CN110886019B - 一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，属于二硫化钼生产技术领域，主要解决的是现有生产方式存在面积覆盖率小、多晶结构的技术问题，所述方法为在生长二硫化钼薄膜前先用碱金属溶液浸泡衬底。本发明可以制备大面积的单晶二硫化钼。

Description

一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法
技术领域
本发明涉及二硫化钼生产技术领域，更具体地说，它涉及一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是一种研究最广泛的过渡金属硫属化合物二维材料，在微电子和光电子器件中具有广阔的应用前景。与零带隙的石墨烯相比，MoS2的块体结构到单层结构具有1.2eV～1.8eV的可调带隙。具有直接带隙结构的单层MoS2展现出独特的光学、电学和机械性能，在场效应管、光电探测器、太阳能电池、生物传感器、柔性器件以及电催化析氢等实际领域中有着重要的应用前景。
目前制备单层二硫化钼的方法大体上分为两类：一类是利用MoS2层间较弱的范德华力从块体材料剥离的至上而下的制备方法，主要包括微机械剥离法和液相剥离法，制备MoS2的质量虽高，但尺寸小，均匀性差。另一类是利用物理或化学反应的至下而上的制备方法，包括化学气相沉积(CVD)、金属有机化合物化学气相沉淀(MOCVD)、原子层沉积(ALD)和物理气相沉积(PVD)等。CVD是采用不同的钼源和硫源，让他们在特定的条件下发生化学反应，在目标衬底上沉积一层MoS2薄膜，CVD由于工艺成熟且产量高，能制备出大面积均匀的大尺寸单层MoS2薄膜，成为大量科研人员和工业界制备纳米材料的最有效的使用方法。
传统的化学气相沉积是以三氧化钼(MoO3)固体和硫粉为原料来制备单层二硫化钼薄膜，由于生长过程中衬底表面前驱体的气体压强较小，而且未经配体处理的衬底，成核的形成能比较大，表面活性低，成核速率慢，成核位点少，导致制备的二硫化钼样品尺寸偏小，面积覆盖率较小，生长晶畴位置随机且常为多晶结构，而更多的晶界会大大降低器件的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种可以制备大面积的基于碱金属溶液催化的单晶二硫化钼制备方法。
本发明的技术方案是：一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，在生长二硫化钼薄膜前先用碱金属溶液浸泡衬底。
作为进一步地改进，所述碱金属溶液为氯化钠溶液，质量百分浓度为1％～3％。
进一步地，所述衬底为SiO2/Si衬底，包括具体步骤如下：
S1.在第一厚度的SiO2/Si衬底上预镀一层第二厚度的钼膜；
S2.对所述钼膜表面进行氧等离子体处理；
S3.对所述SiO2/Si衬底进行清洗；
S4.将所述SiO2/Si衬底放入所述碱金属溶液中浸泡设定时间，并将所述SiO2/Si衬底烘干；
S5.将所述SiO2/Si衬底放置在管式炉高温区，将硫粉放置在上游的陶瓷加热带；
S6.使用保护气体将所述管式炉内的气体置换，置换完成后持续通入所述保护气体作为载流气体；
S7.以第一加热速率对所述高温区加热至生长温度并保持生长时间，当所述高温区加热至第一温度时，以第二加热速率对所述陶瓷加热带加热至第二设定温度；
S8.生长时间结束后在所述保护气体的环境下自然冷却至室温。
进一步地，在所述步骤S1中，利用电子束蒸镀方法预镀所述钼膜，所述第一厚度为0.8μm～1.2μm，所述第二厚度为1nm～2nm。
进一步地，在所述步骤S2中，将所述SiO2/Si衬底放入等离子刻蚀机中进行氧等离子体处理，射频功率为150W，处理时间为300s。
进一步地，在所述步骤S3中，依次使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗所述SiO2/Si衬底。
进一步地，在所述步骤S4中，所述设定时间为10～30分钟。
进一步地，在所述步骤S5中，所述SiO2/Si衬底与硫粉的间距为18～22cm。
进一步地，在所述步骤S6中，所述载流气体的流速为60sccm。
进一步地，在所述步骤S7中，所述第一加热速率为8～12℃/min，所述生长温度为740～760℃，所述生长时间为12～18分钟，所述第一温度为700～730℃，所述第二加热速率为45～55℃/min，所述第二温度为195～205℃。
有益效果
本发明与现有技术相比，具有的优点为：率先提出以碱金属溶液作为催化剂进行生长前的预处理，所制备出的二硫化钼薄膜具有覆盖面积大和大尺寸单晶结构的优点。
