CN108193276A - 制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法 - Google Patents

制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其包括如下步骤：在氧化镁MgO(111)单晶衬底上外延一预定厚度的过渡金属单晶薄膜，形成样品；将样品置于离子束溅射沉积系统的腔室内，抽真空，然后在氢气气氛中升温并原位退火；关闭氢气，使离子束溅射沉积系统内的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入氩气；利用离子源轰击置于离子束溅射沉积系统腔室内的高纯氮化硼靶材，使得溅射的硼、氮原子在样品表面沉积，生长形成六方氮化硼二维原子晶体；降温，最终得到单一取向的六方氮化硼单晶畴。本发明可以制备出单一取向的h‑BN晶畴，具有制备工艺简单，可控性好，成本低，且副产物无毒无害，有助于实现制备大尺寸、高质量h‑BN薄膜。

Description

制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法。
背景技术
以石墨烯、六方氮化硼(h-BN)、MoS2为代表的二维原子晶体材料具有独特的结构，优异的物理化学性质和诸多潜在应用，近年来备受关注。其中，h-BN是石墨的等电子体，具有与石墨类似的层状结构。将石墨烯二维原子晶体中两套不等价的碳原子分别替换为硼和氮原子，即得到h-BN二维原子晶体。宽禁带的半导体h-BN，具有诸多优异性质，如优良的电绝缘性、极高的面内弹性模量、高的热导率、极好的化学稳定性和介电性能等，因而成为石墨烯及其它二维原子晶体理想的衬底和栅介质材料，在光电功能器件领域具有潜在的应用前景。
高质量的h-BN二维原子晶体是其基本性质研究和器件应用的前提与基础。通常，应用于电子器件的h-BN二维原子晶体，较小尺寸的晶畴将导致存在大量晶界，从而严重影响薄膜质量和器件性能，因此制备大尺寸h-BN单晶具有非常重要的意义。
与石墨烯类似，大尺寸h-BN二维原子晶体的制备主要有两种思路，一是通过优化实验参数或衬底表面处理减少h-BN晶畴成核密度，使单个晶畴尽可能长大，从而提高二维原子晶体尺寸。通过这一途径，目前h-BN二维原子晶体的尺寸已从几微米提高到上百微米，但仍不能满足未来大规模电子学应用的需求。此外，减小成核密度通常也导致较低的生长速率，成核密度的进一步持续减小也将越发困难，通过这一途径获得更大尺寸h-BN单晶存在很大挑战。另一种获得大尺寸二维单晶薄膜的策略是通过制备取向一致的单晶畴，然后将取向一致的晶畴无缝融合最终形成大尺寸单晶薄膜。基于此，多个研究小组已经制备出大面积石墨烯单晶，充分体现了这一方案对于获得大面积二维单晶薄膜是十分有效、可行的，但是h-BN的相关研究尚未见报道。如何在整个衬底表面实现单一取向h-BN单晶畴的生长，是基于方案制备h-BN单晶薄膜的关键。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备大面积机单一取向h-BN二维原子晶体的方法，具有制备工艺简单，可控性好，成本低，且副产物无毒无害，有助于实现大尺寸、高质量h-BN薄膜的实际应用及工业化生产。同时本发明可以制备出单一取向的h-BN晶畴，为进一步生长晶圆尺寸h-BN单晶层提供了方向，也为最终实现h-BN及石墨烯的大面积电子学应用奠定了良好的基础。
本发明提出一种制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其包括如下步骤：
步骤1、在氧化镁MgO(111)单晶衬底上外延一预定厚度的过渡金属单晶薄膜，形成样品；
步骤2、将样品置于离子束溅射沉积系统的腔室内，抽真空，然后在氢气气氛中升温并原位退火；
步骤3、关闭氢气，使离子束溅射沉积系统内的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入氩气；
步骤4、利用离子源轰击置于离子束溅射沉积系统腔室内的高纯氮化硼靶材，使得溅射的硼、氮原子在样品表面沉积，生长形成六方氮化硼二维原子晶体；
步骤5、降温，最终得到单一取向的六方氮化硼单晶畴。
从上述技术方案可以看出，本发明制备大面积单一取向h-BN二维原子晶体的方法具有以下有益效果：
(1)本发明采用离子束溅射沉积法制备h-BN，制备工艺简单，可控性好，成本低，且副产物无毒无害，有助于实现大尺寸、高质量h-BN薄膜的实际应用及工业化生产。
(2)本发明可以制备出单一取向的h-BN晶畴，为进一步生长晶圆尺寸h-BN单晶层提供了方向，也为最终实现h-BN及石墨烯的大面积电子学应用奠定了良好的基础。
附图说明
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明如后，其中：
图1为本发明的制备流程图；
图2为MgO衬底上外延的Ni(111)单晶薄膜的X射线衍射图；
图3为MgO衬底及Ni(111)单晶薄膜的X射线衍射扫描图；
图4为单一取向h-BN二维原子晶体的示意图；
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明提供一种制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其包括如下步骤：
步骤1、在氧化镁MgO(111)单晶衬底上外延一预定厚度的过渡金属单晶薄膜，形成样品；所述MgO(111)单晶衬底在100μm2范围内的表面粗糙度小于1.5nm(本实施例为1.0nm)；所述外延过渡金属单晶薄膜的方法为磁控溅射法、离子束溅射法、分子束外延法、热蒸发法中的一种或几种的组合，优选地外延方法为磁控溅射法(本实施例为磁控溅射法)；所述过渡金属单晶薄膜为Ni(111)单晶薄膜或Cu(111)单晶薄膜(本实施例为Ni(111)单晶薄膜)；过渡金属单晶薄膜的厚度为0.5-2μm(本实施例为1.5μm)；为了提高外延过渡金属单晶薄膜的质量，MgO(111)单晶衬底需要超声清洗去除其表面的污染物；得到的金属薄膜表面均匀、光亮如同镜面。
