CN109056057B - 一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料技术领域，具体为一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法。本方法是采用化学气相沉积设备（CVD），首先在富镓/少氧条件下热退火覆盖铂薄层的氮化镓薄膜形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶；然后通过热氧化生长方法，由氮化镓纳米籽晶控制，在氮化镓薄膜上生长出（
Figure 293026DEST_PATH_IMAGE001
）单晶氧化镓纳米线；最后利用在富镓/少氧生长条件下氧化镓不同晶面生长各向异性的习性，在纳米线侧面实现了选择性侧向生长，从而获得大尺寸（010）单晶氧化镓纳米片。该制备方法工艺简单，普适性重复性好，无需真空环境，可以克服催化生长氧化镓纳米材料的晶相各异的缺点，且可以稳定的转移到各类衬底上，可用于各类新型氧化镓基器件的制备。

Description

一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法。
背景技术
随着半导体材料技术的发展，宽禁带半导体材料以其优异的物理、化学、电学等性质受到广泛的关注。其中，β-氧化镓材料作为一种直接带隙的宽禁带半导体，拥有禁带宽度为4.9eV的超宽禁带、高的击穿电场和巴利加优值、热/化学稳定性高、对可见光的高度透明等优点。
目前，β-氧化镓材料主要被运用于制备日盲探测器（Adv. Funct. Mater. 2017,27, 1700264.; Nano Lett. 2015, 15, 3988.）、气体探测传感器（IEEE Sensors J.2014, 14, 401.；Nanotechnology 2013, 24, 055401.; J. Mater. Res. 2011, 26,2322.）、催化、太阳能电池、透明电极（Phys. Rev. B 2015, 92, 085206.）、紫外光电器件和大功率电子器件（Semicond. Sci. Technol. 2016, 31, 034001.; IEEE Trans.Electron Devices 2017, 64, 856.），对于光电子、电化学、电子等运用领域有着十分重要的意义。由于纳米材料相对于体材料具有更大的体表面积、量子尺寸束缚效应、量子隧穿效应等特殊性质，因此近年大部分研究工作聚焦于运用β氧化镓纳米材料制备更高性能的β-氧化镓基器件与新型器件。
现在用于制备β-氧化镓纳米材料的方法有：热蒸镀法（Appl. Phys. Lett.,2001, 78, 3202.; Adv. Funct. Mater., 2009, 13, 9.）、电弧放电法（Adv. Mater.,2000, 12, 46.）、PLD脉冲激光沉积法（Appl. Phys. Lett., 2006, 89, 182906.）、化学反应法（J. Phys. Chem. B, 2003, 107, 9042.）、CVD化学气相沉积法（Appl. Phys. Lett.,2005, 87, 222102.; Adv. Mater., 2004, 16, 545.）等。但是通过以上生长方法生长的纳米材料主要通过金、银、铂等金属作为催化剂来催化合成出来的，因此纳米材料的晶相各异，生长方向不可控，难以成规模与标准化合成单一晶相的β-氧化镓纳米材料，导致实现工业化量产困难。因此亟待可以生长单晶相β氧化镓纳米材料[纳米线、纳米片等]的生长方法。
发明内容
本发明旨在解决现有的纳米材料的晶相各异、生长方向不可控的问题，提供一种工艺简单、厚度可控、重复性好的在氮化镓薄膜上制备高质量、大尺寸（010）单晶氧化镓纳米片的方法。
该方法无需真空环境，工艺简单，普适性重复性好，制备出的（010）单晶β-氧化镓纳米片的具有高质量、大尺寸、厚度可控等优点。
本发明提供的制备高质量、大尺寸（010）单晶氧化镓纳米片的方法，采用化学气相沉积设备（CVD），具体步骤为：
