CN109023298A - 一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途，所述薄层材料的二维尺寸为50～500μm，厚度为0.7～2.2nm；所述方法包括：将钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物和硫源在保护性气体中进行化学气相沉积反应，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。本发明采用无机盐辅助化学气相沉积的方法，将钼源、过渡金属掺杂源与无机盐混合，再进行化学气相沉积反应，实现过渡金属硫化物的金属替换型掺杂，制备得到大尺寸分布的掺杂型二硫化钼薄层材料；本发明所述方法简单易操作，过程可控，所得材料形貌良好，光学、电学等性能优异，具有广阔的应用前景。

Description

一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于二维半导体材料制备技术领域，涉及一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，现代信息技术的进步在很大程度上依赖于以半导体硅为基础材料的集成电路的发展，目前，由于受到来自短沟道效应等物理规律和制造成本的限制，主流互补金属氧化物半导体(CMOS)技术即将达到10nm的技术节点，很难继续提升，这也预示着“摩尔定律”可能面临终结。因此，探索新型半导体材料和以新原理为基础的晶体管技术，以期替代硅基CMOS技术，一直是科学界和产业界的主流研究方向之一。
随着二维层状纳米材料研究热潮的兴起，过渡金属硫族化合物作为一类新型的二维层状化合物，具有独特的晶体结构和能带结构，引起了物理、化学等众多领域研究人员的广泛关注。该类材料具有以下特征：1)材料表面没有悬键，即使在很薄的厚度下(<1nm)，也不会对场效应晶体管(FET)中载流子的迁移造成大的散射，进而大大减弱了材料表面态对器件性能的不利影响；2)具有超薄厚度，静电调控能力较强，能够有效切换FET的“ON”和“OFF”状态，减少短沟道效应带来的负面影响；3)具有平面结构，与当前硅基半导体工艺的器件制作流程兼容性很好；4)具有良好的机械性能，有望满足柔性、可穿戴等需求；5)具有丰富的材料种类、可调的带隙(介于0.9～2eV)，使得所制备的FET具有较大的开关比(>104～108)。因此，基于二维过渡金属硫族化合物的FET近年来逐渐引起学者的重视。
典型的过渡金属硫族化合物包括二硫化钼(MoS2)、二硒化钼(MoSe2)和二硫化钨(WS2)等，而相比于纯的过渡金属硫族化合物，掺杂型的薄层二维过渡金属硫族化合物，由于其特殊的光学、电学、磁学等新性能，有望广泛应用于微纳电子器件、光学器件、自旋器件、化学生物传感器、电化学催化等领域。目前，掺杂型的二维过渡金属硫族化合物主要是集中在硫族元素的取代，过渡金属元素的取代比较少见。CN 105624643 A公开了一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，采用化学气相沉积法和双温区管式炉，以Si/SiO2为基板，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源，硒粒作为硒源，可以得到具有高质量、均匀性好、结晶性好的单层的硒掺杂二硫化钼薄膜材料，但非金属元素的取代一般可以调节原材料的光学性质，对磁学、电学等特性的改进效果有限；另外，实现过渡金属元素取代需要的能量更大，具有重大的科学与应用价值。CN 108149220 A公开了一种稀土钇掺杂的二硫化钼自润滑复合涂层及其制备方法，该复合涂层组织均匀致密，耐摩擦磨损性能优异，但是该复合涂层的厚度较大，产物分布尺寸较小，只明确其耐磨防腐方面的性能，对光学、电学等性能并未提及。
综上所述，大尺寸过渡金属元素掺杂的二硫化钼薄层材料的制备仍需探索新的方法，使其厚度较小，制备过程简单可控，并具备新的优异性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法和用途，所述材料分布尺寸大，厚度薄；所述方法通过将钼源、过渡金属掺杂源与无机盐混合，再进行化学气相沉积反应，有利于得到大尺寸的掺杂型二维薄层材料；所述方法操作简单、过程可控，所述材料形貌良好，光学、电学等性能优异，具有广阔的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料，所述薄层材料的二维尺寸为50～500μm，例如50μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm或500μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；厚度为0.7～2.2nm，例如0.7nm、0.8nm、1.4nm、1.6nm、2.1nm或2.2nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述二硫化钼薄层材料为金属掺杂型二维材料，过渡金属元素取代二硫化钼中钼元素的位点，属于取代掺杂；所述材料的分布尺寸较大，可达到50～500μm，厚度较薄，单层仅为0.7～0.8nm，所述材料通常为1～3层，其厚度范围则为0.7～2.2nm，由于其独特的晶体结构和能带结构，在光学、电学、磁学等方面的性能优异，具有广阔的应用前景。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述薄层材料中掺杂过渡金属元素的质量分数为1～2wt％，例如1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％或2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述掺杂过渡金属包括锰、铁、钴或镍中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：锰和铁的组合，铁和钴的组合，锰、铁和钴的组合，铁、钴和镍的组合等，优选为锰。
