CN109813760A - 一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法，该气体传感器的制备方法主要步骤涉及氧化锌纳米线的制备、纳米线的转移和薄膜金电极的制备。该气体传感器的结构中，氧化锌纳米线作为气敏材料，薄膜金电极与氧化锌纳米线构成金属‑半导体的肖特基结。该气体传感器利用一维纳米线形貌结构有利于气体分子吸附、肖特基结型器件有利于获得较大响应电信号的优点，可以实现高灵敏度和高响应速度的气体检测。
Description
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法。
背景技术
经济社会的高速发展背景下，环境污染问题日趋严重，空气中有毒有害物质，如氮氧化物(NO2)、氨气(NH3)、一氧化碳(CO)、硫化氢(H2S)、二氧化硫(SO2)和挥发性有机化合物(VOC)的浓度上升明显，对人类的健康安全和环境保护构成重大危害。严峻的空气环境污染增加对气体检测技术的需求，高性能气体传感器及其应用在环境检测和保护中发挥十分重要的作用。
气体传感器是一种将气体种类、浓度等参量转化成电信号输出的元器件，根据工作原理，气体传感器可以分为半导体型、电化学型、光学型等多种。其中，金属氧化物半导体气体探测器以其高灵敏度、结构简单、价格便宜等优点，被广泛应用。主要的气敏材料包括：氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO2)、氧化钛(TiO2)、氧化镍(NiO2)等。对于各类金属氧化物气体传感器而言，气体检测的原理是利用气体与材料的吸附和脱附，通过检测所引起材料电学特性的变化，来表征环境中气体的参量。根据气体分子吸、脱附引起气敏材料变化的特性，金属氧化物气体传感器可以分为电阻型和非电阻型(结型)。结型传感器利用半导体结区电学载流子输运特性变化，其对气体分子检测的灵敏度往往大于电阻型传感器。气体传感器不断发展，出现了基于纳米材料的新型传感器。其中，一维纳米半导体材料(如纳米线、纳米管、纳米棒等)与传统的块体或薄膜材料相比，有高比表面体积、表面活性、良好的导电结构等优点。基于金属氧化物半导体纳米线的气体传感器具有更优异的性能，例如更高的灵敏度、较低的工作温度、较小的器件尺寸等。
发明内容
本发明主要提供了一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法，纳米线形貌结构有利于待检气体分子有效吸附于氧化锌气敏材料表面，实现高灵敏度的气体检测。其技术方案如下：
一种氧化锌纳米线气体传感器，其包括衬底，衬底上附着有多根氧化锌纳米线，氧化锌纳米线的两端各搭接有一薄膜Au电极，所述薄膜Au电极的端部引出处设有引线盘，引线盘上设有引出线。
优选的，衬底的材质选自玻璃、陶瓷、硅片和柔性聚合物材料中的一种。
优选的，氧化锌纳米线的直径为20-300nm，长度为1-22μm。
优选的，薄膜Au电极的厚度为5-30nm，两个薄膜Au电极的间距为0.5-20μm。
上述氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)在一生长衬底上制备氧化锌纳米线；
(Ⅱ)将所述生长衬底上的氧化锌纳米线转移至衬底上；
(Ⅲ)在衬底上制备薄膜Au电极，使薄膜Au电极与氧化锌纳米线的端部搭接；
(Ⅳ)在薄膜Au电极的端部引出处镀上引线盘，并在引线盘上制作引出线，得到氧化锌纳米线气体传感器。
优选的，步骤(Ⅰ)中所述生长衬底的材质含有硼、铝、镓、铟、氮、磷、砷元素中的一种或多种。
优选的，步骤(Ⅰ)中制备氧化锌纳米线的方法为，将氧化锌与碳粉末均匀混合后，置于管式炉加热区，然后将生长衬底置于管内，对炉管抽真空，在通入氩气和氧气氛围下于1050℃进行气相法生长15分钟，在生长衬底上获得了氧化锌纳米线，制备的氧化锌纳米线掺有杂质，掺杂浓度为1×1017至5×1021cm-3。
