CN113088932A - 一种晶圆级层数可控硫化钼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种晶圆级层数可控硫化钼及其制备方法。该制备方式主要采用两步法，具体包括：首先利用原子层沉积系统将固态钼源加热气化，之后分别将钼源和氧源以气体脉冲的方式输运至衬底表面，利用表面饱和吸附以及自限反应在衬底表面生成晶圆级、厚度可控的MoO3，之后将硫源和长有MoO3的衬底置入管式炉中，将MoO3硫化生成MoS2，从而获得晶圆级、层数可控的MoS2。本申请提供的制备方法与现有技术相比，可以通过调控制备的MoO3厚度精确控制所得MoS2的层数，具有较好的可控性。利用上述方法已经成功得到了单层(0.7nm)、双层(1.4nm)和多层(≥2.1nm)的层数可控硫化钼，并且尺寸可以达到晶圆级(8in.)。

Description

一种晶圆级层数可控硫化钼及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子材料及集成电路加工工艺技术领域。更具体的为晶圆级二维二硫化钼的层数可控制备。该方法通过原子层沉积和化学气相沉积相结合的两步法来实现晶圆级二硫化钼的层数可控制备。二维硫化钼由于其优良的电学和物理特性可以作为下一代半导体器件的沟道材料，替代传统硅基材料，延续甚至超越摩尔定律。
背景技术
在戈登·摩尔提出摩尔定律之后，自此之后50多年的时间里半导体行业始终遵循着摩尔定律不断发展，不断地缩小晶体管栅极尺寸以有效降低晶体管面积和功耗，使单个芯片集成更多的晶体管来提升性能并降低成本。随着半导体工艺制程的不断缩小，传统的工艺技术和物理定律逐渐失效，由量子隧穿导致的漏电流和功耗问题使得器件的开关特性变差，可靠性降低。2004年，单层石墨烯的发现给世人带来了新的希望，石墨烯具有良好的导电性，极高的室温载流子迁移率(＞15000cm2V-1s-1)，并拥有极高的机械强度(杨氏模量～1.0TPa、抗拉强度～125GPa)、极大的比表面积(～2630m2/g)、极高的热导率(～5300W/mK)以及极高的透光度(～97.4％)，引起了对二维材料的研究热潮。
但是由于石墨烯零带隙的特性，导致石墨烯无法实现器件的开关特性，这严重制约了其在半导体领域的应用。过渡金属硫族化合物(TMDCs)因其类石墨烯的晶体结构和天然的带隙，更适合于电子和光电器件的应用。TMDCs通常可以用MX2表示，其中M为过渡金属元素，如Mo、W、Re等，X为硫族元素，如S和Se。硫化钼(MoS2)是由中间一层Mo原子结合上下两层S原子构成，单层MoS2的厚度约为0.68nm，S与Mo之间靠共价键紧密相连，层间则靠弱的范德瓦尔斯力结合。MoS2的禁带宽度取决于它的层数，MoS2块体材料具有1.29eV的间接带隙，随着层数的减小，禁带宽度逐渐增大，当MoS2减薄至单层时，受到垂直方向上的量子限制，价带电子跃迁到导带不再需要声子的参与，转变为1.8eV直接带隙。与石墨烯的零带隙相比而言，硫化钼更适合于电子和光电器件的应用。但是由于二维硫化钼的制备工艺还不成熟，制备大面积高质量均匀的MoS2薄膜仍然面临巨大挑战。
当前MoS2的制备方法主要有化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、原子层沉积(ALD)等，(Large-scale flexible and transparent electronics based onmonolayermolybdenum disulfide field-effect transistors[J].Nature Electronics,2020,3(11):711-717.
Unravelling orientation distribution and merging behavior ofmonolayer MoS2domains on sapphire[J].Nano letters,2015,15(1):198-205.
Wafer-scale,homogeneous MoS2 layers on plastic substrates forflexible visible-lightphotodetectors[J].AdvancedMaterials,2016,28(25):5025-5030.
Solution-processable 2D semiconductors for high performance large-area electronics[J].Nature,2018,562(7726):254-258.
High-performance monolayer MoS2 films at the wafer scale by two-stepgrowth[J].Advanced Functional Materials,2019,29(32):1901070.
Layer-dependent dielectric function of wafer-scale 2D MoS2[J].Advanced Optical Materials,2019,7(2):1801250.)
