CN101311371B - 制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米氧化物半导体异质结构制备技术领域,特别涉及制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法。本发明是采用两步气相沉积制备异质纳米线的方法。其方法包括以下过程:将SnO2粉与石墨粉,ZnO粉与石墨粉分别按比例混合,放入管式炉中部和上部位置,以Al2O3为衬底,通过惰性气体(如氩气)传输,用两步热蒸发的方法在Al2O3基片上生长得到SnO2-ZnO异质纳米线。得到的异质纳米线形貌纯净且质量好,在场发射及光电器件方面有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米氧化物半导体异质结构制备技术领域,特别涉及制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法。
背景技术
ZnO是一种重要的宽禁带半导体氧化物(3.37ev),近年来它的纳米材料被广泛应用于传感器,二极管等光电器件的研究上。由于ZnO基复合纳米材料不仅继承ZnO的性能,而且在发光,传感等领域表现出一些新的特性。SnO2也是一类重要的宽禁带半导体材料,有良好的气敏特性,被广泛应用于气体传感器,太阳能电池等领域。因此两者的异质结构,SnO2-ZnO内米异质结预期会显示出一些优越的性能。具有独特的光电性质和潜在应用价值。目前制备SnO2-ZnO内米异质结构的方法主要有原子层沉积,热蒸法等方法。如图4所示(Jianwei Zhao,Changhui Ye,Xiaosheng Fang,Lirong Qin,and Lide Zhang,Selective Growth of Crystalline SnO2 on the Polar Surface of ZnO Nanobelts,crystal growth,Vol 6,No12,2643~2647),按此方法得到的异质纳米结构为径向的壳层结构,缺陷较多,并且外面的壳层是非晶态。限制了材料的性质和应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法。
本发明的制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法包括以下步骤:
1)将SnO2粉和石墨粉按物质的摩尔比为1∶5~5∶1混合研磨,将ZnO粉和石墨粉按物质的摩尔比为1∶5~5∶1混合研磨;以石墨粉的摩尔数为基准;
2)将步骤1)得到的两个混合物分别放入两个瓷舟中,然后将装有SnO2粉和石墨粉混合物的瓷舟放在管式炉的中心位置,将装有ZnO粉和石墨粉混合物的瓷舟放在管式炉上部距中心位置10~15cm处;
3)将Al2O3基片平铺在步骤2)的管式炉下部距中心5~20cm处,作为纳米线生长的基底;
4)将步骤3)的管式炉加热到800~1000℃,升温速度在10~30℃/min;
5)将惰性气体通入步骤4)的管式炉中作为载气,载气的流量和管式炉内的压强分别为10~100sccm和50~5000Pa;进行反应生长0.5~2小时;
6)反应结束后,将步骤5)上部装有ZnO粉和石墨粉混合物的瓷舟推至管式炉的中部,升高温度到1000℃~1150℃,进行反应生长0.5~2小时;
7)待系统降温后取出Al2O3基片,上面的毛绒状产物是SnO2-ZnO异质纳米线。
本发明方法制备得到的SnO2-ZnO异质纳米线的形态为半径突变的纳米线结构,长度在1um~10um,直径在50nm~200nm,优选纳米线的直径在100nm左右。
所述的原料SnO2粉、ZnO粉及石墨粉的纯度均为99.99%。
步骤6)所述的将步骤5)上部的瓷舟推到管式炉的中部,应是迅速将上部的瓷舟推到管式炉的中部,同时升温速度应大于20℃/min。
所述的惰性气体是氩气等。
本发明的有益效果:
本发明是利用本领域中常用的管式炉,用两部热蒸发的方法制备SnO2-ZnO的轴向异质纳米线结构,制备方法简单,得到的异质纳米线形貌纯净且质量好,异质结两部分均为晶态结构。纳米线的直径在50nm~200nm左右,长度在微米量级。
本发明方法制备得到的SnO2-ZnO异质纳米线在场发射及光电器件方面有应用前景。
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1.本发明实施例1的SnO2-ZnO异质纳米线结构的扫描照片。
图2.本发明实施例2的SnO2-ZnO异质纳米线结构的扫描照片。
图3.本发明实施例2的SnO2-ZnO异质纳米线结构的透射照片。
图4.文献图示。其中图a是SnO2-ZnO纳米异质结构扫描照片,图b是SnO2-ZnO纳米异质结构透射照片;c代表内层的ZnO,d代表外层的SnO2。
具体实施方式
实施例1.
所用原料的纯度均为99.99%;将0.1mol SnO2粉和0.5mol石墨粉混合研磨均匀,将0.1mol ZnO粉和0.4mol石墨粉混合研磨均匀,分别放入两个瓷舟内,将瓷舟一(0.1mol SnO2和0.5mol石墨粉混合)放入管式炉中部,瓷舟二(0.1mol ZnO和0.4mol石墨粉混合)放在管式炉上部相距炉子中心10cm处位置,将Al2O3基片平铺在管式炉下游距炉子中心位置5~20cm处,作为纳米线生长的基底;通入载气的流量为50sccm的氩气,维持气压在50Pa,保持升温速度为10℃/min,到800℃保持120分钟后迅速将上部的瓷舟推至管式炉中心处,以升温速度为20℃/min的速率将温度升温到1000℃生长120分钟,待系统降温后取出Al2O3基片,在Al2O3基片上面得到SnO2-ZnO异质纳米线结构,产物电镜照片如图1所示。产物形貌如图1所示是一种半径突变的形貌,SnO2-ZnO异质纳米线对应的两部分的半径分别为100~200nm,20~50nm。长度为1~5um。
实施例2.