（1）氮化镓薄膜上镀铂薄层：
在氮化镓薄膜上生长氧化镓纳米结构之前，需在氮化镓表面蒸镀厚度为0.5-13nm的铂薄层，作为后续生长的催化剂；
（2）放置氮化镓薄膜和使CVD腔体形成少氧环境：
将步骤（1）得到的氮化镓薄膜置入CVD腔体，CVD腔体内压强稳定在常压（1.01×105 pa）或者更低（常压以下）；例如环境压强在1.01×105 - 1.01×104 Pa范围内；通入流量为100-700sccm的吹扫气体，持续通入40-90分钟，使得腔体内形成特定的少氧环境，随后开始生长氧化镓纳米材料；
（3）通过退火，在薄膜上形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶：
通过持续通入100-400sccm的吹扫气体，保持（2）步骤的少氧环境，维持CVD腔体压强稳定；将腔体升温以退火氮化镓薄膜，利用部分氮化镓分解在氮化镓薄膜附近形成的富镓/少氧条件，可以形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶；其中，退火温度为450-550℃，退火时间保持在20-35分钟；
其中，氮化镓纳米籽晶呈现六角的纤锌矿结构；
（4）高温生长氧化镓纳米片：
待步骤（3）完成后，持续步骤（2）的少氧环境，将腔体进一步升温至1000-1150℃来生长氧化镓纳米材料；当生长时间到90分钟后，在氮化镓薄膜上可以生长出大尺寸（010）单晶β-氧化镓纳米片。
本发明中，步骤（4）的生长过程分为以下三个阶段：
（A）在氮化镓纳米籽晶控制下，首先会在氮化镓薄膜上形成（
Figure 13058DEST_PATH_IMAGE001
）单晶β-氧化镓 纳米线（生长时间为30-35分钟）；
（B）随后在富镓/少氧生长条件下，由于氧化镓不同晶面生长各向异性的习性，（
Figure 213095DEST_PATH_IMAGE001
）单晶β-氧化镓纳米线会选择性从（100）侧面开始生长出梯形的氧化镓纳米结构（生长 时间为60-70分钟）；
（C）随着氧化镓纳米结构持续侧向生长，最终可获得大尺寸单晶氧化镓纳米片，其主要形成的稳定晶面为（010）。
本发明中，步骤（2）中所述的吹扫气体，可以是氩气等惰性气体，或者氮气等不易发生化学反应的保护气体，气体流量范围为100-700sccm。
本发明中，步骤（3）的退火期间，通入吹扫气体，吹扫气体可以是氩气等惰性气体，或者氮气等不易发生化学反应的保护气体，气体流量范围为100-400sccm。
本发明中，步骤（4）中生长期间通入吹扫气体，吹扫气体可以是氩气等惰性气体，或者氮气等不易发生化学反应的保护气体，气体流量范围为100-400sccm。
本发明制备的氧化镓纳米片，是β异构体结构，纳米片形貌呈六角结构，由{
Figure 737618DEST_PATH_IMAGE001
}、 {100}、{201}/{001}侧面构成；纳米片最大尺寸可达20µm以上。
本发明制备的氧化镓纳米片是（
Figure 23105DEST_PATH_IMAGE001
）单晶β-氧化镓纳米线，可用于制备气体探测 器。
本发明制备的氧化镓纳米片是（010）单晶β-氧化镓纳米片，可用于制备日盲探测器、催化、太阳能电池、透明电极、紫外光电器件和大功率电子器件。
本发明的单晶β-氧化镓纳米片的制备方法，无需真空环境，工艺简单，普适性重复性好，通过该方法可以制备出大尺寸、高质量、超薄的（010）单晶β-氧化镓纳米片。
附图说明
图1为实施例1制得的（
Figure 291276DEST_PATH_IMAGE001
）单晶纳米线的X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）图。
图2为实施例1制得的（
Figure 549082DEST_PATH_IMAGE001
