CN111607775A - 制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备组分可调的二维h‑BNC杂化薄膜的方法。该方法包括：准备衬底并将衬底置于离子束溅射沉积系统内；预抽背底真空，然后在氢气气氛中对衬底进行升温并退火；退火结束后关闭氢气使腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入甲烷和氩气；利用离子源产生氩离子束，轰击烧结的氮化硼靶材同时将甲烷裂解，使得硼、氮、碳原子在衬底表面沉积，形成二维h‑BNC杂化薄膜；生长结束后，关闭甲烷气体、加热源使样品随炉降温，最终得到二维h‑BNC杂化薄膜。本发明制备二维h‑BNC杂化薄膜的方法，不仅可以有效避免前驱体不稳定、副产物多等问题，而且可控性好，制备的薄膜均匀性好。

Description

制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法。
背景技术
近年来，二维层状材料由于其原子级的厚度，独特的低维结构，以及诸多优异的物理、化学和电子学性质引发了人们研究的热潮。石墨烯是二维层状材料的典型代表，具有超高的载流子迁移率，高热导率，高化学稳定性以及良好的机械性能等，在电子器件与电路领域展现出潜在的应用前景。然而，由于缺乏带隙，基于石墨烯的场效应晶体管通常无法关断，严重影响了其实际电子学应用。
伴随石墨烯研究的兴起，其它二维层状材料也陆续进入人们的视野，其中，六方氮化硼(h-BN)逐渐成为该领域的又一亮点。h-BN是石墨烯的等电子体，与石墨烯晶格结构相同，晶格常数接近，晶格失配度仅为1.7％。但是由于核外电子分布的不同，两者体现出截然不同的能带结构和电学性质：石墨烯是电导性能优异的零带隙半金属，而h-BN的禁带宽度达5.97eV，具有良好的电绝缘性。结构的相似性和性质的互补性使得两者可以在单原子层内形成横向异质结构或h-BNC三元杂化薄膜。理论研究表明，当两者形成面内结构时石墨烯的电学和输运特性将会受到h-BN的调制，在界面量子限制效应和自旋极化效应的影响下，石墨烯的带隙将被打开。特别对于面内杂化的h-BNC薄膜，通过改变石墨烯和h-BN的比例和分布，还可以实现薄膜从绝缘体到半导体可调的电学性质。实际上，已有实验证明，基于二维h-BNC杂化薄膜的场效应晶体管不仅可以保持石墨烯较高的载流子迁移率而且由于薄膜具有带隙使得器件可以同时保持较大的开关比，有望解决石墨烯电子器件的瓶颈问题。
高质量的h-BNC材料的制备是其性质研究和器件应用的基础与前提。目前，基于化学气相沉积法(CVD)法，原位电子束辐照法等已制备出二维h-BNC杂化薄膜，但仍存在前驱体不稳定、价格昂贵、生长参数相互关联难以控制等问题，另一方面杂化薄膜的质量及均匀性还有待提高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决上述的一个或多个问题，本发明提供了一种制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法。
(二)技术方案
根据本发明的一方面，提供一种制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其包括：
准备衬底并将所述衬底置于离子束溅射沉积系统内；
预抽所述离子束溅射沉积系统背底真空，然后在氢气气氛中对所述衬底进行升温并退火；
退火结束后关闭氢气使所述离子束溅射沉积系统的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入甲烷和氩气；
利用离子源产生氩离子束轰击烧结的氮化硼靶材同时将甲烷裂解，使得硼、氮、碳原子在所述衬底表面沉积，生长二维h-BNC杂化薄膜；
所述二维h-BNC杂化薄膜生长结束后，关闭甲烷气体、降温，最终得到二维h-BNC杂化薄膜。
在进一步的实施方案中，所述准备衬底的步骤包括：
将衬底放在稀硝酸中预处理，然后经去离子水冲洗后依次置于丙酮、异丙醇、乙醇中超声清洗，并用氮气吹干待用。
在进一步的实施方案中，所述稀硝酸浓度介于5wt％至10wt％之间，腐蚀时间介于5s至40s之间。
在进一步的实施方案中，所述衬底为过渡金属或合金衬底。
