CN110093591A - 二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法 - Google Patents

二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法 Download PDF

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
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Abstract

本发明公开了一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，包括以下步骤：将MoO3和NaCl混合，并研磨；取混合物，以及Te粉末，将Te粉末单独放在一个容器中，放在气流上游的A温区中；将MoO3和NaCl混合物和硅基片放在另一个容器中，放在气流下游的B温区中；通入氩气和氢气作为载气，并通过加热炉加热，两个温区加热至不同的温度：A温区：加热到650℃后，恒温650℃保持40分钟；B温区：加热到670‑710℃后，恒温670‑710℃保持40分钟；加热结束后移开加热炉，冷却至室温后取出硅片，得到沉积在硅片上的MoTe2膜。本发明制备方法简便节能，显著降低了蒸发MoO3所需的温度，适合工业批量生产。

Description

二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法。
背景技术
单层的过渡金属硫族化合物类石墨烯材料，在诸多领域有着广阔的应用前景。二碲化钼(MoTe2)是其中一种性质比较独特的材料，可以稳定的以H和T晶相存在，其三方柱面体结构(2H-MoTe2)由于具有更小的禁带宽度(约为1.1eV)和更高的理论迁移率(2500cm2·V-1·S-1)而备受关注。扭曲八面体碲化钼(1T′-MoTe2)的理论迁移率高达4000cm2·V-1·S-1，禁带宽度为60meV，在14T的磁场下磁阻可以达到16000％。此外，理论计算预测单层的1T′-MoTe2是2D拓扑绝缘体和II型Weyl半金属，应用前景十分广阔。但是目前制备MoTe2薄膜的研究中，主要通过先在硅基片上沉积一层MoO2或Mo薄膜，然后再将薄膜放在碲的气氛中退火碲化，这种两步方法制备的MoTe2薄膜不能保证薄膜完全碲化，结晶质量较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，以解决现有的方法制备的MoTe2薄膜不能保证薄膜完全碲化，结晶质量较差的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，将MoO3和NaCl混合；
步骤b，将步骤a得到的混合物进行研磨；
步骤c，取步骤b得到的混合物，以及Te粉末，其中，Te与Mo的物质的量之比大于2，将Te粉末单独放在一个容器中，放在气流上游的A温区中；将MoO3和NaCl混合物和硅基片放在另一个容器中，放在气流下游的B温区中；通入氩气和氢气作为载气，并通过加热炉加热，两个温区加热至不同的温度：
A温区：加热到650℃后，恒温650℃保持40分钟；
B温区：加热到670-710℃后，恒温670-710℃保持40分钟；
步骤d，加热结束后移开加热炉，冷却至室温后取出硅片，得到沉积在硅片上的MoTe2膜。
所述步骤a中，MoO3和NaCl的摩尔质量比为2:1，其中MoO3的纯度为99.95％，NaCl的纯度为99.5％。
所述步骤b中，研磨时加入酒精，研磨20分钟。
所述步骤c中，容器为石英舟。
所述步骤c中，通入15sccm氩气和5sccm氢气作为载气。
有益效果：相比于现有技术，本发明具有以下优点：
本发明制备方法简便节能，显著降低了蒸发MoO3所需的温度，适合工业批量生产；本发明制得二维材料结晶质量较高，尺寸较大；本发明涉及的MoTe2材料是一种稳定性好、结晶质量好，并且可制备从条状到连成片的多种形貌的薄膜。本发明制备的的二维材料具有较高的电子迁移率，在发光晶体管，气体检测和柔性电路中有着传统材料不可比拟的应用前景。
附图说明
图1为本发明得到的MoTe2薄膜的图像及拉曼光谱，其中：(a)为B温区加热到670℃时制备的MoTe2薄膜的扫描电子显微镜图像；(b)为B温区加热到710℃时制备的MoTe2薄膜的扫描电子显微镜图像；(c)为B温区加热到670℃时制备的MoTe2薄膜在532nm光激发下的拉曼光谱；(d)为B温区加热到710℃时制备的MoTe2薄膜在532nm光激发下的拉曼光谱。
具体实施方式