所用原料的纯度均为99.99%;将0.1mol SnO2粉和0.1mol石墨粉混合研磨均匀,将0.5mol ZnO粉和0.1mol石墨粉混合研磨均匀,分别放入两个瓷舟内,将瓷舟一(0.1mol SnO2和0.1mol石墨粉混合)放入管式炉中部,瓷舟二(0.5mol ZnO和0.1mol石墨粉混合)放在管式炉上部相距炉子中心10cm处位置,将Al2O3基片平铺在管式炉下游距炉子中心位置8~20cm处,作为纳米线生长的基底;通入载气的流量为80sccm的氩气,维持气压在5000Pa,保持升温速度为10℃/min,到1000℃保持30分钟后迅速将上部的瓷舟推至管式炉中心处,以升温速度为20℃/min的速率将温度升温到1150℃生长60分钟,待系统降温后取出Al2O3基片,在Al2O3基片上面得到SnO2-ZnO异质纳米线结构,产物电镜照片如图2所示。产物形貌如图2所示是一种半径突变的形貌,SnO2-ZnO异质纳米线两部分对应的半径分别为100~200nm,20~50nm。长度为0.5~2um。
实施例3.
所用原料的纯度均为99.99%;将0.5mol SnO2粉和0.1mol石墨粉混合研磨均匀,将0.1mol ZnO粉和0.4mol石墨粉混合研磨均匀,分别放入两个瓷舟内,将瓷舟一(0.5mol SnO2和0.1mol石墨粉混合)放入管式炉中部,瓷舟二(0.1mol ZnO和0.4mol石墨粉混合)放在管式炉上部相距炉子中心10cm处位置,将Al2O3基片平铺在管式炉下游距炉子中心位置5~20cm处,作为纳米线生长的基底;通入载气的流量为100sccm的氩气,维持气压在1000Pa,保持升温速度为10℃/min。到900℃保持60分钟后迅速将上游的瓷舟推至管式炉中部,以升温速度为30℃/min的速率将温度升到1000℃生长60分钟。待系统降温后取出Al2O3基片,得到SnO2-ZnO异质纳米线与实施例1类似。
实施例4.
所用原料的纯度均为99.99%;将0.1mol SnO2粉和0.5mol石墨粉混合研磨均匀,将0.1mol ZnO粉和0.4mol石墨粉混合研磨均匀,分别放入两个瓷舟内,将瓷舟一(0.1mol SnO2和O.5mol石墨粉混合)放入管式炉中部,瓷舟二(0.1mol ZnO和0.4mol石墨粉混合)放在炉子上部相距管式炉中心10cm处位置,将Al2O3基片平铺在管式炉下游距炉子中心位置5~20cm处,作为纳米线生长的基底;通入载气的流量为100sccm的氩气,维持炉内气压100Pa,保持升温速度为20℃/min。到1000℃保持30分钟后迅速将上游的瓷舟推至管式炉中心处,以升温速度为30℃/min的速率将温度升到1150℃生长30分钟。待系统降温后取出Al2O3基片,在Al2O3基片上面得到半径突变的SnO2-ZnO异质纳米线结构,两部分对应的半径分别为70~100nm,10~30nm。长度为1~5um。
Claims (6)
1.一种制备SnO2-ZnO异质纳米线的方法,其特征是:该方法包括以下步骤:
1)将SnO2粉和石墨粉按物质的摩尔比为1∶5~5∶1混合研磨,将ZnO粉和石墨粉按物质的摩尔比为1∶5~5∶1混合研磨;以石墨粉的摩尔数为基准;
2)将步骤1)得到的两个混合物分别放入两个瓷舟中,然后将装有SnO2粉和石墨粉混合物的瓷舟放在管式炉的中心位置,将装有ZnO粉和石墨粉混合物的瓷舟放在管式炉上部距中心位置10~15cm处;
3)将Al2O3基片平铺在步骤2)的管式炉下部距中心5~20cm处,作为纳米线生长的基底;
4)将步骤3)的管式炉加热到800~1000℃,升温速度在10~30℃/min;
5)将惰性气体通入步骤4)的管式炉中作为载气,载气的流量和管式炉内的压强分别为10~100sccm和50~5000Pa,进行反应生长;
6)反应结束后,将步骤5)上部装有ZnO粉和石墨粉混合物的瓷舟推至管式炉的中部,升高温度到1000℃~1150℃;
7)待系统降温后取出Al2O3基片,上面的毛绒状产物是SnO2-ZnO异质纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤5)所述的进行反应生长的时间是0.5~2小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的SnO2-ZnO异质纳米线的形态为半径突变的纳米线结构,长度在1um~10um,直径在50nm~200nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的原料SnO2粉、ZnO粉及石墨粉的纯度均为99.99%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤6)所述的将步骤5)上部装有ZnO粉和石墨粉混合物的瓷舟推至管式炉的中部,应是迅速将上部的瓷舟推到管式炉的中部,同时升温速度应大于20℃/min。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征是:步骤6)进行反应生长的时间是0.5~2小时。
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