在进一步的实施方案中，所述氮化硼靶材的纯度大于99.5％。
在进一步的实施方案中，所述退火温度介于950℃至1150℃之间，氢气流量介于10sccm至50sccm之间，退火时间介于10min至30min之间。
在进一步的实施方案中，所述通入的氩气流量介于3sccm至10sccm之间，甲烷流量介于1sccm至30sccm之间。
在进一步的实施方案中，所述离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间，生长时间介于5min至15min之间。
在进一步的实施方案中，通过调节所述甲烷流量和离子束流密度以调节薄膜中BN/C比例从0～100％连续可调。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明提供的一种制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法，至少具有以下有益效果：
(1)本发明基于离子束辅助沉积法制备二维h-BNC杂化薄膜，利用甲烷提供碳源、烧结的氮化硼靶材提供BN源，可以有效避免前驱体不稳定、副产物多等问题；
(2)本发明通过调节甲烷流量和离子束流密度实现h-BNC薄膜的组分调节，可控性好，且制备的薄膜均匀性好。
附图说明
图1为本发明提供的一种制备二维h-BNC杂化薄膜的流程图；
图2为本发明提供的离子束辅助沉积法制备二维h-BNC杂化薄膜的装置示意图；
图3为根据本发明实施例制备的二维h-BNC杂化薄膜的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明基于离子束辅助沉积法，采用氩离子束溅射烧结的，氮化硼靶材产生B、N源并在生长过程中通入一定量的甲烷提供碳源，生长二维h-BNC杂化薄膜，同时通过调节甲烷流量和离子束流密度实现对h-BNC薄膜的组分调节，从而制备出高质量的二维h-BNC杂化薄膜。
图1示出了本发明提供的一种制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法的流程图。如图1所示，所述方法具体步骤如下：
步骤A、准备衬底，并将所述衬底置于离子束溅射沉积系统内；
本步骤包括：将切好的衬底放在一定浓度的稀硝酸中预处理一段时间，并经去离子水冲洗后依次置于丙酮、异丙醇、乙醇中超声清洗，最后氮气吹干，然后安装到离子束溅射衬底系统内待用。
本步骤中，所述衬底选自于以下材料中的一种：铜箔、镍箔、铜镍合金、或者，其他过渡金属箔或薄膜衬底，优选地衬底为铜箔。所述腐蚀液除硝酸外，还可以采用三氯化铁腐蚀液，本领域技术人员可以根据需要来选择腐蚀液的浓度和腐蚀时间，优选地硝酸浓度介于5wt％至10wt％之间，腐蚀时间介于5s至40s之间。
步骤B、预抽所述离子束溅射沉积系统背底真空，然后在氢气气氛中对所述衬底进行升温并退火。
本步骤中，为了避免衬底高温氧化，衬底升温退火之前沉积腔室的背底真空预抽至1×10-4Pa以下，然后通入氢气，升温加热并退火。所述退火温度为介于950℃至1050℃之间，优选地退火温度为1050℃，氢气流量介于10sccm至50sccm之间，退火时间介于10min至30min之间。本实施例中退火温度为1050℃，氢气流量为20sccm，退火时间为20min。
步骤C、退火结束后关闭氢气使所述离子束溅射沉积系统的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入甲烷和氩气。
本步骤中，氩气作为工作气体从离子源通入产生氩离子束，氩气流量介于3sccm至10sccm之间，优选地氩气流量为4sccm，甲烷为碳源，流量介于1sccm至30sccm之间可调。通过调节甲烷流量的大小控制薄膜中的碳含量。图2示出了本发明中离子束溅射沉积法制备二维h-BNC杂化薄膜的装置示意图。
步骤D、利用离子源产生氩离子束轰击烧结的氮化硼靶材同时将甲烷裂解，使得硼、氮、碳原子在衬底表面沉积，生长二维h-BNC杂化薄膜。