本发明中，选择作为掺杂元素的过渡金属时，所述过渡金属的氧化物在反应温度条件下能失去部分晶格氧，微量的氧能够降低晶体生长时的成核密度，有利于得到尺寸较大的单晶材料。
第二方面，本发明提供了一种上述薄层材料的制备方法，所述方法包括：将钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物和硫源在保护性气体中进行化学气相沉积反应，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。
本发明中，通过将钼源和过渡金属掺杂源等前驱体先与无机盐混合，可以提高加热过程中原料及掺杂剂的蒸汽压，前者有利于钼源与硫源反应过程中得到大尺寸的二硫化钼材料，后者有利于掺杂元素对材料内部金属元素的取代并均匀分布，从而得到尺寸较大的二维掺杂型二硫化钼薄层材料。本发明采用化学气相沉积法，工艺方法简单易操作，过程可控，一次性即可得到大尺寸、低厚度的掺杂型二维纳米材料，并引入新的物理化学性质，使其应用范围进一步扩展。
作为本发明优选的技术方案，所述无机盐包括卤化碱金属盐。
优选地，所述卤化碱金属盐包括氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氯化钠和氯化钾的组合，氟化钠和氯化钠的组合，氯化钠、溴化钠和碘化钠的组合，氯化钾、溴化钠和溴化钾的组合等。
优选地，所述钼源包括三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、五氯化钼或二氯二氧化钼中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：三氧化钼和钼酸铵的组合，钼酸铵和钼酸钠的组合，三氧化钼、钼酸钠和五氯化钼的组合，钼酸铵、二氯二氧化钼和钼酸钾的组合等，优选为三氧化钼。
优选地，所述过渡金属掺杂源包括过渡金属氧化物和/或过渡金属盐。
本发明中，可选的过渡金属盐包括过渡金属氯化盐、过渡金属硫酸盐以及过渡金属硝酸盐等；过渡金属掺杂源优先选择过渡金属氧化物，该氧化物作为掺杂源可以在反应条件下释放氧，释放的氧有利于减少成核位点，生长得到较大的单晶。
优选地，所述过渡金属包括锰、铁、钴或镍中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：锰和铁的组合，铁和钴的组合，锰、铁和钴的组合，铁、钴和镍的组合等，优选为锰。
作为本发明优选的技术方案，所述钼源与无机盐的质量比为(3～6):1，例如3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述过渡金属掺杂源与无机盐的质量比为(2～10):1，例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，加入无机盐，可以提高反应蒸汽压，而原料与无机盐的质量比是影响产物性能的因素之一，若钼源或过渡金属掺杂源与无机盐的质量比过低，会造成生长所得样品的表面不清洁，易富集杂质，虽然材料尺寸较大，但其厚度也较大；若钼源或过渡金属掺杂源与无机盐的质量比过高，则难以生长得到理想的材料样品，所得材料尺寸较小，过渡金属掺杂量较低。
优选地，所述钼源与过渡金属掺杂源的质量比为1:(1～20)，例如1:1、1:3、1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18或1:20等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述硫源包括固相硫源、液相硫源或气相硫源中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：固相硫源和液相硫源的组合，固相硫源和气相硫源的组合，固相硫源、液相硫源和气相硫源的组合。
优选地，所述固相硫源包括硫粉和/或硫化铵。
优选地，所述液相硫源包括二乙基硫醚。
优选地，所述气相硫源包括硫化氢。
优选地，所述钼源与硫源的质量比为1:(20～100)，例如1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述衬底包括Si/SiO2、蓝宝石、云母、钼箔、金箔或氯化钠单晶中任意一种。
本发明中，由于所选衬底特征的不同，制备得到的材料也可以应用于不同的领域，例如，所选衬底为硅片，有利于直接制备电子以及光电子器件；所选衬底为蓝宝石或云母，将有利于外延生长；所选衬底为金属，可以直接应用于催化、能源等领域。
作为本发明优选的技术方案，所述保护性气体包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氦气和氖气的组合，氖气和氩气的组合，氦气、氖气和氩气的组合等。
优选地，所述保护性气体的通入速率为50～200mL/min，例如50mL/min、80mL/min、100mL/min、120mL/min、180mL/min或200mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述化学气相沉积反应在管式炉内进行。
