CN105197983B - 采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β‑Ga2O3纳米线的方法 - Google Patents
采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β‑Ga2O3纳米线的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β‑Ga2O3纳米线的方法，按如下步骤进行：在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为1~50nm的金属催化剂；将镓源和锌源按质量比充分混合制成反应源材料；将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1~2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为50~500ml/min；当加热温度达到600～1100℃时通入氧气，氧气流量为1～5ml/min，保持15~30分钟；关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的制备方法，尤其是一种采用化学气相沉积（CVD）法制备Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的方法。
背景技术
β-Ga2O3是一种宽禁带半导体材料，其禁带宽度达4.9eV，是目前所知道的禁带宽度最大的氧化物透明材料。由于其具有优良的电学、光学、传导及热稳定性能，使其在光电器件、紫外探测器和气敏传感器等多个领域都有着广阔的应用前景。但由于本征β-Ga2O3是n型半导体材料，为了实现β-Ga2O3纳米材料在光电器件上的应用，p型β-Ga2O3纳米材料的制备必不可少。化学气相沉积（CVD）
方法具有设备简单、操作容易、生产成本低等优势，已广泛用于纳米材料的制备。但由于p型β-Ga2O3纳米材料掺杂较难，且纳米材料受生长条件影响较大，因此，迄今为止未见采用CVD方法以镓源和锌源来生长Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的相关文献报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种利用化学气相沉积（CVD）法制备Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的方法。
本发明的技术解决方案是：一种采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为1~50nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金、银、铂中的一种；
b. 将镓源和锌源按质量比2~100:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度至少为99%的镓单质或镓的固态化合物；所述锌源为锌粉或氧化锌粉末与碳粉的混合粉，所述混合粉中氧化锌粉末与碳粉的质量比为2~10:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1~2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为50~500ml/min；当加热温度达到600～1100℃时通入氧气，氧气流量为1～5ml/min，保持15~30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
本发明是利用化学气相沉积方法，将金属催化剂蒸镀于衬底上，在金属催化剂的作用下，完成锌掺杂p型β-Ga2O3纳米线的制备，具有设备简单、操作容易、生产成本低等优点，克服p型β-Ga2O3纳米线制备困难的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例3所得样品的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明实施例4所得样品的扫描电子显微镜照片。
图5是本发明实施例5所得样品的扫描电子显微镜照片。
图6是本发明实施例6所得样品的扫描电子显微镜照片。
图7是本发明实施例7所得样品的扫描电子显微镜照片。
图8是本发明对比例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图9是本发明对比例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1~7及对比例1~2系采用现有的简单化学气相沉积设备，如管式炉等。衬底采用蓝宝石衬底，衬底的清洗方法亦同现有技术，
实施例1
按如下步骤进行：
a. 首先在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉末与碳粉的混合粉，氧化锌粉末与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到00℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，保持15分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比7:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉末与碳粉的混合粉，氧化锌粉末与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，保持15分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例3
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比5:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉末与碳粉的混合粉，氧化锌粉末与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，保持15分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图3所示。
通过扫描电子显微镜可以看出本发明实施例1、2、3的样品表面为纳米线状结构，并且发现随着锌粉量的增加纳米线的尺寸变得不均匀。此外，在能量色散谱中除了存在Ga与O信号外，也检测到了Zn元素的存在，并且随着单质镓与氧化锌粉末和碳粉的混合粉按质量比的降低，Zn的摩尔百分含量也随之增加。
实施例4：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为1ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例5：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图5所示。
实施例6：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为3ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图6所示。
实施例7：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为5ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图7所示。
通过扫描电子显微镜可以看出本发明实施例4、5、6、7制备的样品表面为纳米线状结构，同时可以看出氧气流量对样品的表面形貌影响较大。
对比例1：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为7ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图8所示。
对比例2：
按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为10ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
所得样品的扫描电子显微镜照片如图9所示。
通过扫描电子显微镜可以看出本发明对比例1、2的样品表面为薄膜结构，证实了氧气流量对样品的表面形貌影响较大，随着氧气量的增加，样品表面的形貌由纳米线逐渐转变为薄膜结构。
Claims (1)
1.一种采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为20nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金；
b. 将镓源和锌源按质量比10:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度为99%的单质镓；所述锌源为氧化锌粉与碳粉的混合粉，氧化锌粉与碳粉的质量比为7:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为200ml/min；当加热温度达到900℃时通入氧气，氧气流量为2ml/min，保持30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
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- 2015-07-29 CN CN201510453146.6A patent/CN105197983B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004182547A (ja) * | 2002-12-04 | 2004-07-02 | National Institute For Materials Science | 酸化ガリウムナノワイヤーとその製造方法 |
| CN101993110A (zh) * | 2010-11-14 | 2011-03-30 | 青岛理工大学 | 一种微波水热法制备β-氧化镓的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| β-Ga2O3 nanowires: Synthesis, characterization, and p –channel field-effect transistor;Pai-Chun Chang et al.;《Applied Physics Letters》;20051121;第87卷;第1页左栏第2段和右栏第2段 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105197983A (zh) | 2015-12-30 |
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