其中CVD法是目前应用最为广泛的方法，其制备方法简单，成本较低且制备的样品结晶性较好，但是CVD法对于大面积样品的制备还存在较大的问题，并且很难完全抑制垂直方向上的二次成核现象，加之CVD生长过程对参数的变化十分敏感，造成了其重复性和可控性较差。使用射频溅射方法制备的二硫化钼前体不均匀，无法实现层数的精确控制、溶液法与传统CMOS工艺不兼容，且纳米片制得的样品表面粗糙度较高。为了进一步提高MoS2制备的均匀性和可控性，本发明采用两步法(ALD结合CVD)实现了大面积MoS2的可控制备。首先通过ALD沉积厚度可控的MoO3前驱体层，然后利用CVD对制备的MoO3进行硫化，生长出大面积均匀的MoS2薄膜，为大面积、层数可控MoS2薄膜的制备奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种晶圆级硫化钼的可控制备方法，通过ALD和CVD相结合方法，并对这两个反应中的条件进行调整，制备出了大面积并且均匀的硫化钼，与现有的技术来对比，这种方法制备的硫化钼样品可以实现对层数的精确控制，更能满足未来电子和光电领域中对硫化钼样品的要求。
本发明涉及到的大面积制备硫化钼的方法，其步骤包括如下：
第一步：首先将衬底送入原子层沉积腔室中，对钼源进行加热达到饱和蒸发，之后利用饱和蒸气压或者惰性气体通过鼓泡将气态前驱体通过管道以脉冲的形式输运至衬底表面，待达到饱和吸附后，再次利用惰性气体对衬底表面进行吹扫带走多余前驱体，然后通入气态氧源，使得两种前驱体在衬底表面发生自限制反应生成MoO3，最后通入惰性气体吹扫去除多余的氧源和反应副产物，同时通过椭偏仪实时监测沉积的MoO3膜的厚度，待达到所需厚度后脉冲自动终止。也可以通过对不同脉冲周期制得的样品进行原子力扫描以获得样品精确的厚度，建立周期与膜厚之间的函数关系，精确控制反应周期得到所需厚度的MoO3膜；
第二步：将沉积有所需厚度MoO3的衬底以及硫源分别放入管式炉中进行下一步硫化反应，首先利用真空泵以及惰性气体排净管内的空气，之后将硫源放置在第一温区，沉积有MoO3的衬底放置在第二温区。按照设定的温度，首先对MoO3进行退火，之后将硫源加热过程变为气态，通过惰性载气的输运至第二温区衬底表面，在设定温度下，反应生成MoS2，最后按设定温度退火，自然冷却；
本发明涉及到的原子层沉积过程中至少使用一种Mo源。Mo源用于提供给原子层沉积过程中的Mo元素。所述的Mo源为Mo(CO)6、C12H30N4Mo或(NtBuN)2(NMe2)2Mo中任意一种金属有机化合物。其中优选Mo(CO)6作为钼源。
本发明涉及到的原子层沉积过程中至少使用一种氧源作为反应气体。反应气体用于提供给原子层沉积过程中的O原子，与钼源进行反应生成氧化钼。所述的反应气体为O2等离子体或臭氧中任意一种或两者的混合物。
本发明涉及到的原子层沉积过程中至少使用一种惰性气体。惰性气体用于原子层沉积过程中吹扫多余的反应气体和作为反应气体的载气，且不能参与反应。所述的惰性气体为高纯氮气或氩气中任意一种或两种气体混合物；其中优选氮气作为惰性气体。
本发明涉及到的化学气相沉积过程中至少使用一种硫源。硫源用于提供给化学气相沉积过程中的硫原子，将钼膜硫化为硫化钼。所述的硫源为气态硫源H2S、固态硫源硫块或硫粉等中任意一种或其中任意两种混合物。
本发明涉及到的原子层沉积和化学气相沉积过程中至少使用一种衬底。所述的衬底为氧化硅、云母衬底或蓝宝石衬底。
本发明涉及到的原子层沉积过程中钼源蒸发温度可为30-100℃；优选源料蒸发温度为60-95℃。
本发明涉及到的原子层沉积过程中反应温度可为160-175℃；优选反应温度为160-170℃。
本发明涉及到的化学气相沉积过程中第一预设退火温度：第一温区温度可为0-100℃，第二温区温度可为350-600℃；优选第一温区温度为50-100℃，第二温区温度为400-500℃；
本发明涉及到的化学气相沉积过程中第二预设硫化温度：第一温区温度为100-180℃，第二温区温度为400-800℃；优选第一温区温度为120-180℃，第二温区温度为400-600℃；