优选地，所述管式炉沿保护性气体流动方向包括第一加热区和第二加热区，所述固相硫源和/或液相硫源置于管式炉的第一加热区，所述钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物置于管式炉的第二加热区，所述衬底置于钼源与无机盐的混合物的上方。
优选地，所述硫源为硫粉时，所述第一加热区的加热温度为150～250℃，例如150℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃或250℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述硫源为硫化铵和/或二乙基硫醚时，所述第一加热区的加热温度为40～100℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述气相硫源与保护性气体共同通入管式炉。
优选地，所述钼源与无机盐的混合物和过渡金属掺杂源与无机盐的混合物的间距为3～10cm，例如3cm、4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm或10cm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所用的管式炉为双温区管式炉，两段区域可以具有不同的加热温度，以满足反应的要求；其中，固相硫源或液相硫源位于上游的第一加热区内，加热挥发后随保护性气体进入第二加热区，第二加热区为主反应区，钼源混合物和过渡金属掺杂源混合物放置于瓷舟中，过渡金属掺杂源混合物位于钼源混合物的上游，衬底面朝下放置在钼源混合物的瓷舟上，在第二加热区内，硫源与钼源反应生成二硫化钼，过渡金属掺杂源分解后，过渡金属取代二硫化钼中的钼原子的位点，形成金属替换型掺杂。
本发明中，管式炉加热区前的“第一”和“第二”，并不是对管式炉加热区域的限制，只是方便对所需温度不同的区域进行区分。
作为本发明优选的技术方案，所述第二加热区的反应温度为650～750℃，例如650℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃或750℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加热区的反应时间为5～30min，例如5min、10min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加热区的升温速率为20～50℃/min，例如20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min或50℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：
(1)将钼源和过渡金属掺杂源分别与卤化碱金属盐混合，所述钼源与卤化碱金属盐的质量比为(3～6):1，所述过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的质量比为(2～10):1，所述钼源与过渡金属掺杂源的质量比为1:(1～20)；
(2)将步骤(1)得到的钼源与卤化碱金属盐的混合物、过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的混合物以及衬底置于管式炉的第二加热区，钼源与卤化碱金属盐的混合物和过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的混合物的间距为3～10cm，将硫源置于管式炉的第一加热区，硫源与钼源的质量比为(20～100):1；
(3)向步骤(2)所述管式炉中通入保护性气体，通入速率为50～200mL/min，发生化学气相沉积反应，所述第二加热区以20～50℃/min的升温速率升温至650～750℃，反应5～30min，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。
第三方面，本发明提供了一种上述薄层材料的用途，所述薄层材料用于电子器件领域、光学器件领域、自旋器件领域、化学生物传感器领域或电化学催化领域中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：电子器件领域和光学器件领域的组合，光学器件领域和化学生物传感器领域的组合，自旋器件领域、化学生物传感器领域和电化学催化领域的组合等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用无机盐辅助化学气相沉积的方法，实现过渡金属硫化物的金属替换型掺杂，制备得到大尺寸分布的掺杂型二硫化钼薄层材料，分布尺寸可达到50～500μm，厚度仅为0.7～2.2nm；
(2)本发明所述方法简单易操作，过程可控，所得材料形貌良好，光学、电学等性能优异，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料制备方法的示意图；
图2是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料制备方法的原理图；
图3是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料的OM图；
图4是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料的SEM图；
图5是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料的AFM图；
