CN111575797B - 一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。本发明利用铁氧化物辅助化学气相沉积法，获得了高质量单层的氧掺杂二硫化钨单晶，在光电探测器、光电传感器等方面有着巨大的应用前景。相对于现有的过渡金属硫族化合物掺杂方法而言，此方法实现了原位掺杂氧元素，且工艺简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属硫族化合物制备技术领域，尤其涉及一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用。
背景技术
过渡金属硫族化合物具有较高的电子迁移率及适宜的禁带宽度，当其为单层时能带为直接带隙，具有极高的发光效率。然而，单层高质量过渡金属硫族化合物的合成仍具有困难，如本征缺陷导致的发光效率远低于理论值，大规模合成的通用策略也具有一定挑战。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用，通过简单的方法即可制备出光学性质优越，应用前景广泛的氧掺杂单层二硫化钨单晶。
本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：
A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；
B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。
优选的，所述铁氧化物为三氧化二铁、四氧化三铁和氧化亚铁中的一种或多种。
优选的，所述金属前驱体钨氧化物为三氧化钨。
本发明对所述铁氧化物、金属前驱体钨氧化物、氯化钠和硫粉的来源并无特殊限定，可以为一般市售，优选为化学纯度。
优选的，所述铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠的质量比为1:(6～8):(2～3)，进一步优选为1:7:3。
在一个优选的实验方案中，所述铁氧化物的用量为10mg，金属前驱体钨氧化物的用量为70mg，氯化钠的用量为30mg，硫粉为40mg。
本发明优选的，所述反应的温度为825～855℃，进一步优选为850℃，反应的时间优选为3～7min，进一步优选为5min。
本发明优选的，所述反应在石英管中进行，所述石英管的内径优选为50mm。
本发明优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
a)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，研磨得到均匀粉末，作为反应前驱体；
b)将硫粉和步骤a)得到的反应前驱体分别置于石英舟中，放置在双温区管式炉中，硫粉位于气流上游，反应前驱体位于气流下游，二氧化硅基底硅片光面朝下覆盖在放置前驱体的石英舟上；
c)将氩气与氢气的混合气体通入管内，排净管内空气后，升温，使硫粉及反应前驱体位置温度分别到达180～220℃和825～855℃，反应结束后停止加热，继续在通气状态下使产物随炉降温至室温，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。
进一步优选的，使硫粉及反应前驱体位置温度分别到达200℃和850℃。
本发明所制备得到的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物具体为氧掺杂的单层二硫化钨单晶，所得单晶沉积在二氧化硅基底表面。
所述氩气与氢气的混合气体的流量优选为40～80sccm，进一步优选为60sccm，所述氩气和氢气的体积比优选为(4～6)：1，进一步优选为5：1。
本发明优选的，所述升温的时间优选为27～35min，进一步优选为30min。
本发明对上述升温的速度并无特殊限定，可以根据本领域技术人员的经验自行确定，本发明优选为25～30℃/min。
本发明优选的，所述步骤c)中反应的时间优选为5min。
本发明优选的，所述二氧化硅基底在使用前进行清洗处理。
优选的，所述清洗处理包括：
将二氧化硅基底依次采用丙酮、异丙醇、去离子水进行超声清洗，然后用氮气枪吹干备用。
在一个优选的实验方案中，所述丙酮，异丙醇均为化学纯度，氮气纯度为99.5％。
在一个优选的实验方案中，所述二氧化硅基底为1cm×1cm大小、300nm厚的p掺杂二氧化硅基底。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物，其为氧掺杂的单层二硫化钨单晶。
本发明提供了上述制备方法制备的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物或上述氧掺杂单层过渡金属硫族化合物用于光电探测器、光电传感器的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：A)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，得到反应前驱体；B)将步骤A)得到的反应前驱体在高温下与硫粉进行反应，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。本发明利用铁氧化物辅助化学气相沉积法，获得了高质量单层的氧掺杂二硫化钨单晶，在光电探测器、光电传感器等方面有着巨大的应用前景。相对于现有的过渡金属硫族化合物掺杂方法而言，此方法实现了原位掺杂氧元素，且工艺简单，易于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的光学显微镜照片；
图2为实施例1制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的拉曼光谱图；
图3为实施例1制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的原子力显微镜照片；