另外还通过控制钼膜的厚度来控制二硫化钼薄膜厚度，通过控制钼膜表面氧等离子体的处理功率和时间、碱金属溶液质量浓度和浸泡时间来控制钼膜表面活性和成核密度，可以制备出大面积单层的单晶二硫化钼薄膜。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明中生成MoS2的CVD系统示意图；
图3为本发明中未使用NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像；
图4为本发明中使用1％NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像；
图5为本发明中使用3％NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像；
图6为本发明中使用1％NaCl溶液浸泡制备MoS2的拉曼光谱；
图7为本发明中使用3％NaCl溶液浸泡制备MoS2的拉曼光谱；
图8为本发明中未使用NaCl溶液浸泡制备MoS2的拉曼光谱；
图9为本发明中使用1％NaCl溶液浸泡制备MoS2的Mo元素XPS；
图10为本发明中使用1％NaCl溶液浸泡制备MoS2的S元素XPS。
具体实施方式
下面结合附图中的具体实施例对本发明做进一步的说明。
参阅图1-10，一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，在生长二硫化钼薄膜前先用碱金属溶液浸泡衬底，碱金属溶液为氯化钠溶液，质量百分浓度为1％～3％，衬底为SiO2/Si衬底，包括具体步骤如下：
S1.在第一厚度的SiO2/Si衬底上预镀一层第二厚度的钼膜；
S2.对钼膜表面进行氧等离子体处理；
S3.对SiO2/Si衬底进行清洗；
S4.将SiO2/Si衬底放入碱金属溶液中浸泡设定时间，并将SiO2/Si衬底烘干；
S5.将SiO2/Si衬底放置在管式炉高温区，将硫粉放置在上游的陶瓷加热带；
S6.使用保护气体将管式炉内的气体置换，置换完成后持续通入保护气体作为载流气体；
S7.以第一加热速率对高温区加热至生长温度并保持生长时间，当高温区加热至第一温度时，以第二加热速率对陶瓷加热带加热至第二设定温度；
S8.生长时间结束后在保护气体的环境下自然冷却至室温。
在本实施例中，在步骤S1中，利用电子束蒸镀方法预镀钼膜，第一厚度为0.8μm～1.2μm，第二厚度为1nm～2nm，通过控制钼膜的厚度可以控制二硫化钼薄膜厚度。
在步骤S2中，将SiO2/Si衬底放入等离子刻蚀机中进行氧等离子体处理，射频功率为150W，处理时间为300s，增强表面亲水性和活性，更利于MoS2的生长。
在步骤S3中，依次使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗SiO2/Si衬底，丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗的时间分别为10分钟，可以有效将钼膜表面的有机物和其他残留杂质清洗干净。
在步骤S4中，设定时间为10～30分钟，在105～115℃下将SiO2/Si衬底烘干10～20分钟，保证将SiO2/Si衬底彻底烘干。
在步骤S5中，SiO2/Si衬底放置在石英舟中，并将石英舟放在管式炉高温区中间。用电子秤称量硫粉600～700mg，将硫粉放置在石英舟中，并将石英舟放在上游的陶瓷加热带中间，两石英舟的间距为18～22cm，即SiO2/Si衬底与硫粉的间距为18～22cm，保证衬底表面的硫蒸气压强合适且稳定。
在步骤S6中，先启动机械泵对管式炉抽真空15～30分钟，再以250sccm的流速通入保护气体15～30分钟进行气体置换，排出管式炉内残留的气体杂质。关闭管式炉的排气阀，使管式炉内压强升至常压后，打开排气阀，并持续通入流速为60sccm的保护气体作为载流气体。保护气体可以是氩气或其他保护性气体。
在步骤S7中，第一加热速率为8～12℃/min，生长温度为740～760℃，生长时间为12～18分钟，第一温度为700～730℃，第二加热速率为45～55℃/min，第二温度为195～205℃。将SiO2/Si衬底加热到第一温度后快速对硫粉进行加热，快速增大硫蒸气的进给速率，增大反应速率，避免硫粉蒸发过慢而引起硫化不足的现象。
使用本发明的方法在4英寸SiO2/Si衬底沉积钼膜，经过CVD生长，能得大面积的MoS2薄膜。而传统的CVD是用氧化钼固体粉末来生长，生长的晶畴区域具有随机性，面积较小，且厚度随钼和硫的前驱体的局部压强有关，很难控制。
图3为未使用NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像，可以看出，有13～15个明显大小的单层MoS2晶畴，所观察的MoS2最大尺寸为110μm。