图6是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料的STEM图；
图7是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料和对比例2提供的二硫化钼薄层材料的电流密度图；
图8是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料和对比例2提供的二硫化钼薄层材料的过电势图；
图9是本发明实施例1提供的锰掺杂二硫化钼薄层材料和对比例2提供的二硫化钼薄层材料的交换电流密度图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料及其制备方法，所述薄层材料的二维尺寸为50～500μm，厚度为0.7～2.2nm。
所述方法包括：将钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物和硫源在保护性气体中进行化学气相沉积反应，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法的示意图如图1所示，原理图如图2所示，包括以下步骤：
(1)将10mg三氧化钼和20mg二氧化锰分别与氯化钠混合，三氧化钼与氯化钠的质量比为6:1，二氧化锰与氯化钠的质量比为2:1；
(2)将步骤(1)中与氯化钠混合后的三氧化钼、二氧化锰以及Si/SiO2衬底置于管式炉的第二加热区，二氧化锰位于三氧化钼的上游相距6cm的区域，Si/SiO2衬底面朝下置于三氧化钼正上方，硫粉置于二氧化锰上游的第一加热区，所用硫粉质量为200mg；
(3)向步骤(2)所述管式炉中以50mL/min的速率通入氩气，所述第一加热区保持加热温度为220℃，所述第二加热区以50℃/min的升温速率升温至700℃，保温反应10min，反应结束后自然冷却，得到锰掺杂二硫化钼薄层材料。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料分别进行光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和球差校正透射电子显微镜(STEM)测试，其形貌与晶体结构分别如图3、图4、图5和图6所示；将所得材料用作电催化剂催化分解水，其催化性能如图7-9所示，分别为所述材料的电流密度、过电势和交换电流密度的性能；其中，测试时以0.5molL-1的硫酸溶液作为电解液，饱和甘汞电极作为参比电极，Pt片作为对电极，测试条件为5mVs-1的线性伏安扫描。
本实施例中，由图3和图4可知，所述材料的分布尺寸达到50～200μm；由图5可知，所述材料的厚度为0.7nm；由图6可知，所述材料中的钼元素被锰元素部分取代；所述材料用于电催化分解水，由图7可知，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值仅为187mV；由图8可知，所述材料的塔菲尔斜率仅为67mV dec-1，其中塔菲尔斜率是指电流密度每提高10倍所增加的过电势，一般而言，塔菲尔斜率越低，催化析氢性能越好；由图9可知，所述材料的交换电流密度达到57.6μA cm-2。
实施例2：
本实施例提供了一种铁掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将20mg三氧化钼和80mg三氧化二铁分别与氯化钠混合，三氧化钼与氯化钠的质量比为3:1，三氧化二铁与氯化钠的质量比为6:1；
(2)将步骤(1)中与氯化钠混合后的三氧化钼、三氧化二铁以及云母衬底置于管式炉的第二加热区，三氧化二铁位于三氧化钼的上游相距3cm的区域，云母衬底面朝下置于三氧化钼正上方，硫化铵置于三氧化二铁上游的第一加热区，所用硫化铵质量为600mg；
(3)向步骤(2)所述管式炉中以50mL/min的速率通入氩气，所述第一加热区保持加热温度为40℃，所述第二加热区以50℃/min的升温速率升温至700℃，保温反应10min，反应结束后自然冷却，得到铁掺杂二硫化钼薄层材料。
将制备得到的铁掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，所述材料的的分布尺寸可达到200～250μm，厚度为0.7nm；所述材料用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值仅为188mV，其塔菲尔斜率仅为70mV dec-1。
实施例3：
本实施例提供了一种钴掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将5mg三氧化钼和30mg氧化钴分别与氯化钾混合，三氧化钼与氯化钾的质量比为4.5:1，氧化钴与氯化钾的质量比为10:1；
(2)将步骤(1)中与氯化钾混合后的三氧化钼、氧化钴以及蓝宝石衬底置于管式炉的第二加热区，氧化钴位于三氧化钼的上游相距10cm的区域，蓝宝石衬底面朝下置于三氧化钼正上方，二乙基硫醚置于氧化钴上游的第一加热区，所用二乙基硫醚质量为500mg；
(3)向步骤(2)所述管式炉中以50mL/min的速率通入氩气，所述第一加热区保持加热温度为100℃，所述第二加热区以50℃/min的升温速率升温至700℃，保温反应10min，反应结束后自然冷却，得到钴掺杂二硫化钼薄层材料。
将制备得到的钴掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，所述材料的的分布尺寸可达到300～350μm，厚度为1.4nm；所述材料用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值仅为190mV，其塔菲尔斜率仅为68mV dec-1。
