CN110629184B - 介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法。该方法包括：准备一介质衬底；将所述介质衬底预置在一离子束溅射沉积腔室内，沉积腔室内包含氮化硼靶，以及辅助离子源和主离子源，并将该沉积腔室预抽至一背底真空度；该辅助离子源对介质衬底表面实施原位氮化处理；该主离子源溅射该氮化硼靶得到氮、硼原子并沉积至该介质衬底上生长二维六方氮化硼；降温得到二维六方氮化硼样品。本发明提供的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，不仅可以提高介质衬底上六方氮化硼的晶体质量，而且可控性好，制备的薄膜表面平整、均匀性好，对其光电子学应用有着十分重要的意义。

Description

介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法。
背景技术
近年来，二维层状材料由于其原子级的厚度，独特的低维结构，以及诸多优异的物理、化学和电子学性质引发了人们研究的热潮。作为唯一的二维绝缘体材料，六方氮化硼(h-BN)成为近年来国内外学者研究的热点。
h-BN具有与石墨烯相似的层状结构，层内B、N原子以sp2杂化方式形成共价键，层与层之间通过范德华力结合在一起。高度相似的晶体结构使两者具有一些共同的特点，如极高的面内弹性模量、高的热导率、良好的化学稳定性等；而核外电子排布的不同使两者能带结构和光电性质具有显著差异：石墨烯是零带隙的半金属，而h-BN的禁带宽度高达5.97eV，具有良好的电绝缘性。由于层状的原子排列及面内离子性的晶体组成，h-BN表面极少有悬挂键和电荷陷阱的存在，加之h-BN具有与SiO2接近的介电常数和击穿电场，使其作为石墨烯或其他二维原子晶体的衬底或栅介质材料甚具吸引力。此外，宽带隙的h-BN对于能量高于带隙宽度的紫外光具有非常高的吸收系数，在制备深紫外发光、探测等方面也有着广阔的应用前景。
高质量的h-BN材料的制备是其性质研究和器件应用的基础与前提。目前，生长h-BN时通常以过渡金属为衬底，为了进行材料表征或制备器件，需要将h-BN转移到其它介质衬底上。转移过程不仅极易造成h-BN薄膜表面产生褶皱、缺陷或机械损伤，同时有机物的残余会在h-BN中引入污染，严重影响器件性能。因此，实现介质衬底上高质量的h-BN二维原子晶体的直接生长对其应用具有重要意义。由于衬底缺乏催化活性，h-BN在介质衬底上成核所需活化能较高，导致介质衬底上h-BN成核困难，成核不均匀、晶体质量有限、晶畴尺寸较小等问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决上述的一个或多个问题，本发明提供了一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，该方法包括：
准备一介质衬底；
将该介质衬底预置在一离子束溅射沉积腔室内，该沉积腔室内包含一氮化硼靶、以及辅助离子源和主离子源，并将该沉积腔室预抽至一背底真空度；
辅助离子源对介质衬底表面实施原位氮化处理；
主离子源溅射氮化硼靶得到氮、硼原子并沉积至该介质衬底上生长二维六方氮化硼；
降温得到二维六方氮化硼样品。
其中：
一些实施例中，准备一介质衬底包括：
将介质衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中超声清洗，并用氮气吹干。
进一步的，该介质衬底的材料为：Al2O3、SiO2/Si、石英或钛酸锶。
一些实施例中，上述背底真空度为1×10-4Pa以下。
一些实施例中，上述氮化硼靶中氮、硼原子的纯度大于99.5％。
一些实施例中，辅助离子源对介质衬底表面实施原位氮化处理包括：
将介质衬底加热至第一目标温度；
向沉积腔室中通入氮气，由辅助离子源作用产生氮离子束氮化处理该介质衬底表面，进一步的，该步骤中：
第一目标温度介于室温至1000℃之间，氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，辅助离子源的工作电压介于300V至600V之间，氮离子束的离子束流密度介于0.05mA/cm2至0.2mA/cm2之间，氮化处理的时间介于3min至20min之间。
一些实施例中，主离子源溅射氮化硼靶得到氮、硼原子包括：
将介质衬底加热至第二目标温度；
向沉积腔室中通入氮气，由主离子源作用产生氮离子束溅射氮化硼靶得到氮、硼原子，进一步的，该步骤中：
第二目标温度介于700℃至1300℃之间，氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，主离子源的工作电压介于800V至1500V之间，氮离子束的离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间，二维六方氮化硼的生长时间介于10min至60min之间。