本步骤中，所述离子源为考夫曼离子源，用于产生氩离子束流并轰击烧结的氮化硼靶材，其中氮化硼靶材的纯度大于99.5％，离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间可调，薄膜生长时间介于5min至15min之间，生长温度为1050℃。其中，束流密度越大溅射BN粒子越多，通过调节离子束流密度和甲烷流量可实现h-BNC薄膜中BN/C比例从0～100％可调。其中，通过调节生长时间调节h-BNC薄膜的厚度。本实施例中，甲烷流量为9sccm，离子束流密度为0.1mA/cm2，生长温度为1050℃，生长时间为7min。
步骤E、所述二维h-BNC杂化薄膜生长结束后，关闭甲烷气体、降温，最终得到二维h-BNC杂化薄膜。
其中，所述降温为通过加热源使样品随炉降温。
为了实现h-BNC薄膜的表征和使用，生长结束后将h-BNC薄膜转移到不同衬底上，转移方法同现有的转移石墨烯、h-BN的方法一致，例如采用PMMA的湿法转移，或者采用PDMS橡胶压印的方法等等，这些方法在现有技术中已经被广泛报道，此处不再赘述。
图3是依照本发明实施例制备的二维h-BNC杂化薄膜的SEM形貌图。如图3所示，二维h-BNC杂化薄膜生长时间为7min时衬底表面可观察到表面平整均匀的h-BNC畴，继续延长生长时间可获得连续的h-BNC薄膜。在生长过程中，有效避免前驱体不稳定、副产物多等问题且可控性好，最终制备出均匀性好的二维h-BNC杂化薄膜。
至此，本发明提供的制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法介绍完毕。
综上所述，本发明一种制备组分可调的二维h-BNC杂化薄膜的方法不仅可以简单高效地生长得到二维h-BNC杂化薄膜，生长工艺简单，可控性好，有效避免了其他方法中存在的前驱体不稳定、生长难以控制等问题。同时，通过控制甲烷流量和离子束流密度可以有效实现二维h-BNC杂化薄膜的组分调控。
需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其包括：
准备衬底并将所述衬底置于离子束溅射沉积系统内；
预抽所述离子束溅射沉积系统背底真空，然后在氢气气氛中对所述衬底进行升温并退火；
退火结束后关闭氢气使所述离子束溅射沉积系统的腔室恢复至真空环境，然后向腔室内通入甲烷和氩气；
利用离子源产生氩离子束轰击烧结的氮化硼靶材同时将甲烷裂解，使得硼、氮、碳原子在所述衬底表面沉积，生长二维h-BNC杂化薄膜；
所述二维h-BNC杂化薄膜生长结束后，关闭甲烷气体、降温，最终得到二维h-BNC杂化薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述准备衬底的步骤包括：
将衬底放在稀硝酸中预处理，然后经去离子水冲洗后依次置于丙酮、异丙醇、乙醇中超声清洗，并用氮气吹干待用。
3.根据权利要求2所述的制备二维h-BNC杂化薄膜方法，其特征在于，所述稀硝酸浓度介于5wt％至10wt％之间，腐蚀时间介于5s至40s之间。
4.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述衬底为过渡金属或合金衬底。
5.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述氮化硼靶材的纯度大于99.5％。
6.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述退火温度介于950℃至1150℃之间，氢气流量介于10sccm至50sccm之间，退火时间介于10min至30min之间。
7.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述通入的氩气流量介于3sccm至10sccm之间，甲烷流量介于1sccm至30sccm之间。
8.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，所述离子束流密度介于0.1mA/cm2至0.4mA/cm2之间，生长时间介于5min至15min之间。
9.根据权利要求1所述的制备二维h-BNC杂化薄膜的方法，其特征在于，通过调节所述甲烷流量和离子束流密度以调节薄膜中BN/C比例从0～100％连续可调。
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