CN110510585B - 一种大面积薄层二维碲烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大面积薄层二维碲烯的制备方法，该制备方法包括以下过程：以碲粉末为碲源，通过将碲粉磨细并取少量以2‑4列形式放置在SiO2/Si基底上，每列间相隔约2‑4 mm，在此基底上再覆盖另一SiO2/Si基底，构建限域生长空间，放置于单温管式炉中，在700‑800℃下退火10‑40 min，碲蒸发进入气相，大部分停留在限域空间内，直接在基底上实现大面积的生长。该方法制备出来的碲烯薄膜具有生长面积大、厚度薄、较为均匀等优点。
Description
技术领域
本发明属于二维薄层材料的制备领域，具体涉及一种大面积薄层二维碲烯的制备方法。
背景技术
碲烯因具有独特的能带结构与材料特性，近年来成为备受关注的新型二维材料。这一材料能带结构呈现出强烈的层数依赖性，单层碲烯具有间接带隙结构，带隙大小~1eV，而体块碲则具有~0.35 eV的间接带隙。此外，碲还表现出诸多优异的性质，如较高的迁移率与开关比以及良好的光电导率、热电性、非线性光学响应与稳定性等，在传感器、电子器件及催化领域展示出巨大的应用前景。
推进碲烯实用化的关键在于实现大面积二维碲烯薄膜的可控制备。制备碲烯方法主要包括晶体剥离法、溶剂热合成法、物理气相沉积、分子束外延法等，但目前以上方法制备得到的碲烯均存在层数难以控制、横向尺寸较小等问题，因此本发明主要通过改进常规的物理气相沉积法，提出限域空间内沉积的方法，制备得到大面积、层数均一的二维碲烯薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术方法的不足，以一种新型的限域物理气相沉积方法实现了大面积二维碲烯的制备，该制备工艺简便易实施，获得的碲烯薄膜的面积较大，可达1-3 mm2，适用于电子器件等方面的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种大面积薄层二维碲烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取少量碲粉在研钵中充分研磨
（2）将研磨好的碲粉取少量放置在SiO2/Si基底上，放置成1-4列，再放置另一片SiO2/Si基底覆盖于碲粉上；
（3）将步骤（2）中的碲粉/基底承载在清洗好的石英舟中，而后一并放置在管式炉中心温区进行高温退火，进而得到大面积的薄层二维碲烯。
具体步骤如下：
（1）称取0.1 g 碲粉在玛瑙研钵中充分研磨至没有颗粒感；
（2）用硅片刀切割2片SiO2/Si基底，每片基底大小约1.2×0.8 -1.6×0.8 cm，用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、异丙醇清洗基底表面的有机污染物，称取2-20 mg 步骤（1）中磨好的碲粉，分2-4列放置在基底上，将另一片基底覆盖在放有粉末的基底上；
（3）将石英舟依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min，烘干后使用，将步骤（2）中的两片重叠的基底放置在石英舟中，整个石英舟放置在管式炉的中心温区，SiO2/Si基底对准中心温区的热电偶，整个过程在氩气氛围下进行，氩气流速为100 sccm，通入氩气15 min以排尽管内空气，设置程序为20 ℃/min 升温至700-800 ℃，保温10-40 min，随后自然降温，在300 ℃以下打开炉门，待冷却至70 ℃以下关闭氩气并取出样品。
步骤（2）中相邻两列碲粉间隔约2-4 mm，两片基底抛光面相对放置，上层基底长度略大于下层基底，石英舟上放置的基底对准中心温区的热电偶。
本发明的显著优点在于：
本发明基于物理气相沉积法，利用两片基底相对放置构建空间限域的生长环境，以熔点较低的碲粉为碲源并直接放置在限域空间内，在高于碲熔点的温度下，碲气化时会由于上基片的阻挡而被大部分限制在限域空间内，直接在基底上生长出大面积薄层的二维碲烯。限域空间的构建为碲烯生长创造了更稳定与可控的生长环境，生长室内前驱体浓度提高、流速降低、分布均匀，均有利于制备均匀、结晶性良好的碲烯，制备得到的二维碲烯面积可达1-3mm2，并且，该方法原材料易得，制备工艺简单，有助于推进碲烯的性能与应用研究。
附图说明
图1是所合成的二维碲烯10倍下的光学显微镜图；
图2是所合成的二维碲烯40倍下的光学显微镜图；
图3是图2对应的拉曼光谱图谱；
图4是光学显微镜图像a）及对应的拉曼mapping图像b）；
图5为图4所对应的的位置-拉曼强度三维图像。