）单晶纳米线的SEM和能量色散谱（EDS）图。其中，（a）为 SEM图；（b）为镓（Ga）元素的EDS图，描绘出镓元素分布；（c）为氧（O）元素的EDS图，描绘出氧 元素分布；（d）为铂（Pt）元素的EDS图，描绘出铂元素分布；（e）为氮（N）元素的EDS图，描绘出 氮元素分布；（f）图为线扫描的EDS谱图，描绘出纳米线头部各元素分布。
图3为实施例2制得的大尺寸（010）单晶氧化镓纳米片的XRD和透射电镜（TEM）图。其中，（a）为纳米片的XRD图；（b）为纳米片的TEM图；（c）为纳米片的高分辨TEM图。
图4为实施例3制得的大尺寸（010）单晶氧化镓纳米片的原子显微镜（AFM）图。其中，（a）为纳米片的AFM图；（b）为L1线剖面图。
具体实施方式
实施例1：（
Figure 510085DEST_PATH_IMAGE001
）单晶β-氧化镓纳米线的制备。
（1）氮化镓薄膜上镀铂薄层：
在氮化镓薄膜生长氧化镓纳米结构之前，在氮化镓表面蒸镀8nm厚的铂薄层。
（2）放置氮化镓薄膜和使CVD腔体形成少氧环境：
将步骤（1）的氮化镓薄膜置入CVD腔体，然后通入流量为500sccm的氩气，持续通入60分钟后可使的腔体内成特定的少氧环境，随后开始生长氧化镓纳米材料。CVD腔体内压强稳定在常压（1.01×105 pa）。
（3）通过退火，在薄膜上形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶：
通过持续通入200sccm的氩气，来保持步骤（2）的少氧环境，维持CVD腔体压强稳定。将腔体升温以退火氮化镓薄膜，利用部分氮化镓分解在薄膜附近形成的富镓/少氧条件，可以形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶。其中，退火温度为500℃，退火时间保持在30分钟。
（4）高温生长氧化镓纳米片：
待步骤（3）完成后，持续步骤（2）的少氧环境，将腔体进一步升温至1150℃来生长 氧化镓纳米材料。生长30分钟后，在氮化镓薄膜上可以生长出（
Figure 282868DEST_PATH_IMAGE001
）单晶β-氧化镓纳米线， 其平均直径为80nm。其晶体结构和形貌如图1所示。在每根线的头部都可观测到六角的氮化 镓纳米晶与铂颗粒，其表征证明如图2所示。
实施例2 ：（010）单晶β-氧化镓纳米片。
（1）氮化镓薄膜上镀铂薄层：
在氮化镓薄膜生长氧化镓纳米结构之前，在氮化镓表面蒸镀8nm厚的铂薄层。
（2）放置氮化镓薄膜和使CVD腔体形成少氧环境：
将步骤（1）的氮化镓薄膜置入CVD腔体，然后通入流量为500sccm的氩气，持续通入60分钟后可使的腔体内成特定的少氧环境，随后开始生长氧化镓纳米材料。CVD腔体内压强稳定在常压（1.01×105 pa）。
（3）通过退火，在薄膜上形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶：
通过持续通入200sccm的氩气，来保持步骤（2）的少氧环境，维持CVD腔体压强稳定。将腔体升温以退火氮化镓薄膜，利用部分氮化镓分解在氮化镓薄膜附近形成的富镓/少氧条件，可以形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶。其中，退火温度为500℃，退火时间保持在30分钟。
（4）高温生长氧化镓纳米片：
待步骤（3）完成后，持续步骤（2）的少氧环境，将腔体进一步升温至1150℃来生长氧化镓纳米材料。生长120分钟后，在氮化镓薄膜上可以生长出大尺寸（010）单晶β-氧化镓纳米片，其平均直径4µm，平均厚度为45nm。其晶体结构、形貌和原子排布如图3所示。
实施例3：超薄的大尺寸（010）单晶β-氧化镓纳米片。
（1）氮化镓薄膜上镀铂薄层：
在氮化镓薄膜生长氧化镓纳米结构之前，在氮化镓表面蒸镀2nm厚的铂薄层。
（2）放置氮化镓薄膜和使CVD腔体形成少氧环境：
将步骤（1）的氮化镓薄膜置入CVD腔体，然后通入流量为500sccm的氩气，持续通入60分钟后可使的腔体内成特定的少氧环境，随后开始生长氧化镓纳米材料。CVD腔体内压强稳定在常压（1.01×105 pa）。
