CN1396300A - 物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低维纳米材料制备的一种物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法,该方法是将氧化锌粉末放置在管式炉中,在气体保护氛围中加热至氧化锌的反应温度,不需加任何催化剂,保温半小时以上,自然冷却,最后在衬底硅片上生成纳米量级的膜层,得到大面积分布均匀、高纯度的产品。本方法实验设备成本低、制作工艺容易掌握,是无环境污染的一种好方法。
Description
技术领域
本发明属于低维纳米材料制备,特别涉及一种物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法。
技术背景
已有的制备氧化锌纳米线(带)的方法,包括高温蒸发氧化锌颗粒、电化学沉积法、添加催化剂的气相沉积法等都使用了各种催化剂或者生长模板,产物纯度低,制备成本高,在中国专利CN94107349.1“氧化锌晶须的制备方法及其装置”中用在空气中蒸发的方法得到过氧化锌晶须。
发明内容
本发明的目的是提供一种物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法,其特征在于:以管式水平电阻炉为加热源,在密闭石英管反应腔内充入流动氩气作保护气体,以金属锌粉末为原料,采用物理气相沉积法,在较低反应温度条件下,于衬底硅片上生长出1mm×1mm以上大面积均匀的氧化锌纳米线膜层。其纳米线的直径为20-100nm,其工艺过程如下:
将锌粉3盛于水平石英管1内的氧化铝瓷舟4内,置于石英管1中间,该处为电阻炉2的均温区。采用一维流动的氩气作为保护气体,其流量为50-500sccm,在气流下游的管口处加入接收衬底5;实验时从室温起以50℃/min的速度加热到反应温度600-800℃,反应时间为30-60分钟,然后自然冷却至室温,再停止通入保护氩气。
所述衬底为单晶硅片。
本发明的有益效果是1.采用直接物理气相沉积的方法,不添加任何催化剂,所得产物具有很高的纯度。2.采用一维流动氩气作保护气体使所得纳米线直径很细,使用单晶硅衬底则得到大面积均匀的膜层,经测试所得产物有明显的光致发光效应。
附图说明
图1所示为实验装置结构示意图;
图2为所得到氧化锌纳米线膜层大面积均匀分布的情况;
图3为所得到氧化锌纳米线膜层的高倍像。
具体实施方式
图1为实验装置结构示意图,为本发明物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的实验装置,它以管式水平电阻炉2为加热源,密闭石英管1为反应腔,其流动氩气作保护气体,以金属锌粉末3为原料,采用物理气相沉积法,在较低反应温度条件下,于衬底单晶硅片5上生长出1mm×1mm以上大面积均匀的氧化锌纳米线膜层。其工艺过程如下:
将锌粉3盛于水平石英管1内的氧化铝瓷舟4内,置于石英管1中间,该处为电阻炉2的均温区。采用一维流动的氩气作为保护气体,其流量为50-500sccm,气流下游的管口处加入接收衬底单晶片5。实验时,从室温起以50℃/min的速度加热到反应温度650-700℃,然后保温40分钟,自然冷却至室温,再停止通入保护气体氩气。取出样品经测试,所得样品大面积均匀一致(如图2、图3所示),其纳米线的直径为20-100nm。
Claims (2)
1.一种物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法,其特征在于:以管式水平电阻炉为加热源,在密闭石英管反应腔内充入流动氩气作保护气体,以金属锌粉末为原料,采用物理气相沉积法,在较低反应温度条件下,于衬底硅片上生长出1mm×1mm以上大面积均匀的氧化锌纳米线膜层。其纳米线的直径为20-100nm,其工艺过程为:将锌粉(3)盛于水平石英管(1)内的氧化铝瓷舟(4)内,置于石英管(1)中间,该处为电阻炉(2)的均温区。采用一维流动的氩气作为保护气体,其流量为50-500sccm,在气流下游的管口处加入接收衬底(5);实验时从室温起以50℃/min的速度加热到反应温度600-800℃,反应时间为30-60分钟,然后自然冷却至室温,再停止通入保护氩气。
2.根据权利要求1所述物理气相沉积制备大面积氧化锌纳米线膜层的方法,其特征在于:所述衬底为单晶硅片。
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Cited By (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006099776A1 (fr) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Zhongshan University | Fabrication d’un nanofil métallique à simple composant directement par procédé physique en phase gaseuze |
CN1295752C (zh) * | 2004-03-10 | 2007-01-17 | 上海大学 | 在硅片上复合ZnO纳米线的半导体基板材料及其制备方法 |
WO2007014485A1 (fr) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Zhongshan University | Procede de croissance directe de nanostructures reseau tridimensionnelles |
CN1302996C (zh) * | 2004-12-13 | 2007-03-07 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 用等离子体辅助mocvd设备制备硫化锌纳米线的方法 |
CN100371509C (zh) * | 2005-01-14 | 2008-02-27 | 浙江大学 | ZnO纳米晶柱/纳米晶丝复合结构产品及其制备工艺 |
CN100372776C (zh) * | 2005-12-30 | 2008-03-05 | 北京科技大学 | 一种超细氧化锌纳米线及其制备方法 |
CN100376712C (zh) * | 2006-01-24 | 2008-03-26 | 北京工业大学 | 具有p-n结的ZnO纳米复合结构光催化薄膜的制备方法 |
CN100383923C (zh) * | 2004-03-26 | 2008-04-23 | 北京大学 | 一种硅衬底纳米氧化锌的制备方法 |
CN100386884C (zh) * | 2006-02-23 | 2008-05-07 | 北京科技大学 | 一种低温制备掺锰氧化锌纳米线稀磁半导体的方法 |
CN100428502C (zh) * | 2006-12-27 | 2008-10-22 | 电子科技大学 | 一种a-b取向ZnO纳米线阵列的制备方法 |
CN100459279C (zh) * | 2006-05-26 | 2009-02-04 | 南开大学 | 镁负极电极材料及制备方法和应用 |
CN100581988C (zh) * | 2007-09-03 | 2010-01-20 | 中国科学院理化技术研究所 | 热蒸发稳定制备一维纳米结构材料的装置和方法 |
CN101311347B (zh) * | 2008-02-29 | 2010-06-16 | 北京大学 | 一种具有三维凹陷结构的硅及其制备方法 |
CN101845619A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-29 | 西南石油大学 | 一种制备ZnO纳米针阵列的方法 |
CN1821053B (zh) * | 2006-01-13 | 2011-01-19 | 北京科技大学 | 一种低温无催化剂气相沉积制备四针状氧化锌纳米棒的方法 |