本发明涉及到的化学气相沉积过程中第三预设退火温度：第一温区温度为100-180℃，第二温区温度为800-1000℃。优选第一温区温度为100-180℃，第二温区温度为850-950℃。
附图说明
图1是本发明实施例的制备MoS2的方法流程图；
图2是本发明实施例以Mo(CO)6和氧等离子体为前驱体制备氧化钼，之后以硫粉为硫源制备的晶圆级MoS2的光学图像；
图3是本发明实施例制备的MoS2的拉曼光谱图。
图4是本发明实施例制备的MoO3和MoS2的拉曼光谱图。
图5是本发明实施例制备的MoS2的拉曼光谱图。
本发明的有益效果：
制备方法简单，可以通过控制氧化钼的厚度进而实现晶圆级硫化钼较为精确的层数可控制备，具有良好的可重复性，同时对衬底要求低，可以在蓝宝石、硅片、云母等多种衬底实现晶圆级硫化钼的可控制备。
具体实施方式
通过以下实例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步。但本发明绝非仅限于实施例，制备方法参见附图1。
实施例1：
ALD制备MoO3薄膜：设备预热过程中首先将Mo(CO)6源加热至80℃，气体管道加热至125℃，预热完成后，将SiO2衬底放入送样腔室，待真空达到后送入反应腔室，之后将衬底加热至165℃，沉积过程中腔室压强保持在20Pa，氧气流量通过质量流量计设置为200sccm，氮气流量设置为40sccm，氧等离子体发生器功率200W。
首先将蒸发后的前驱体以N2作为载气，通过常温鼓泡器以脉冲的形式通入反应腔室，并在衬底表面发生饱和吸附；待衬底表面化学吸附接近饱和后，将多余的Mo(CO)6前驱体吹扫脱离衬底表面，并通过真空系统排出反应腔室；O2首先通入等离子体发生器，经过高频放电离化后通入反应腔室，与衬底表面吸附的Mo(CO)6发生反应生成MoO3；等到衬底表面的Mo(CO)6与O2等离子体发生反应后，通过N2将多余的O2等离子体和反应的副产物吹离衬底并带出反应腔室。
将沉积MoO3薄膜的衬底放入管式炉第二温区，称取200mg硫粉，并放置在第一温区。以Ar作为载气，气流量设置为20sccm。将第一温区的初始温度设置为室温，以室温25℃为例，加热15min升温至100℃，再加热30min升温至160℃，并保持70min，加热程序结束，等管式炉自然冷却。
将第二温区的初始温度设置为室温，以室温25℃为例，加热15min升温至400℃，并保持30min；然后加热6min，升温至550℃，并保持20min；再加热14min，升温至900℃，并保持30min，加热程序结束，等管式炉自然冷却。
在设定的温度条件下，反应生成MoS2。
实施例2：
ALD制备MoO3薄膜：设备预热过程中首先将Mo(CO)6源加热至80℃，气体管道加热至125℃，预热完成后，将蓝宝石衬底放入送样腔室，待真空达到后送入反应腔室，之后将衬底加热至163℃，沉积过程中腔室压强保持在20Pa，氧气流量通过质量流量计设置为200sccm，氮气流量设置为40sccm，氧等离子体发生器功率200W。
首先将蒸发后的前驱体以N2作为载气，通过常温鼓泡器以脉冲的形式通入反应腔室，并在衬底表面发生饱和吸附；待衬底表面化学吸附接近饱和后，将多余的Mo(CO)6前驱体吹扫脱离衬底表面，并通过真空系统排出反应腔室；O2首先通入等离子体发生器，经过高频放电离化后通入反应腔室，与衬底表面吸附的Mo(CO)6发生反应生成MoO3；等到衬底表面的Mo(CO)6与O2等离子体发生反应后，通过N2将多余的O2等离子体和反应的副产物吹离衬底并带出反应腔室。
将沉积MoO3薄膜的衬底放入管式炉第二温区，称取200mg硫粉，并放置在第一温区。以Ar作为载气，气流量设置为20sccm。将第一温区的初始温度设置为室温，以室温25℃为例，加热15min升温至100℃，再加热30min升温至180℃，并保持70min，加热程序结束，等管式炉自然冷却。
将第二温区的初始温度设置为室温，以室温25℃为例，加热15min升温至400℃，并保持30min；然后加热6min，升温至500℃，并保持20min；再加热14min，升温至900℃，并保持30min，加热程序结束，等管式炉自然冷却。
在设定的温度条件下，反应生成MoS2。
图2是本发明制备的晶圆级MoS2的光学图像。
