CN115261818A - 在二维1t′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：S1、用化学气相沉积法在衬底上制备二维1T′相过渡金属碲化物薄膜，其中过渡金属碲化物的化学式为XTe2,X为过渡金属；S2、将步骤S1所得样品在浓度为0.3‑3mM的氯金酸溶液中浸泡预定时间，再洗净残留溶液并吹干，以在所述二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面形成金纳米颗粒。本发明的制备方法快速、简单，可以在二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面得到高密度、高均匀分布的金纳米颗粒，且金颗粒的尺寸和密度可控。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法。
背景技术
现有的二维材料，如石墨烯、MoS2等，与金纳米颗粒进行复合时，通常采用的方法有两种：一是在二维材料表面直接蒸镀金薄膜再退火；二是先蒸镀金膜退火得到金纳米颗粒，再将二维材料转移到金纳米颗粒上。这些方法的缺点在于金纳米颗粒形貌不可控、蒸镀金属或者转移二维材料的过程会影响二维材料的界面质量，因此有待改进。
发明内容
本发明的目的之一在于提出一种在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：S1、用化学气相沉积法在衬底上制备二维1T′相过渡金属碲化物薄膜，其中过渡金属碲化物的化学式为XTe2，X为过渡金属；S2、将步骤S1所得样品在浓度为0.3-3mM的氯金酸溶液中浸泡预定时间，再洗净残留溶液并吹干，以在所述二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面形成金纳米颗粒。
优选地，所述过渡金属碲化物中X为Mo、W、Nb、Pt中的一种。
优选地，所述过渡金属碲化物为MoTe2。
优选地，所述步骤S2中氯金酸溶液的浓度为1mM。
优选地，所述步骤S2中的浸泡时间为30s-2min。
优选地，步骤S1中的所述衬底为二氧化硅衬底。
优选地，所述步骤S1的化学气相沉积法中所用的原料包括X酸铵和Te粉，反应温度为800℃，反应气氛为流量220sccm的氩气与氢气混合气体，气压为1个大气压。
优选地，所述原料中还包括氯化钾，其中，X酸铵与氯化钾的质量比为10:1。
本发明的另一目的在于提出一种二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构，其由上述任意一项所述的方法制得。
本发明的又一目的在于提出一种利用所述的二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构得到的探测器件。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：本发明的制备方法快速、简单，可以在二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面得到高密度、高均匀分布的金纳米颗粒，且金颗粒的尺寸和密度可控。具体来说，本发明先在衬底上制备得到高质量且具有很大表面活性的二维1T′相过渡金属碲化物薄膜，然后将所得样品浸泡在氯金酸溶液中，[AuCl4]–离子可以被自发地还原成金颗粒，无需额外添加还原剂，从而在二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面得到密度、高均匀分布的金纳米颗粒，这些金纳米颗粒可提供大量的表面等离激元热点，使得局域场强大大增强。本发明制成的二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构能带来多功能的应用场景，例如基于表面增强拉曼散射的分子探测、光探测等方面的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的拉曼光谱图；
图2是本发明实施例1步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的原子力显微镜图；
图3是本发明实施例1步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的高分辨透射电子显微镜图；
图4是本发明实施例1制得的1T′MoTe2薄膜与金纳米颗粒混合结构的SEM(扫描电子显微镜)图；
图5是实施例1制得的1T′MoTe2薄膜与金纳米颗粒混合结构(曲线a)、和步骤S1制得的单纯1T′相MoTe2薄膜(曲线b)对罗丹明6G分子的拉曼增强谱对比。
