CN110607516B - 一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，采用双‑异丙基环戊烯基二氢化钨（WH2(iPrCp)2）和氧分子（O2）等离子体作为前驱体，通过原子层沉积（ALD）方法制备出三氧化钨（WO3）薄膜。之后通过硫化WO3薄膜得到单层或双层二硫化钨（SW2）薄膜。本发明采用原子层沉积技术，可通过反应周期精确控制薄膜厚度，可生成单层或双层、致密性良好的二硫化钨（SW2）薄膜，具有重复性好、控制精度高等优势。

Description

一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钨为六方晶系，层与层之间通过范德华力相互作用。WS2因其存在带隙，而表现出半导体性质，这些特性使WS2在电子和光电领域有广泛的应用前景。二硫化钨具有优异的光吸收与光响应特性。当WS2薄膜层数由多层减双为单层，其带隙由间接带隙转换为直接带隙，带隙宽度由1.3eV增大为2.1eV。当WS2为单层时，带隙最大，光致发光的强度也达到最大值。
目前制备二硫化钨的方法主要有：机械剥离法、水热法和化学气相沉积法等。而机械剥离法制备的二硫化钨剥离过程存在偶然性且剥离尺寸较小，无法实现批量制备；水热法制备的二硫化钨虽质量较高，尺寸均一，却无法控制其厚度；化学气相沉积厚度不均匀。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不能批量制备大尺寸、厚度可控且均匀的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入原子层沉积腔室中；
步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280～320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)源至90℃～100℃；
步骤4、利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s；
步骤5、利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨(WO3)薄膜，氧(O2)等离子体通入结束后，继续通入氩气(Ar)5
～10s；
步骤6、重复步骤4～步骤5，直至生成三氧化钨(WO3)薄膜的厚度达到目标厚度，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨(WO3)薄膜的衬底；
步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨(WO3)与硫(S)粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900～1000℃，保持30～40min；然后在流动的氩气(Ar)中冷却到室温，即得到单层或双层二硫化钨(WS2)薄膜。
进一步的，所述衬底是硅衬底或者二氧化硅衬底。
进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的纯度为99.999％以上。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的流量为150～200sccm。
进一步的，所述步骤4中的利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
所述步骤5利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
本发明的技术效果：本发明提供的这种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，是采用原子层沉积的方法来制备二硫化钨，在一个原子层沉积循环中，一个完整的反应可分为两部分。当衬底表面的活性位点被耗尽后，第一个半反应停止，之后开始另一个半反应。在原子层沉积过程中，每个反应只沉积一层原子。由于自限制反应，不仅可在原子尺度上控制薄膜厚度，而且在复杂结构的衬底上也能保持均匀性。此外，原子层沉积对过量的前驱体不敏感，具有重复性好控制精度高，加热均匀等特点。
附图说明
图1为发明过程的简略流程图。
图2为原子层沉积过程技术方案。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种如图1、图2所示的单层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将二氧化硅(SiO2)衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水、RAC溶液、去离子水和无水乙醇依次超声清洗，并用氮气吹干；并烘干放入原子层沉积(ALD)腔室中；
步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280～320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空，以便下述的W源与O源更好地结合；
步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)源至100℃；
步骤4、利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s，以便清洗残余W源与反应副产物；
步骤5、利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨(WO3)薄膜，氧(O2)等离子体通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s，以便清洗残余O2等离子体与反应副产物；
步骤6、重复步骤4～步骤5，经过20个循环得到目标厚度三氧化钨(WO3)薄膜，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨(WO3)薄膜的衬底；
步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨(WO3)与硫(S)粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900～1000℃，保持30～40min；然后在流动的氩气(Ar)中冷却到室温，即得到厚度为1nm的单层二硫化钨(WS2)薄膜。
进一步的，所述二氧化硅(SiO2)还可以是硅(Si)衬底。
进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的纯度为99.999％以上。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的流量为150～200sccm。
进一步的，所述步骤4中的利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
所述步骤5利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
实施例2
本实施例提供了一种如图1、图2所示的双层二硫化钨薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将硅(Si)衬底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水、RAC溶液、去离子水和无水乙醇依次超声清洗，并用氮气吹干；并烘干放入原子层沉积(ALD)腔室中；
步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280～320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空，以便下述的W源与O源更好地结合；
步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)源至100℃；
步骤4、利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s，以便清洗残余W源与反应副产物；
步骤5、利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨(WO3)薄膜，氧(O2)等离子体通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s，以便清洗残余O2等离子体与反应副产物；
步骤6、重复步骤4～步骤5，经过35个循环得到目标厚度三氧化钨(WO3)薄膜，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨(WO3)薄膜的衬底；
步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨(WO3)与硫(S)粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900～1000℃，保持30～40min；然后在流动的氩气(Ar)中冷却到室温，即得到厚度为1.7nm的双层二硫化钨(WS2)薄膜。
进一步的，所述衬底是硅(Si)衬底还可以是二氧化硅(SiO2)衬底。
进一步的，所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的纯度为99.999％以上。
进一步的，所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的流量为150～200sccm。
进一步的，所述步骤4中的利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
所述步骤5利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。

Claims (7)

1.一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将衬底进行清洗并烘干后，放入原子层沉积腔室中；
步骤2、调节原子层沉积腔室温度至280～320℃，将原子层沉积腔室气压抽真空；
步骤3、加热双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)源至90℃～100℃；
步骤4、利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室，待双异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s；
步骤5、利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室，生成三氧化钨(WO3)薄膜，氧(O2)等离子体通入结束后，继续通入氩气(Ar)5～10s；
步骤6、重复步骤4～步骤5，直至生成三氧化钨(WO3)薄膜的厚度达到目标厚度，待自然降至室温后取出生长过三氧化钨(WO3)薄膜的衬底；
步骤7、将生长在衬底上的三氧化钨(WO3)与硫(S)粉放入石墨舟，将石墨舟放入硫化炉中，并维持温度在900～1000℃，保持30～40min；然后在流动的氩气(Ar)中冷却到室温，即得到单层或双层二硫化钨(WS2)薄膜。
2.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述衬底是硅衬底或者二氧化硅衬底。
3.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述原子层沉积腔室气压的真空要求是气压低于0.5Pa。
4.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的纯度为99.999％以上。
5.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4、步骤5中的氩气(Ar)的流量为150～200sccm。
6.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的利用氩气(Ar)将蒸发的双-异丙基环戊烯基二氢化钨(WH2(iPrCp)2)分子送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
7.如权利要求1所述的一种单层或双层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5利用氩气将蒸发的氧(O2)等离子体送入原子层沉积腔室的持续时间为400～500ms。
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