根据本发明的另一个方面，提供了一种二维六方氮化硼，该二维六方氮化硼通过上述方法在介质衬底上直接生长得到。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明提供的该介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，具有以下有益效果：
(1)本发明实现介质衬底上h-BN的直接生长可以避免复杂的转移过程，以及转移引起的薄膜破损和污染问题；
(2)本发明通过离子束溅射对衬底进行原位表面氮化处理同时采用氮离子束溅射沉积h-BN，不仅可以有效的促进h-BN的成核，而且氮离子束可以提供充足的氮源，提高h-BN的晶体质量，对其光电子学应用有着十分重要的意义。此外，离子束溅射沉积法可控性好，制备的薄膜表面平整、均匀性好。
附图说明
图1为根据本发明实施例介质衬底上直接生长二维h-BN的流程图；
图2为本发明介质衬底上直接生长二维h-BN的设备示意图；
图3为根据本发明实施例介质衬底上直接生长的二维h-BN的紫外-可见光谱图；
图4为根据本发明实施例介质衬底上制备的二维h-BN薄膜的原子力显微镜形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明采用离子束辅助沉积技术在介质衬底上直接生长二维h-BN，通过离子束对衬底表面原位氮化处理促进h-BN在介质衬底上的成核，同时采用氮离子束溅射生长h-BN，提供充足的氮源，提高h-BN薄膜的结晶质量，从而在介质衬底上直接生长出h-BN二维原子晶体。
需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
有鉴于此，本发明一方面提供了一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，图1示出了本发明提供的该介质衬底上直接生长二维h-BN的方法的流程图。如图1所示，该方法的具体步骤如下：
步骤A、准备一介质衬底。
一些实施例中，该步骤A包括：
将介质衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中超声清洗，然后氮气吹干并安装到一离子束溅射沉积腔室内待用，其中，该沉积腔室内包含一氮化硼靶、以及辅助离子源和主离子源，并将该沉积腔室预抽至一背底真空度。
本步骤中所述介质衬底选自于以下材料中的一种：Al2O3、SiO2/Si、石英、钛酸锶。
步骤B、辅助离子源对上述介质衬底表面实施原位氮化处理。图2为本发明介质衬底上直接生长二维h-BN的设备示意图。如图2所示，该沉积腔室内包含两个离子源(主离子源和辅助离子源)以及一预置的氮化硼靶，其中辅助离子源用于衬底表面氮化，主离子源用于h-BN的生长。
一些实施例中，该步骤B又包括：
子步骤B1，将沉积腔室的背底真空度预抽至1×10-4Pa以下；
子步骤B2，将介质衬底加热至第一目标温度，其中，该第一目标温度介于室温至1000℃之间，优选的，本实施例中，介质衬底的温度为700℃；
子步骤B3，向沉积腔室中通入氮气，并由辅助离子源作用产生氮离子束直接氮化处理该介质衬底表面，其中：
氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，优选的氮气流量为10sccm，辅助离子源的工作电压介于300V至600V之间，优选的其工作电压为500V，氮离子束的离子束流密度介于0.05mA/cm2至0.2mA/cm2之间，优选的离子束流密度为0.05mA/cm2，氮化处理的时间介于3min至20min之间，优选的该氮化处理时间为10min。
本实施例中，具体制备过程中，基于上述最优实施方式，氮气的流量为10sccm，介质衬底的温度为700℃，辅助离子源的工作电压为500V，氮离子束的离子束流密度为0.05mA/cm2，氮化处理时间为10min，以此实现通过离子束对衬底表面原位氮化处理促进h-BN在介质衬底上的成核。
步骤C、主离子源溅射氮化硼靶得到氮、硼原子并沉积至该介质衬底上生长二维六方氮化硼。
一些实施例中，该步骤C又包括：
子步骤C1，将辅助离子源氮气关闭并使沉积腔室的背底真空度恢复至1×10-4Pa以下；
子步骤C2，将介质衬底加热至第二目标温度，其中第二目标温度介于700℃至1000℃之间，优选的衬底温度为1200℃；
子步骤C3，向沉积腔室中通入氮气，并由主离子源作用产生氮离子束溅射氮化硼靶得到氮、硼原子，本步骤中：
介质衬底的温度(即第二目标温度)介于700℃至1300℃之间，优选的衬底温度为1200℃，氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，优选的氮气流量为10sccm，主离子源的工作电压介于800V至1500V之间，优选的其工作电压为1000V，氮离子束的离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间，优选的离子束流密度为0.2mA/cm2，二维六方氮化硼的生长时间介于10min至60min之间，优选的生长时间为30min。