图4为实施例1制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的荧光发光光谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物及其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
a)将300nm厚p型二氧化硅基底按照丙酮，异丙醇，去离子水的顺序分别浸泡超声15min，再用氩气枪吹干备用；
b)将70mg三氧化钨，10mg三氧化二铁及30mg氯化钠混合，持续研磨得到均匀粉末作为反应前驱体；
c)将硫粉及上述反应前驱体分别置于刚玉舟中放置在双温区管式炉中，硫粉位于气流上游，反应前驱体位于气流下游，硅片光面朝下覆盖在放置前驱体的石英舟上；
d)将60sccm的氩气与氢气的混合气(比例5：1)通入管内，经过30min使硫粉及前驱体粉末位置分别到达200℃和850℃，反应5min后停止加热，继续在通气状态下使产物随炉降温至室温；
e)将步骤d中得到产物取出。即得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
采用光学显微镜对制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶进行表征，结果见图1，图1是实施例1制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的光学显微镜照片，由图1可以看出，材料衬度均一，说明材料生长均匀，无明显的缺陷，三角形及清晰的边界说明材料结晶性高。
图2是制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的拉曼光谱图，特征峰的位置确认了该材料是二硫化钨，并且说明了氧掺杂并未对晶体结构产生破坏。
图3是制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的原子力显微镜照片，其中，内嵌的曲线显示材料厚度约为0.8nm，证明了材料为单层。
图4是制备的氧掺杂单层二硫化钨单晶的荧光发光光谱图，其中，峰的高对称性及较窄的半高宽说明荧光发光中中性激子占绝大多数，相对于未掺杂氧的样品，峰高提高了约90倍，说明氧掺杂有效提高了材料的荧光发光效率。
实施例2
步骤b)中三氧化二铁质量为5mg，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
实施例3
步骤b)中三氧化二铁质量为15mg，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
实施例4
步骤b)中的铁氧化物为氧化亚铁，质量为10mg，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
实施例5
步骤b)中的铁氧化物为四氧化三铁，质量为10mg，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
实施例6
步骤d)中前驱体位置温度为825℃，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
实施例7
步骤d)中混合气流量为80sccm，其余同实施例1，制备得到氧掺杂单层二硫化钨单晶。
以上实施例可以看出，本发明通过简单的方法，制备得到了氧掺杂单层二硫化钨单晶。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种氧掺杂单层过渡金属硫族化合物的制备方法，包括以下步骤：
a)将铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠混合均匀，研磨得到均匀粉末，作为反应前驱体；
b)将硫粉和步骤a)得到的反应前驱体分别置于石英舟中，放置在双温区管式炉中，硫粉位于气流上游，反应前驱体位于气流下游，二氧化硅基底硅片光面朝下覆盖在放置前驱体的石英舟上；
c)将氩气与氢气的混合气体通入管内，排净管内空气后，升温，使硫粉及反应前驱体位置温度分别到达180～220℃和825～855℃，反应结束后停止加热，继续在通气状态下使产物随炉降温至室温，得到氧掺杂单层过渡金属硫族化合物；
所述铁氧化物、金属前驱体钨氧化物和氯化钠的质量比为1:(6～8):(2～3)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧化物为三氧化二铁、四氧化三铁和氧化亚铁中的一种或多种；所述金属前驱体钨氧化物为三氧化钨。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为825～855℃，反应的时间为3～7min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氩气与氢气的混合气体的流量为40～80sccm，所述氩气和氢气的体积比为(4～6)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温的时间为27～35min。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物。
7.权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的氧掺杂单层过渡金属硫族化合物用于光电探测器、光电传感器的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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| Effect of strain on the magnetic states of transition-metal atoms doped monolayer WS2;Yi Yang et al.;《Computational Materials Science》;20160531;第117卷;全文 * |
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