本发明的一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，分别以MoO3和Te单质为Mo源和Te源。为了提高两种反应前驱体在反应阶段的浓度，将Te单质加热到650℃，远高于其熔点449.51℃。使用NaCl与MoO3混合，MoO3与NaCl在较低的温度下即可发生反应生成含Mo的气态化合物，从而使碲化反应能够更加剧烈的进行。
本发明所制备的二维过渡金属硫族化合物材料为MoTe2薄膜，其化学式为：MoTe2。
二碲化钼(MoTe2)可以稳定的以H和T晶相存在，2H-MoTe2的理论迁移率为2500cm2·V-1·S-1。1T′-MoTe2的理论迁移率为4000cm2·V-1·S-1。
本发明的二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤a，将MoO3和NaCl混合；其中，MoO3和NaCl的摩尔质量比为2:1，其中MoO3的纯度为99.95％，NaCl的纯度为99.5％；
步骤b，将步骤a得到的混合物放在玛瑙研钵中，加入酒精研磨20分钟，使其均匀混合；
步骤c，取步骤b得到的混合物，以及Te粉末，其中，Te与Mo的物质的量之比大于2，以保证Te的量能在反应全程较充足，避免碲化反应不彻底；将Te粉末单独放在一个石英舟中，放在气流上游的A温区中；将MoO3和NaCl混合物和硅基片放在另一个石英舟中，放在气流下游的B温区中；
通入15sccm氩气和5sccm氢气作为载气，并通过加热炉加热：
A温区：加热到650℃后，恒温650℃保持40分钟；
B温区：加热到670-710℃后，恒温670-710℃保持40分钟；
步骤d，加热结束后移开加热炉，冷却至室温后取出硅片，得到沉积在硅片上的MoTe2膜。
下面根据实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例中，原料Te粉末、MoO3、NaCl购自于Alpha Aesar，Te粉末的纯度为99.95％，MoO3的纯度为99.5，NaCl的纯度为99.5％。
实施例
取600mg Te粉末，100mg的MoO3与NaCl以摩尔质量比2:1的混合物，分别放在两个石英舟中，并置于不同的加热区。将SiO2/Si基片放置在MoO3与NaCl混合物后1.5cm处。在开始加热之前，将石英管多次抽真空并使用500sccm的氩气将石英管清洗10分钟左右以去除其中的空气。将15sccm氩气和5sccm氢气的混合气体通入，作为载气。Te粉末的最高温度为650℃，MoO3和SiO2/Si基片的最高温度变化范围：670℃～710℃。升温过程为23分钟，保持最高温度40分钟后结束加热过程，将加热炉移开生长区域，使样品快速降低至室温。样品的扫描电子显微镜图像见图1中(a)和(b)，样品在532nm光激发下的拉曼光谱参见图1中(c)和(d)，其拉曼光谱表明，从条状到连成片的多种形貌的薄膜均是1T′-MoTe2，其理论迁移率高达4000cm2·V-1·S-1。
分别以不同的B温区进行实施例1和实施例2，如表1。
表1实施例1-2各温区的最高温度
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a，将MoO3和NaCl混合；
步骤b，将步骤a得到的混合物进行研磨；
步骤c，取步骤b得到的混合物，以及Te粉末，其中，Te与Mo的物质的量之比大于2，将Te粉末单独放在一个容器中，放在气流上游的A温区中；将MoO3和NaCl混合物和硅基片放在另一个容器中，放在气流下游的B温区中；通入氩气和氢气作为载气，并通过加热炉加热，两个温区加热至不同的温度：
A温区：加热到650℃后，恒温650℃保持40分钟；
B温区：加热到670-710℃后，恒温670-710℃保持40分钟；
步骤d，加热结束后移开加热炉，冷却至室温后取出硅片，得到沉积在硅片上的MoTe2膜。
2.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，MoO3和NaCl的摩尔质量比为2:1，其中MoO3的纯度为99.95％，NaCl的纯度为99.5％。
3.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，研磨时加入酒精，研磨20分钟。
4.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，容器为石英舟。
5.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，通入15sccm氩气和5sccm氢气作为载气。
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