本实施例中，具体制备过程中，基于上述最优实施方式，氮气的流量为10sccm，衬底温度为1200℃，主离子源的工作电压为1000V，氮离子束的离子束流密度为0.2mA/cm2，生长时间为30min，以此实现采用氮离子束溅射生长h-BN，提供充足的氮源，提高h-BN薄膜的结晶质量。
步骤D、生长结束，上述沉积至介质衬底上的六方氮化硼降温得到二维h-BN样品。
基于以上实施方式，本发明另一个方面提供了一种二维六方氮化硼，该二维六方氮化硼通过上述方法在介质衬底上直接生长得到，具体的生长方法在上述实施例中已有体现，在此不做赘述。
通过本发明及其实施例提供的该介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，如图3即是依照本发明实施例制备的二维h-BN的紫外-可见吸收光谱图，可以在200nm处观察到一个很强的吸收峰，对应h-BN的特征峰。图4即是依照本发明实施例制备的h-BN薄膜的原子力显微镜形貌图，可以看到薄膜表面十分平整，均匀。
至此，本实施例在介质衬底上直接生长二维h-BN的方法介绍完毕。
综上所述，本发明一种介质衬底上直接生长二维h-BN的方法不仅可以简单高效地实现介质衬底上h-BN二维原子晶体的直接生长，避免复杂的转移过程，以及转移引起的薄膜破损和污染问题，而且通过离子束溅射对衬底进行原位表面氮化处理同时采用氮离子束溅射沉积h-BN，可以有效的促进h-BN的成核，提高h-BN的晶体质量，且制备的薄膜表面平整、均匀性好对其光电子学应用有着十分重要的意义。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，包括：
准备一介质衬底；
将所述介质衬底预置在一离子束溅射沉积腔室内，该沉积腔室内包含一氮化硼靶、以及辅助离子源和主离子源，并将所述沉积腔室预抽至一背底真空度；
所述辅助离子源对所述介质衬底表面实施原位氮化处理；
所述主离子源产生氮离子束溅射所述氮化硼靶得到氮、硼原子并沉积至所述介质衬底上生长二维六方氮化硼；
降温得到二维六方氮化硼样品。
2.根据权利要求1所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述准备一介质衬底包括：
将所述介质衬底依次置于丙酮、异丙醇、乙醇、去离子水中超声清洗，并用氮气吹干。
3.根据权利要求1或2所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述介质衬底材料为：Al2O3、SiO2/Si、石英或钛酸锶。
4.根据权利要求1所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述背底真空度为1×10-4Pa以下。
5.根据权利要求1所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述氮化硼靶的纯度大于99.5％。
6.根据权利要求1所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述辅助离子源对所述介质衬底表面实施原位氮化处理包括：
将所述介质衬底加热至第一目标温度；
向所述沉积腔室中通入氮气，由所述辅助离子源作用产生氮离子束氮化处理所述介质衬底表面。
7.根据权利要求6所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述第一目标温度介于室温至1000℃之间，所述氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，所述辅助离子源的工作电压介于300V至600V之间，所述氮离子束的离子束流密度介于0.05mA/cm2至0.2mA/cm2之间，所述氮化处理的时间介于3min至20min之间。
8.根据权利要求1所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述主离子源溅射所述氮化硼靶得到氮、硼原子包括：
将所述介质衬底加热至第二目标温度；
向所述沉积腔室中通入氮气，由所述主离子源作用产生氮离子束溅射所述氮化硼靶得到氮、硼原子。
9.根据权利要求8所述的介质衬底上直接生长二维六方氮化硼的方法，其特征在于，所述第二目标温度介于700℃至1300℃之间，所述氮气的流量介于4sccm至20sccm之间，所述主离子源的工作电压介于800V至1500V之间，所述氮离子束的离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间，所述二维六方氮化硼的生长时间介于10min至60min之间。
10.一种二维六方氮化硼，其特征在于，所述二维六方氮化硼通过权利要求1至9中任一所述的方法在介质衬底上直接生长得到。
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