CN114291839B - 一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低成本超细β‑Ga2O3纳米线的制备方法，按如下步骤进行：以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀有厚度为5‑20nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为0.5‑1cm；通入高纯度氩气做为载气，其流量为100‑200ml/min；当加热温度达到800‑900℃时通入氧气，氧气流量为10‑30ml/min，生长20‑30分钟；关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。具有设备简单、操作容易、生产成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，GaN、ZnO、Ga2O3等第三代半导体材料相比于前两代，具有带隙大、透明度高并对气体敏感等优点。Ga2O3有五种同分异构体，分别是α-、β-、γ-、δ-和ε-，在这些晶相中β-Ga2O3最稳定，其他相均为亚稳相，这些亚稳相在一定条件下都能转变为稳定的β-Ga2O3。β-Ga2O3其带隙值为4.9eV，具有高击穿电场、优异的热稳定性及化学稳定性、较高的对紫外光和可见光区的透过率等诸多独特的物理性质，使β-Ga2O3在光电探测器、功率器件、气敏传感器以及透明电极等领域具有广泛的应用前景。β-Ga2O3材料存在着多种形态，如体单晶、薄膜、纳米材料等，相比于体单晶和薄膜，纳米材料具有高的结晶质量和量子尺寸效应等优异性能。纳米材料的尺寸越小其表现出的量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应等特性就越显著，所以超细纳米结构就更能表现出纳米材料的新异特性，从而扩大其应用领域。
中国专利号为ZL201510453146.6的发明专利，公开了一种“采用化学气相沉积法制备Zn掺杂p型β-Ga2O3纳米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 在清洗干净的衬底上蒸镀一层厚度为1 ~ 50nm的金属催化剂，所述金属催化剂为金、银、铂中的一种；
b. 将镓源和锌源按质量比2~100:1充分混合制成反应源材料，所述镓源为纯度至少为99%的镓单质或镓的固态化合物；所述锌源为锌粉或氧化锌粉末与碳粉的混合粉，所述混合粉中氧化锌粉末与碳粉的质量比为2 ~ 10:1；
c. 将反应源材料及蒸镀有金属催化剂的衬底放入石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积系统生长室内的高温加热区，衬底位于气流下游距离反应源材料1 ~ 2cm处，通入高纯度氩气为载气，氩气流量为50 ~ 500ml/min；当加热温度达到600～1100℃时通入氧气，氧气流量为1～5ml/min，保持15 ~ 30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至100℃以下，取出样品。
上述专利说明书公开了衬底为价格昂贵的蓝宝石。迄今为止未见在低成本的石英片上制备超细β-Ga2O3纳米线的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述问题，提供一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法，按如下步骤进行：
a. 以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀有厚度为5-20nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为0.5-1cm；
b. 通入高纯度氩气做为载气，其流量为100-200ml/min；当加热温度达到800-900℃时通入氧气，氧气流量为10-30ml/min，生长20-30分钟；
c. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
本发明是采用传统的化学气相沉积方法，以廉价的石英片为衬底并在其表面镀一层厚度为5-20nm金催化剂层，将源材料和表面镀有金催化剂层的石英片均放在石英舟内，石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为0.5-1cm，控制氧气流量等参数，则制备出直径为10-20nm、长度为10几个微米的超细β-Ga2O3纳米线，具有设备简单、操作容易、生产成本低等优点。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1所得样品的X射线衍射谱。
图3是本发明实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明实施例3所得样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1~3采用现有的简单化学气相沉积设备，如管式炉等。
实施例1：
按如下步骤进行：
a. 以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀（热蒸发或溅射等）有厚度为10nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将蒸镀有金石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为1cm；
b. 通入高纯度氩气做为载气，其流量为175ml/min；当加热温度达到800℃时通入氧气，氧气流量为20ml/min，生长30分钟；
c. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
实施例1所制得样品的扫描电子显微镜照片和X射线衍射谱分别如图1和图2所示。从图1可以看出样品表面出现了大量的纳米线，其纳米线的直径为10-20nm。图2中位于21.5°处的宽峰是来自非晶态石英衬底的衍射峰，图2中其他的衍射峰都与单斜结构的β-Ga2O3标准卡片（编号为JCPDS 43-1012）相符合，说明实施例1制备的纳米线为β-Ga2O3。
实施例2 ：
按如下步骤进行：
a. 以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀有厚度为10nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为1cm；
b. 通入高纯度氩气做为载气，其流量为175ml/min；当加热温度达到850℃时通入氧气，氧气流量为20ml/min，生长30分钟；
c. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
实施例2所制得样品的扫描电子显微镜照片如图3所示。从图3中可以看出样品表面出现了大量且密度较高的β-Ga2O3纳米线，纳米线的直径为10-20nm。此外，还发现在此生长温度（850℃）下制备的纳米线要比实施例1所制得纳米线的分布密度有所增加。
实施例3 ：
按如下步骤进行：
a. 以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀有厚度为10nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为1cm；
b. 通入高纯度氩气做为载气，其流量为175ml/min；当加热温度达到950℃时通入氧气，氧气流量为10-30ml/min，生长30分钟；
c. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
实施例3所制得样品的扫描电子显微镜照片如图4所示。从图4中可以看到样品表面生长出了大量、高密度的β-Ga2O3纳米线，通过和实施例1和实施例2对比发现，随着生长温度的增加纳米线的密度有所增加。另外，在图3中也发现在此生长温度下制备的绝大多数纳米线其直径在10-20nm，但在个别区域还出现了稍大尺寸的纳米线。
Claims (1)
1.一种低成本超细β-Ga2O3纳米线的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 以纯度至少为99%的金属镓作为源材料，将源材料和表面蒸镀有厚度为5-20nm金催化剂层的石英片放在石英舟内，然后再将石英舟放入化学气相沉积设备生长室内的高温加热区，所述蒸镀有金催化剂层的石英片位于源材料正上方，金催化剂层面向源材料且与源材料间距为0.5-1cm；
b. 通入高纯度氩气做为载气，其流量为100-200ml/min；当加热温度达到800-900℃时通入氧气，氧气流量为10-30ml/min，生长20-30分钟；
c. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
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| GR01 | Patent grant | ||
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