图4为使用1％NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像，可以看出，经过1％NaCl溶液浸泡之后，单层MoS2晶畴数量变多了，单层的MoS2晶畴有23～25个，所观察的MoS2最大尺寸为140μm，且比未用NaCl溶液浸泡制备的MoS2最大尺寸增大了30μm。
图5为使用3％NaCl溶液浸泡制备MoS2的光学图像，可以看出，经过3％NaCl溶液浸泡之后，MoS2晶畴出现不规则的几何形状，且为多层MoS2，仅发现有一个不规则的单层MoS2晶畴。
由于上述三种情况除浸泡NaCl的浓度不同外，其他生长参数都相同，包括氩气速率、生长温度、加热速率和两个石英舟的间距等。可以看出，经过氯化钠溶液浸泡后，图4、5中MoS2晶畴数量明显增多，说明在相同的生长温度和加热速率下，成核位点的形成能降低了，成核速率加快，导致成核位点数量和密度增加。图5中晶畴数量比图4中只是少量增加，并没有图4比图3增加得更明显，说明成核速率和密度是随氯化钠溶液溶度增加而增加，但到达某一临界点时，趋于饱和。从制备的MoS2的厚度来看，图4中能发现有大量的单层MoS2,而图3、5中均少量发现，并且根据图6-10可以知，控制单层大面积单晶MoS2生长的最佳氯化钠溶液溶度在1％～3％之间。
本发明率先提出以碱金属溶液作为催化剂进行生长前的预处理，所制备出的二硫化钼薄膜具有覆盖面积大和大尺寸单晶结构的优点。
另外还通过控制钼膜的厚度来控制二硫化钼薄膜厚度，通过控制钼膜表面氧等离子体的处理功率和时间、碱金属溶液质量浓度和浸泡时间来控制钼膜表面活性和成核密度，可以制备出大面积单层的单晶二硫化钼。
利用本发明能兼容集成电路制造工艺，在较低生长温度下，制备出大面积均匀的单层单晶二硫化钼。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (9)

1.一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在生长二硫化钼薄膜前先用碱金属溶液浸泡衬底；
所述衬底为SiO2/Si衬底，包括具体步骤如下：
S1.在第一厚度的SiO2/Si衬底上预镀一层第二厚度的钼膜；
S2.对所述钼膜表面进行氧等离子体处理；
S3.对所述SiO2/Si衬底进行清洗；
S4.将所述SiO2/Si衬底放入所述碱金属溶液中浸泡设定时间，并将所述SiO2/Si衬底烘干；
S5.将所述SiO2/Si衬底放置在管式炉高温区，将硫粉放置在上游的陶瓷加热带；
S6.使用保护气体将所述管式炉内的气体置换，置换完成后持续通入所述保护气体作为载流气体；
S7.以第一加热速率对所述高温区加热至生长温度并保持生长时间，当所述高温区加热至第一温度时，以第二加热速率对所述陶瓷加热带加热至第二设定温度；
S8.生长时间结束后在所述保护气体的环境下自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，所述碱金属溶液为氯化钠溶液，质量百分浓度为1％～3％。
3.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，利用电子束蒸镀方法预镀所述钼膜，所述第一厚度为0.8μm～1.2μm，所述第二厚度为1nm～2nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，将所述SiO2/Si衬底放入等离子刻蚀机中进行氧等离子体处理，射频功率为150W，处理时间为300s。
5.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，依次使用丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗所述SiO2/Si衬底。
6.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述设定时间为10～30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述SiO2/Si衬底与硫粉的间距为18～22cm。
8.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S6中，所述载流气体的流速为60sccm。
9.根据权利要求1所述的一种基于碱金属溶液催化的二硫化钼制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中，所述第一加热速率为8～12℃/min，所述生长温度为740～760℃，所述生长时间为12～18分钟，所述第一温度为700～730℃，所述第二加热速率为45～55℃/min，所述第二温度为195～205℃。
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