实施例4：
本实施例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将10mg钼酸钠和100mg二氧化锰分别与氟化钠混合，钼酸钠与氟化钠的质量比为6:1，二氧化锰与氟化钠的质量比为4:1；
(2)将步骤(1)中与氟化钠混合后的钼酸钠、二氧化锰以及Si/SiO2衬底置于管式炉的第二加热区，二氧化锰位于钼酸钠的上游相距6cm的区域，Si/SiO2衬底面朝下置于钼酸钠正上方；
(3)向步骤(2)所述管式炉中以100mL/min的速率通入氮气和硫化氢，所述第一加热区保持加热温度为150℃，所述第二加热区以35℃/min的升温速率升温至750℃，保温反应5min，反应结束后自然冷却，得到锰掺杂二硫化钼薄层材料。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，所述材料的的分布尺寸可达到400～500μm，厚度为1.5nm；所述材料用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值仅为191mV，其塔菲尔斜率仅为72mV dec-1。
实施例5：
本实施例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将10mg三氧化钼和200mg氯化锰分别与溴化钾混合，三氧化钼与溴化钾的质量比为6:1，氯化锰与溴化钾的质量比为8:1；
(2)将步骤(1)中与溴化钾混合后的三氧化钼、氯化锰以及Si/SiO2衬底置于管式炉的第二加热区，氯化锰位于三氧化钼的上游相距6cm的区域，Si/SiO2衬底面朝下置于三氧化钼正上方，硫粉置于氯化锰上游的第一加热区，所用硫粉质量为600mg；
(3)向步骤(2)所述管式炉中以200mL/min的速率通入氖气，所述第一加热区保持加热温度为250℃，所述第二加热区以20℃/min的升温速率升温至650℃，保温反应30min，反应结束后自然冷却，得到锰掺杂二硫化钼薄层材料。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，所述材料的的分布尺寸可达到50～100μm，厚度为2.1nm；所述材料用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值仅为193mV，其塔菲尔斜率仅为75mV dec-1。
实施例6：
本实施例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中三氧化钼与氯化钠的质量比为6.5:1，二氧化锰与氯化钠的质量比为10.5:1，即钼源和锰源与无机盐的质量比偏高。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，由于钼源和锰源与无机盐的质量比偏高，即无机盐加入量相对较少，难以生长得到理想的样品，使得所得材料分布尺寸减小为3～10μm，厚度为4.0～5.0nm，用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值达到265mV，其塔菲尔斜率达到88mV dec-1。
实施例7：
本实施例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中三氧化钼与氯化钠的质量比为2.5:1，二氧化锰与氯化钠的质量比为1.8:1，钼源和锰源与无机盐的质量比偏低。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本实施例中，由于钼源和锰源与无机盐的质量比偏低，即无机盐加入量相对过多，使得所得材料的表面不清洁，易富集杂质，虽然材料尺寸达到400～500μm，但其厚度较大，达到5.0～6.0nm，用于电催化分解水，当电流密度为10mA cm-2时，所述材料的过电势值为274mV，其塔菲尔斜率为90mV dec-1。
对比例1：
本对比例提供了一种锰掺杂二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：步骤(1)中三氧化钼和二氧化锰均不与氯化钠混合。
将制备得到的锰掺杂二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，测试条件与实施例1相同。
本对比例中，由于未加入无机盐，无法提高反应过程中原料及掺杂剂的蒸汽压，不利于得到大尺寸的二维材料，也不利于掺杂元素对材料内部金属元素的取代，使得所得材料尺寸仅为20～30μm，掺杂率较低，用于电催化分解水，当电流密度与实施例1中相同时，其过电势值位大于285mV，所述材料的塔菲尔斜率达到95mV dec-1。
对比例2：
本对比例提供了一种二硫化钼薄层材料的制备方法，所述方法参照实施例1，区别仅在于：反应原料不包括二氧化锰。
将制备得到的二硫化钼薄层材料用作电催化剂，测试其催化分解水的性能，其电流密度图、过电势图和交换电流密度图分别如图7、图8和图9所示，测试条件与实施例1相同。
本对比例中，由于未加入锰掺杂源，制备得到的是纯二硫化钼材料，与金属掺杂型二硫化钼材料相比，催化剂的活性位点减少，仅局限于材料的边缘区域，用于电催化分解水，由图7可知，当电流密度与实施例1中相同时，其过电势值大于300mV，由图8可知，所述材料的塔菲尔斜率达到119mV dec-1，由图9可知，所述材料的交换电流密度仅为16.9μA cm-2。