具体实施方式
下面结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种在二维1T′(扭曲八面体型)相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：S1、用化学气相沉积法在衬底上制备二维1T′相过渡金属碲化物薄膜，其中过渡金属碲化物的化学式为XTe2,X为过渡金属；S2、将步骤S1所得样品在浓度为0.3-3mM的氯金酸(HAuCl4)溶液中浸泡预定时间，再洗净残留溶液并吹干，以在所述二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面形成金纳米颗粒。
在优选的实施方式中，所述过渡金属碲化物中X为Mo、W、Nb、Pt中的一种。
在优选的实施方式中，所述过渡金属碲化物为MoTe2。
在优选的实施方式中，所述步骤S2中氯金酸溶液的浓度为1mM。
在优选的实施方式中，所述步骤S2中的浸泡时间为30s-2min。
在优选的实施方式中，步骤S1中的所述衬底为二氧化硅衬底(二氧化硅衬底是指在硅上有一层二氧化硅的衬底)。
在优选的实施方式中，所述步骤S2中，可以采用惰性气体(如氮气)或者采用空气进行吹干。
在优选的实施方式中，所述步骤S1的化学气相沉积法中所用的原料包括X酸铵和Te粉，反应温度为800℃，反应气氛为流量220sccm的氩气与氢气混合气体，气压为1个大气压。通过化学气相沉积法获得的二维1T′相过渡金属碲化物具有很大的表面活性。
在优选的实施方式中，所述原料中还包括氯化钾，其中，X酸铵与氯化钾的质量比为10:1。在该技术方案中，通过盐(氯化钾)辅助的化学气相沉积法，盐作为催化剂可以加速二维1T′相过渡金属碲化物在衬底表面的生长过程。在一个具体的示例中，步骤S1具体为：取X酸铵与氯化钾的混合物30毫克(X酸铵与氯化钾的质量比为10:1，X指过渡金属)放入刚玉舟中，将干净的二氧化硅衬底正面向下放置在该刚玉舟上方；在距离此刚玉舟3厘米处放置Te粉末50毫克。将上述原料在800℃下反应12分钟，其中：反应气氛为流量220sccm的氩气与氢气混合气体(氩气与氢气的流量比8:1)，气压为1个大气压。反应完毕后自然冷却至室温，关闭气体，取出样品，完成生长。
本发明还提供一种二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构，其由上述任意一项所述的方法制得。
本发明又提供一种利用所述的二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构得到的探测器件，例如基于表面增强拉曼散射的分子探测器件、光探测器件等。
下面，以MoTe2为例，通过一些具体的示例，对本发明做详细阐述。
实施例1
在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
S1、用盐辅助的化学气相沉积法在二氧化硅衬底上制备二维1T′相MoTe2薄膜；具体为：取钼酸铵与氯化钾的混合物30毫克(钼酸铵与氯化钾的质量比为10:1)放入刚玉舟中，将干净的二氧化硅衬底正面向下放置在该刚玉舟上方；在距离此刚玉舟3厘米处放置Te粉末50毫克。将上述原料在800℃下反应12分钟，其中：反应气氛为流量220sccm的氩气与氢气混合气体(氩气与氢气的流量比8:1)，气压为1个大气压。反应完毕后自然冷却至室温，关闭气体，取出样品，完成生长。
S2、将步骤S1所得样品在浓度为1mM的氯金酸溶液中浸泡(将样品完全浸泡于溶液中)1分钟，再洗净残留溶液并用氮气枪吹干，以在所述二维1T′相MoTe2薄膜表面形成金纳米颗粒，形成的材料可以称为“1T′MoTe2薄膜与金纳米颗粒混合结构”(以下简称“混合结构”)。其中，氯金酸溶液中溶剂可以为水和乙醇中的至少一种；步骤S2的浸泡温度为常温，例如25℃。
如图1所示，是步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的拉曼光谱图，较窄的拉曼特征峰半高宽说明薄膜具有高结晶性；如图2所示，是步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的原子力显微镜图，从中可知二维1T′相MoTe2薄膜具有良好的表面平整度；如图3所示，是步骤S1制得的二维1T′相MoTe2薄膜的高分辨透射电子显微镜图，其显示了二维1T′相MoTe2薄膜完好的1T′相晶格结构。通过图1-3对二维1T′相MoTe2薄膜的表征，说明步骤S1制得二维1T′相MoTe2薄膜具有较高的质量，即具有高结晶性、表面高平整性和完好的1T′相晶格结构，从而1T′相MoTe2薄膜具有很大的表面活性。