（3）通过退火，在薄膜上形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶：
通过持续通入100sccm的氩气，来保持步骤（2）的少氧环境，维持CVD腔体压强稳定。将腔体升温以退火氮化镓薄膜，利用部分氮化镓分解在氮化镓薄膜附近形成的富镓/少氧条件，可以形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶。其中，退火温度为500℃，退火时间保持在30分钟。
（4）高温生长氧化镓纳米片：
待步骤（3）完成后，持续步骤（2）的少氧环境，将腔体进一步升温至1150℃来生长氧化镓纳米材料。生长120分钟后，在氮化镓薄膜上可以生长出大尺寸（010）单晶β-氧化镓纳米片，其平均直径20µm，平均厚度为11nm。其晶体形貌如图4所示。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步说明，所描述的实例是本发明的一部分实例，而不是全部实例。对于本发明所属技术领域的研究人员来说，在不脱离构思的前提下还可以做出简单推演和替换，在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种大尺寸单晶氧化镓纳米片的制备方法，其特征在于，采用CVD设备，具体步骤为：
（1）氮化镓薄膜上镀铂薄层：
氮化镓薄膜表面蒸镀0.5-13 nm厚的铂薄层，作为后续生长的催化剂；
（2）放置氮化镓薄膜和使CVD腔体形成少氧环境：
将步骤（1）得到的氮化镓薄膜置入CVD腔体，CVD腔体内压强稳定在1.01×105 - 1.01×104 Pa范围内，通入流量为100-700sccm的吹扫气体，持续通入40-90分钟，使得腔体内形成特定的少氧环境，随后开始生长氧化镓纳米材料；
（3）通过退火，在薄膜上形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶：
通过持续通入100-400sccm的吹扫气体，保持步骤（2）的少氧环境，维持CVD腔体压强稳定；将腔体升温以退火氮化镓薄膜，利用部分氮化镓分解在氮化镓薄膜附近形成的富镓/少氧条件，形成包裹铂颗粒的氮化镓纳米籽晶；其中，退火温度为450-550℃，退火时间保持在20-35分钟；
（4）高温生长氧化镓纳米片：
待步骤（3）完成后，持续步骤（2）的少氧环境，将腔体进一步升温至1000-1150℃来生长氧化镓纳米材料；当生长时间到90分钟后，在氮化镓薄膜生长出大尺寸（010）单晶β-氧化镓纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）的生长过程分为以下三个阶段：（A）在氮化镓纳米籽晶控制下，首先在氮化镓薄膜上形成（
Figure DEST_PATH_IMAGE002
）单晶β-氧化镓纳米线，生长时间为30-35分钟；（B）随后在富镓/少氧生长条件下，由于氧化镓不同晶面生长各向异性的习性，（
Figure 679272DEST_PATH_IMAGE002
）单晶β-氧化镓纳米线选择性从（100）侧面开始生长出梯形的氧化镓纳米结构，生长时间为60-70分钟；（C）随着氧化镓纳米结构持续侧向生长，最终获得大尺寸单晶氧化镓纳米片，其主要形成的稳定晶面为（010）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的吹扫气体是惰性气体或者氮气，气体流量范围为100-700sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中退火期间，通入吹扫气体，吹扫气体为惰性气体或者氮气，气体流量范围为100-400sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中生长期间，通入吹扫气体，吹扫气体为惰性气体或者氮气，气体流量范围为100-400sccm。
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