综合上述实施例和对比例可以得出，本发明通过采用无机盐辅助化学气相沉积的方法，得到大尺寸的二维掺杂型二硫化钼薄层材料，实现了过渡金属硫化物的金属替换型掺杂，所得材料的分布尺寸可达到50～500μm，厚度仅为0.7～2.2nm，具有优异的光学、电学等性能，在电子器件、光学器件、传感器、电化学催化等领域应用前景广阔。
申请人申明，本发明通过上述实例来说明本发明的详细制备方法和用途，但本发明并不局限于上述详细方法和用途，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明原料的等效变换及辅助组分的添加、具体条件和方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料，其特征在于，所述薄层材料的二维尺寸为50～500μm，厚度为0.7～2.2nm。
2.根据权利要求1所述的薄层材料，其特征在于，所述薄层材料中掺杂过渡金属元素的质量分数为1～2wt％；
优选地，所述掺杂过渡金属包括锰、铁、钴或镍中任意一种或至少两种的组合，优选为锰。
3.一种如权利要求1或2所述的薄层材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物和硫源在保护性气体中进行化学气相沉积反应，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐包括卤化碱金属盐；
优选地，所述卤化碱金属盐包括氟化钠、氟化钾、氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钼源包括三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、五氯化钼或二氯二氧化钼中任意一种或至少两种的组合，优选为三氧化钼；
优选地，所述过渡金属掺杂源包括过渡金属氧化物和/或过渡金属盐；
优选地，所述过渡金属包括锰、铁、钴或镍中任意一种或至少两种的组合，优选为锰。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述钼源与无机盐的质量比为(3～6):1；
优选地，所述过渡金属掺杂源与无机盐的质量比为(2～10):1；
优选地，所述钼源与过渡金属掺杂源的质量比为1:(1～20)。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫源包括固相硫源、液相硫源或气相硫源中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述固相硫源包括硫粉和/或硫化铵；
优选地，所述液相硫源包括二乙基硫醚；
优选地，所述气相硫源包括硫化氢；
优选地，所述钼源与硫源的质量比为1:(20～100)；
优选地，所述衬底包括Si/SiO2、蓝宝石、云母、钼箔、金箔或氯化钠单晶中任意一种。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护性气体包括氮气和/或惰性气体；
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述保护性气体的通入速率为50～200mL/min。
8.根据权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积反应在管式炉内进行；
优选地，所述管式炉包括第一加热区和第二加热区，所述固相硫源和/或液相硫源置于管式炉的第一加热区，所述钼源与无机盐的混合物、过渡金属掺杂源与无机盐的混合物置于管式炉的第二加热区，所述衬底置于钼源与无机盐的混合物的上方；
优选地，所述硫源为硫粉时，所述第一加热区的加热温度为150～250℃；
优选地，所述硫源为硫化铵和/或二乙基硫醚时，所述第一加热区的加热温度为40～100℃；
优选地，所述气相硫源与保护性气体共同通入管式炉；
优选地，所述钼源与无机盐的混合物和过渡金属掺杂源与无机盐的混合物的间距为3～10cm；
优选地，所述第二加热区的反应温度为650～750℃；
优选地，所述第二加热区的反应时间为5～30min；
优选地，所述第二加热区的升温速率为20～50℃/min。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将钼源和过渡金属掺杂源分别与卤化碱金属盐混合，所述钼源与卤化碱金属盐的质量比为(3～6):1，所述过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的质量比为(2～10):1，所述钼源与过渡金属掺杂源的质量比为1:(1～20)；
(2)将步骤(1)得到的钼源与卤化碱金属盐的混合物、过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的混合物以及衬底置于管式炉的第二加热区，钼源与卤化碱金属盐的混合物和过渡金属掺杂源与卤化碱金属盐的混合物的间距为3～10cm，将硫源置于管式炉的第一加热区，硫源与钼源的质量比为(20～100):1；
(3)向步骤(2)所述管式炉中通入保护性气体，通入速率为50～200mL/min，发生化学气相沉积反应，所述第二加热区以20～50℃/min的升温速率升温至650～750℃，反应5～30min，在衬底表面得到过渡金属掺杂二硫化钼薄层材料。
10.一种如权利要求1或2所述的薄层材料的用途，其特征在于，所述薄层材料用于电子器件领域、光学器件领域、自旋器件领域、化学生物传感器领域或电化学催化领域中任意一种或至少两种的组合。
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