通过步骤S1制备的二维1T′相MoTe2薄膜具有很大的表面活性，其表现为该1T′MoTe2薄膜有很好的析氢反应催化效应，使得氯金酸溶液中的[AuCl4]–离子可以被自发地还原成金颗粒，而无需额外添加的还原剂。如图4所示，为制得的1T′MoTe2薄膜与金纳米颗粒混合结构的SEM图，金纳米颗粒在二维1T′相MoTe2薄膜表面呈高密度、高均匀分布，颗粒直径约25nm，这些金纳米颗粒可提供大量的表面等离激元热点，使得局域场强大大增强。
本实施例制成的混合结构能带来多功能的应用场景，例如基于表面增强拉曼散射的分子探测、光探测等方面的应用。例如，对于表面拉曼增强散射的分子探测，混合结构的作用是金纳米颗粒提供等离激元效应的局域场增强，1T′MoTe2提供与探测分子间有效的电荷转移，从而带来化学拉曼增强效应，由于以上作用的共同效应，混合结构可以大大增强待测分子的拉曼信号强度，探测极限可达10-15M，如图5所示，为实施例1制得的混合结构(曲线a)、以及步骤S1制得的单纯1T′相MoTe2薄膜(曲线b)对罗丹明6G分子(浓度为4×10-7M)的拉曼增强谱对比。对于光探测的应用，混合结构的金纳米颗粒一是提供等离激元效应的局域场增强，提高收集光信号的能力；二是提供额外的光激发下的热电子，1T′MoTe2提供连续的导电沟道，以收集光电流，混合结构的光响应度(可见光波段)可达1000A/W。
在本实施例中，制得的金颗粒直径约为25nm，密度约为每平方微米1000个，在另一些示例中，可以通过调节氯金酸的浓度和/或浸泡时间，进一步调控所得的金颗粒的尺寸及密度，通常来说，氯金酸浓度越高，金颗粒尺寸越大；浸泡时间越长，金颗粒密度越高。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤S2中氯金酸溶液的浓度为1mM，浸泡时间为40s，在二维1T′相MoTe2薄膜表面所得的金颗粒约为25nm，密度约为每平方微米700个。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤S2中氯金酸溶液的浓度为2mM，浸泡时间为1min，在二维1T′相MoTe2薄膜表面所得的金颗粒约为40nm，密度约为每平方微米800个。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、用化学气相沉积法在衬底上制备二维1T′相过渡金属碲化物薄膜，其中过渡金属碲化物的化学式为XTe2,X为过渡金属；
S2、将步骤S1所得样品在浓度为0.3-3mM的氯金酸溶液中浸泡预定时间，再洗净残留溶液并吹干，以在所述二维1T′相过渡金属碲化物薄膜表面形成金纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述过渡金属碲化物中X为Mo、W、Nb、Pt中的一种。
3.如权利要求2所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述过渡金属碲化物为MoTe2。
4.如权利要求1所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤S2中氯金酸溶液的浓度为1mM。
5.如权利要求1所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤S2中的浸泡时间为30s-2min。
6.如权利要求1所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤S1中的所述衬底为二氧化硅衬底。
7.如权利要求1所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤S1的化学气相沉积法中所用的原料包括X酸铵和Te粉，反应温度为800℃，反应气氛为流量220sccm的氩气与氢气混合气体，气压为1个大气压。
8.如权利要求7所述的在二维1T′相过渡金属碲化物表面制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：所述原料中还包括氯化钾，其中，X酸铵与氯化钾的质量比为10:1。
9.一种二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的方法制得。
10.一种利用权利要求9所述的二维1T′相过渡金属碲化物-金纳米颗粒混合结构得到的探测器件。
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