图3是本发明实施例制备的MoS2的拉曼光谱图。该图说明：图中E1 2g及A1g为硫化钼的两个拉曼特征峰，同时通过两个特征峰的峰间距间接判断硫化钼膜的厚度。
图4是本发明实施例制备的MoO3的拉曼光谱图。该图说明：图中为Mo 3d的特征峰，对应的Mo 3d5/2和Mo 3d3/2的结合能分别为232.97eV和236.08eV，对应着正6价的Mo6+，Mo3d5/2和Mo 3d3/2的双峰强度比接近3：2且对称性较好，没有其他价态的Mo特征峰，利用灵敏度因子计算得到Mo：O的原子比为1:2.9表明此时MoO3完全氧化。
图5是本发明实施例制备的MoS2的拉曼光谱图。该图说明：图5(b)拟合得到三个特征峰，包括Mo 3d的偶合双峰以及S 2s峰，其中230.0eV对应于Mo 3d5/2，233.2eV对应于Mo3d3/2，Mo 3d的偶合双峰属于Mo4+；S 2p的能谱如图5(c)所示，可以拟合出两个特征峰，分别为162.9eV对应的S 2p3/2以及164.1eV处对应的S 2p1/2，S 2p的特征峰对应于S2-，同样通过拟合计算Mo:S＝1:2.1，表明经过硫化后MoO3已经完全反应生成MoS2
需要进一步说明的是，除上述实施例的制备方式之外，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种晶圆级层数可控硫化钼的制备方法，包括，第一步利用ALD制备厚度可控的氧化钼膜；第二步利用CVD管式炉实现对氧化钼膜硫化和退火工艺；
所述第一步包括：将衬底送入原子层沉积腔室中，对钼源进行加热达到饱和蒸发；之后利用饱和蒸气压或者惰性气体通过鼓泡将气态前驱体通过管道以脉冲的形式输运至衬底表面；待达到饱和吸附后，再次利用惰性气体对衬底表面进行吹扫带走多余前驱体；通入气态氧源，使得两种前驱体在衬底表面发生自限制反应生成MoO3；最后通入惰性气体吹扫去除多余的氧源和反应副产物；
所述第二步中：将沉积有MoO3的衬底以及硫源分别放入CVD管式炉中进行硫化反应包括，首先利用真空泵以及惰性气体排净管内的空气；将硫源放置在第一温区，沉积有MoO3的衬底放置在第二温区；按照设定的温度，首先对MoO3进行退火，之后将硫源加热过程变为气态，通过惰性载气的输运至第二温区衬底表面，在设定温度下，反应生成MoS2，最后按设定温度退火，自然冷却。
2.根据权利要求1所述的晶圆级层数可控硫化钼的制备方法，其特征在于：称取设定质量的硫粉放置在第一温区，当所述管式炉温度升温至所述第二预设温度时，使得硫受热蒸发产生硫蒸气，并通过载气输运至第二温区。
3.根据权利要求1所述的晶圆级层数可控硫化钼的制备方法，其特征在于：
原子层沉积过程中Mo源所用的源料为Mo(CO)6、C12H30N4Mo或(NtBuN)2(NMe2)2Mo；
化学气相沉积过程中使用的硫源为气态硫源H2S、或者固态硫源硫块或硫粉中任意一种或两种混合物；
原子层沉积过程中反应气体为O2等离子体或臭氧中任意一种或两者的混合物；
原子层沉积过程和化学气相沉积过程中涉及的惰性气体为高纯氮气或氩气中任意一种或两种气体混合物，采用常压条件；
使用的衬底为耐高温的二氧化硅/硅衬底、云母衬底或蓝宝石衬底。
4.根据权利要求1所述的晶圆级层数可控硫化钼的制备方法，其特征在于：管式炉采用双温区或者三温区，管式炉选用刚玉管。
5.根据权利要求3所述的晶圆级层数可控硫化钼的制备方法，其特征在于：
ALD过程中源料蒸发温度为30-100℃；反应温度为160-175℃；
化学气相沉积过程中第一预设退火温度：第一温区温度为0-100℃，第二温区温度为350-600℃；
化学气相沉积过程中第二预设硫化温度：第一温区温度为100-180℃，第二温区温度为400-800℃；
化学气相沉积过程中第三预设退火温度：第一温区温度为100-180℃，第二温区温度为800-1000℃。
6.一种晶圆级层数可控硫化钼，其特征在于：通过权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
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