优选的，步骤(Ⅱ)中转移氧化锌纳米线的方法为干法刮涂或溶液分散转移。
优选的，步骤(Ⅲ)中采用真空蒸镀或靶材溅射的方法制备薄膜Au电极。
优选的，步骤(Ⅳ)中制备完引出线后，在氮气氛围中进行200℃、10min的退火处理，得到所述传感器。
本发明利用纳米线大比表面积的形貌特点，使得环境中待检的气体分子有效地吸附到氧化锌材料的表面；薄膜Au电极沿纳米线长度方向，在两端搭接，在搭接处形成Au-ZnO的金属-半导体肖特基结。所制备的Au电极极薄，气体分子吸附到肖特基结区，引起结区电势的变化，从而造成结区电学储运和回路电流的变化。这种工作机理中，微量气体分子吸附，即可造成电流信号的巨大变化，由此实现高灵敏度的新型气体传感器。此外，利用紫外光透射薄Au可以实现结区气体分子的快速脱附，提高了气体传感器的响应速度。选用的衬底含有硼、铝、镓、铟、氮、磷、砷等元素，可以在制备纳米线过程中对材料进行掺杂，调控氧化锌的能级结构，进而调控纳米线气体传感器的结区宽度和气体传感性能。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
(1)本发明提出的气体传感器结合了一维纳米线材料和结型器件结构的优点，纳米线形貌结构有利于待检气体分子有效吸附于氧化锌气敏材料表面，肖特基结有利于在微量气体分子吸附情况获得较大电信号响应，实现高灵敏度的气体检测；
(2)气相法制备氧化锌纳米线过程中的掺杂，可以调控材料的导电特性，从而调控气体传感器的性能；
(3)所制备的Au电极极薄，气体分子吸附到肖特基结区，此外，利用紫外光透射薄Au可以实现结区气体分子的快速脱附，提高了气体传感器的响应速度。
附图说明
图1为实施例1生长衬底上生长的氧化锌纳米线电镜扫描图；
图2为实施例1中制备的氧化锌纳米线气体传感器的结构示意图；
图3为实施例1中制备的氧化锌纳米线气体传感器的电镜扫描图；
图4为实施例1中制备的氧化锌纳米线气体传感器的电学相应曲线图。
其中，1衬底，2氧化锌纳米线，3薄膜Au电极，4引线盘，5引出线。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
如图2所示，为氧化锌纳米线气体传感器，其包括衬底1，衬底1上附着有多根氧化锌纳米线2，氧化锌纳米线2的两端各搭接有一薄膜Au电极3，所述薄膜Au电极3的端部引出处设有引线盘4，引线盘4上设有引出线5。
上述氧化锌纳米线气体传感器的制备方法如下：
将氧化锌与碳粉末均匀混合后，置于管式炉加热区中部；将蓝宝石生长衬底在管内置于进气气流下游的适当位置；使用机械泵对炉管抽真空，在通入氩气和氧气氛围下1050℃，进行气相法生长15分钟，在生长衬底上获得了竖状生长的氧化锌纳米线2，如图1所示。纳米线的直径为40nm，长度为5μm。
将生长氧化锌纳米线2的生长衬底与表面具有氧化硅的硅片衬底1相对，通过刮涂，将氧化锌纳米线2从生长衬底上转移到硅片衬底1上，氧化锌纳米线2呈一定的方向排列趋向。
通过真空蒸镀和光刻技术，在涂有氧化锌纳米线2的硅片衬底1上，制备图形化的薄膜Au电极3。薄膜Au电极3搭接氧化锌纳米线2的两端，薄膜Au电极3的图形间距为3μm，电极的厚度是20nm。在薄膜Au电极3引出处，镀上厚度大于300nm的引线盘4，并制作引出线5。最后在N2气氛中进行温度200℃，时间10分钟的退火，完成制备氧化锌纳米线气体传感器，如图2和图3所示。
将氧化锌纳米线气体传感器置于密闭的腔体中进行测试，腔体可以通入一定量的待测气体NO2。使用电流-电压(I-V)测试仪在传感器两端施加偏置电压5V，测量记录电流变化，如图4所示。
实施例2
本实施例中氧化锌纳米线气体传感器的制备方法如下：
将氧化锌与碳粉末均匀混合后，置于管式炉加热区中部；将氮化镓衬底在管内置于进气气流下游的适当位置；使用机械泵对炉管抽真空，在通入氩气和氧气氛围下1050℃，进行气相法生长30分钟，在生长衬底上获得了竖状生长的氧化锌纳米线2。纳米线的直径为200nm，长度为12μm。纳米线掺有镓元素，掺杂浓度为2×1019cm-3。