具体实施方式：
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
取0.1 g碲粉放入玛瑙研钵中，研磨12 min备用，用硅片刀切割SiO2/Si基底得到1.5×0.8 cm和1.2×0.8 cm两片硅片，取约2 mg 碲粉放在尺寸较小的一片硅片上，分为两列放置，两列间隔3 mm，将1.5×0.8 cm的硅片盖在较小的硅片上，两片硅片抛光面相对，将两片重叠的基底放置在用乙醇、去离子水超声清洗10 min并在烘箱中烘干的石英舟上，将石英舟推入管式炉的管子中，石英舟上的硅片置于中心温区，将管子两端法兰拧紧，保证气路的密封，设置氩气气流量为100 sccm，通入气体15 min以排尽管内空气，在此期间设置炉子升温程序为以20 ℃/min升温至750 ℃，保温25 min，在程序运行结束降温至280 ℃时打开炉门，在70 ℃时关闭氩气，取出样品。
图1为生长后的基底在10倍下的光学显微镜图像，深色部分为生长的碲烯，图1中靠右侧斜向下的浅色部分为基底SiO2(用镊子刮去表面生长的碲烯，从而裸露出基底)，从图中可以看出该区域横向尺寸约为2.2 mm，实现了大面积的生长。图2为40倍下的光学显微镜图像，由图片可见该区域颜色均匀，说明生长的碲烯薄膜比较均匀。图3为图2中对应的9个区域的拉曼光谱图谱，拉曼峰的峰位在127 cm-1，141 cm-1，与文献中报道的125 cm-1，143cm-1基本吻合，说明实验合成了碲烯，由9个区域中各点的拉曼图谱可见该物质特征峰的峰强和峰位基本一致，进一步说明了生长的碲烯薄膜均匀性、结晶性较好。图4是光学显微镜图像及其对应的拉曼mapping图像，图4中 b) 的面积范围为100 µm×100 µm,其中浅灰色区域为生长的碲烯，深色区域为基底，从图可以看出浅灰色部分颜色均匀，证实了生长的碲烯薄膜比较均匀。图5为图4位置所对应的三维图像，该图为以碲烯的峰强为基准所得的三维图像，视角为图4中 b)向右旋转45°，横坐标用于标定位置，代表从图4中b)左下角到右上角此方向各位置，图中强度较高的水平区域对应于图4中 a)灰色区域生长的碲烯，强度较低的凹槽底部区域则为基底。从以上图例可以说明通过构建空间限域的生长环境生成了面积大、层数均一、结晶性较好的二维碲烯薄膜。
实施例2
取0.1 g 碲粉放入玛瑙研钵中，研磨15 min备用，用硅片刀切割1.5×0.8 cm和1.2×0.8 cm两片硅片，取约 9 mg 碲粉放在尺寸较小的一片硅片上，分为三列放置，相邻两列间隔3 mm，将1.5×0.8 cm的硅片盖在较小的硅片上，两片硅片抛光面相对，将两片重叠的基底放置在用乙醇、去离子水超声清洗15 min并在烘箱中烘干的石英舟上，将石英舟推入管式炉的管子中，硅片放置在中心温区，将管子两端法兰拧紧，设置氩气气流量为100sccm，通入气体15 min以排尽管内空气，在此期间设置炉子升温程序为以20 ℃/min升温至750 ℃，保温25 min，在程序运行结束降温至250 ℃时打开炉门，在40 ℃时关闭氩气，取出样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种大面积薄层二维碲烯的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
（1）称取0.1 g 碲粉在玛瑙研钵中充分研磨，直至没有颗粒感；
（2）用硅片刀切割2片SiO2/Si基底，每片基底大小为1.2×0.8-1.6×0.8 cm，用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、异丙醇清洗基底表面的有机污染物，称取2-20 mg 步骤（1）中磨好的碲粉，分2-4列放置在基底上，将另一片基底覆盖在碲粉上；
（3）将石英舟依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min，将步骤（2）中的两片重叠的基底放置在石英舟中，整个石英舟放置在管式炉的中心温区，全程在氩气氛围下进行，氩气流速为100 sccm，先通入氩气15 min以排尽管内空气，设置程序为20 ℃/min 升温至700-800 ℃，保温10-40 min，随后自然降温，在300 ℃及以下温度打开炉门，待冷却至70 ℃及以下关闭氩气并取出样品；
步骤（2）中相邻两列碲粉间隔2-4 mm，两片基底抛光面相对放置；
所述二维碲烯的面积为1-3mm2。
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