CN101311350B (zh) * | 2008-02-29 | 2011-01-26 | 北京大学 | 一种具有三维中空结构的硅及其制备方法 |
CN102503550A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 上海交通大学 | 制备氧化锌纳米线薄膜的方法 |
CN104860261A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-08-26 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种用于在硅电极上制备横向纳米线网的反应装置 |
CN106498491A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-15 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种气相法晶体生长用原料的提纯装置及其提纯方法 |
CN106809869A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-06-09 | 华南师范大学 | 一种ZnO微米线的制备方法 |
CN109813760A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-28 | 江苏理工学院 | 一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法 |
CN113308680A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-08-27 | 沈阳化工大学 | 一种ZnO纳米线敏感材料制备方法及其应用 |
-
2002
- 2002-07-17 CN CN 02125215 patent/CN1252311C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1295752C (zh) * | 2004-03-10 | 2007-01-17 | 上海大学 | 在硅片上复合ZnO纳米线的半导体基板材料及其制备方法 |
CN100383923C (zh) * | 2004-03-26 | 2008-04-23 | 北京大学 | 一种硅衬底纳米氧化锌的制备方法 |
CN1302996C (zh) * | 2004-12-13 | 2007-03-07 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 用等离子体辅助mocvd设备制备硫化锌纳米线的方法 |
CN100371509C (zh) * | 2005-01-14 | 2008-02-27 | 浙江大学 | ZnO纳米晶柱/纳米晶丝复合结构产品及其制备工艺 |
WO2006099776A1 (fr) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Zhongshan University | Fabrication d’un nanofil métallique à simple composant directement par procédé physique en phase gaseuze |
WO2007014485A1 (fr) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Zhongshan University | Procede de croissance directe de nanostructures reseau tridimensionnelles |
CN100372776C (zh) * | 2005-12-30 | 2008-03-05 | 北京科技大学 | 一种超细氧化锌纳米线及其制备方法 |
CN1821053B (zh) * | 2006-01-13 | 2011-01-19 | 北京科技大学 | 一种低温无催化剂气相沉积制备四针状氧化锌纳米棒的方法 |
CN100376712C (zh) * | 2006-01-24 | 2008-03-26 | 北京工业大学 | 具有p-n结的ZnO纳米复合结构光催化薄膜的制备方法 |
CN100386884C (zh) * | 2006-02-23 | 2008-05-07 | 北京科技大学 | 一种低温制备掺锰氧化锌纳米线稀磁半导体的方法 |
CN100459279C (zh) * | 2006-05-26 | 2009-02-04 | 南开大学 | 镁负极电极材料及制备方法和应用 |
CN100428502C (zh) * | 2006-12-27 | 2008-10-22 | 电子科技大学 | 一种a-b取向ZnO纳米线阵列的制备方法 |
CN100581988C (zh) * | 2007-09-03 | 2010-01-20 | 中国科学院理化技术研究所 | 热蒸发稳定制备一维纳米结构材料的装置和方法 |
CN101311347B (zh) * | 2008-02-29 | 2010-06-16 | 北京大学 | 一种具有三维凹陷结构的硅及其制备方法 |
CN101311350B (zh) * | 2008-02-29 | 2011-01-26 | 北京大学 | 一种具有三维中空结构的硅及其制备方法 |
CN101845619A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-29 | 西南石油大学 | 一种制备ZnO纳米针阵列的方法 |
CN102503550A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 上海交通大学 | 制备氧化锌纳米线薄膜的方法 |
CN102503550B (zh) * | 2011-11-07 | 2013-05-08 | 上海交通大学 | 制备氧化锌纳米线薄膜的方法 |
CN104860261A (zh) * | 2015-06-01 | 2015-08-26 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种用于在硅电极上制备横向纳米线网的反应装置 |
CN106498491A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-15 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种气相法晶体生长用原料的提纯装置及其提纯方法 |
CN106498491B (zh) * | 2016-11-02 | 2018-12-14 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种气相法晶体生长用原料的提纯装置及其提纯方法 |
CN106809869A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-06-09 | 华南师范大学 | 一种ZnO微米线的制备方法 |
CN109813760A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-28 | 江苏理工学院 | 一种氧化锌纳米线气体传感器及其制备方法 |
CN113308680A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-08-27 | 沈阳化工大学 | 一种ZnO纳米线敏感材料制备方法及其应用 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
CN1252311C (zh) | 2006-04-19 |
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