将生长氧化锌纳米线2的生长衬底与表面具有氧化硅的硅片衬底1相对，通过刮涂，将氧化锌纳米线2从生长衬底上转移到硅片衬底1上，纳米线呈一定的方向排列趋向。
通过真空蒸镀和光刻技术，在涂有氧化锌纳米线2的硅片衬底1上，制备图形化的薄膜Au电极3。薄膜Au电极3搭接氧化锌纳米线2的两端，薄膜Au电极3的图形间距为10μm，电极的厚度是20nm。在薄膜Au电极3引出处，镀上厚度大于300nm的引线盘4，并制作引出线5。最后在N2气氛中进行温度200℃，时间10分钟的退火，完成制备氧化锌纳米线气体传感器。
将氧化锌纳米线气体传感器置于密闭的腔体中进行测试，腔体可以通入一定量的待测气体NO2。使用电流-电压(I-V)测试仪在传感器两端施加偏置电压5V，测量记录电流变化。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化锌纳米线气体传感器，其特征在于：其包括衬底(1)，衬底(1)上附着有多根氧化锌纳米线(2)，氧化锌纳米线(2)的两端各搭接有一薄膜Au电极(3)，所述薄膜Au电极(3)的端部引出处设有引线盘(4)，引线盘(4)上设有引出线(5)。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线气体传感器，其特征在于：衬底(1)的材质选自玻璃、陶瓷、硅片和柔性聚合物材料中的一种。
3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线气体传感器，其特征在于：氧化锌纳米线(2)的直径为20-300nm，长度为1-22μm。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线气体传感器，其特征在于：薄膜Au电极(3)的厚度为5-30nm，两个薄膜Au电极(3)的间距为0.5-20μm。
5.一种如权利要求1所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(Ⅰ)在一生长衬底上制备氧化锌纳米线(2)；
(Ⅱ)将所述生长衬底上的氧化锌纳米线(2)转移至衬底(1)上；
(Ⅲ)在衬底(1)上制备薄膜Au电极(3)，使薄膜Au电极(3)与氧化锌纳米线(2)的端部搭接；
(Ⅳ)在薄膜Au电极(3)的端部引出处镀上引线盘(4)，并在引线盘(4)上制作引出线(5)，得到氧化锌纳米线气体传感器。
6.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(Ⅰ)中所述生长衬底的材质含有硼、铝、镓、铟、氮、磷、砷元素中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(Ⅰ)中制备氧化锌纳米线(2)的方法为，将氧化锌与碳粉末均匀混合后，置于管式炉加热区，然后将生长衬底置于管内，对炉管抽真空，在通入氩气和氧气氛围下于1050℃进行气相法生长15分钟，在生长衬底上获得了氧化锌纳米线(2)。
8.根据权利要求7所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(Ⅱ)中转移氧化锌纳米线(2)的方法为干法刮涂或溶液分散转移。
9.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(Ⅲ)中采用真空蒸镀或靶材溅射的方法制备薄膜Au电极(3)。
10.根据权利要求5所述的氧化锌纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤(Ⅳ)中制备完引出线(5)后，在氮气氛围中进行200℃、10min的退火处理，得到所述传感器。
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