图2为根据本发明实施例的MgO衬底上外延的Ni(111)单晶薄膜的X射线衍射图，从图中可以看出溅射的Ni薄膜为(111)择优取向。图3为MgO衬底及Ni单晶薄膜的X射线衍射扫描图，从图中可以看出Ni薄膜只有三个衍射峰，表明MgO衬底上外延生长了完美的Ni单晶薄膜。
步骤2、将样品置于离子束溅射沉积系统的腔室内，抽真空，然后在氢气气氛中升温并原位退火，目的是提高样品表面平整度；所述离子束溅射沉积系统包括离子源产生和控制系统、沉积腔室、真空系统、加热生长炉及控温系统等；样品放入离子束溅射沉积系统之前要尽量减少与空气接触，保证样品表面洁净；为了避免样品高温氧化，样品升温退火之前沉积腔室的背景真空预抽至1-5×10-5Pa，然后通入氢气并升温加热；所述原位退火的温度为950-1150℃(本实施例为1050℃)，氢气流量为50sccm，退火时间为30-60min(本实施例为40min)。
步骤3、关闭氢气，使离子束溅射沉积系统内的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入氩气；离子源工作气体为氩气；所述氩气流量为2-10sccm或腔室气压为1-8×10-2Pa。
步骤4、利用离子源轰击置于离子束溅射沉积系统腔室内的高纯氮化硼靶材，使得溅射的硼、氮原子在样品表面沉积，生长形成h-BN二维原子晶体；所述离子源为宽束考夫曼离子源，打开离子源产生Ar+离子束流，使离子束轰击高纯氮化硼靶材；所述离子束流密度为0.1-0.4mA/cm2(本实施例为0.2mA/cm2)，生长温度为950-1150℃(本实施例为1050℃)，生长时间为5-15min(本实施例为10min)；为了保证h-BN成核的均匀性，生长h-BN时样品要缓慢旋转。
步骤5、降温，最终得到单一取向的h-BN单晶畴；生长完成后样品表面依然光亮；h-BN单晶畴即指h-BN二维原子晶体，h-BN单晶畴的形状为三角形或六角形，单晶畴的取向完全一致；为了实现h-BN单晶畴的表征和使用，生长结束后将h-BN转移到不同衬底上，转移h-BN二维原子晶体的方法同现有的转移石墨烯的方法一致，例如采用PMMA的湿法转移，或者采用PDMS橡胶压印的方法等等，这些方法在现有技术中已经被广泛报道，此处不再赘述。本领域的技术人员可根据需求自行选择衬底，如测试Raman光谱选用SiO2/Si衬底，或者测试紫外可见吸收光谱选用石英衬底等等。
图4为根据本发明实施例的h-BN单晶畴转移到SiO2/Si衬底上的Raman光谱，可以看出，在1367cm-1处有一个尖锐的特征峰，源于h-BN的E2g振动模式，其半高宽较窄，表明本发明制备的单一取向的h-BN晶畴具有良好的晶体质量。
至此，本实施例制备大面积取向一致的六方氮化硼二维原子晶体的方法介绍完毕。
综上所述，本发明大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法不仅可以制备出单一取向的h-BN晶畴，为进一步生长晶圆尺寸h-BN单晶层提供了方向，也为最终实现h-BN及石墨烯的大面积电子学应用奠定了良好的基础，同时本发明采用离子束溅射沉积法制备h-BN，制备工艺简单，可控性好，成本低，且副产物无毒无害，有助于实现大尺寸、高质量h-BN薄膜的实际应用及工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其包括如下步骤：
步骤1、在氧化镁MgO(111)单晶衬底上外延一预定厚度的过渡金属单晶薄膜，形成样品；
步骤2、将样品置于离子束溅射沉积系统的腔室内，抽真空，然后在氢气气氛中升温并原位退火；
步骤3、关闭氢气，使离子束溅射沉积系统内的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入氩气；
步骤4、利用离子源轰击置于离子束溅射沉积系统腔室内的高纯氮化硼靶材，使得溅射的硼、氮原子在样品表面沉积，生长形成六方氮化硼二维原子晶体；
步骤5、降温，最终得到单一取向的六方氮化硼单晶畴。
2.根据权利要求1所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中MgO(111)单晶衬底在100μm2范围内的表面粗糙度小于1.0nm。
3.根据权利要求1所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中外延过渡金属单晶薄膜的方法为磁控溅射法、离子束溅射法、分子束外延法、热蒸发法中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1或3所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中过渡金属单晶薄膜为Ni(111)单晶薄膜或Cu(111)单晶薄膜。
5.根据权利要求1或4所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中过渡金属单晶薄膜的厚度为0.5-2μm。
6.根据权利要求1所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中原位退火的温度为950-1150℃，氢气流量为50sccm，退火时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中氩气流量为2-10sccm。
8.根据权利要求1所述的制备大面积单一取向六方氮化硼二维原子晶体的方法，其中轰击靶材的离子束流密度为0.1-0.4mA/cm2，生长温度为950-1150℃，生长时间为5-15min。
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