CN114262938B - （010）面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用 - Google Patents
（010）面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了(010)面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用，其步骤包括：(1)对氧化镓单晶的(010)面进行清洗；(2)在氨气气氛或氨气氮气混合气氛中对氧化镓单晶的(010)面进行部分氮化或完全氮化处理，从而在氧化镓单晶的(010)面表面或全部形成多孔非极性GaN层；(3)在步骤(2)获得的多孔非极性GaN层上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延，得到非极性自支撑GaN衬底。本发明提供了一种简单的获得非极性GaN及非极性GaN自支撑衬底的方法，采用(010)面氧化镓单晶通过氮化得到非极性GaN，进一步外延得到非极性GaN薄膜或自支撑衬底，从而实现大尺寸高质量低成本非极性GaN的批量制备。
Description
技术领域
本发明涉及到一种(010)面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用，属于半导体材料技术领域。
背景技术
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。GaN基材料是直接带隙宽禁带半导体材料，具有1.9—6.2eV之间连续可变的直接带隙，优异的物理、化学稳定性，高饱和电子漂移速度，高击穿场强和高热导率等优越性能，在短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备等方面具有重要的应用，用于制造比如蓝、紫、紫外波段发光器件、探测器件，高温、高频、高场大功率器件，场发射器件，抗辐射器件，压电器件等。
GaN单晶的熔点高达2300℃，分解点在900℃左右，生长需要极端的物理环境，而且大尺寸GaN单晶无法用传统晶体生长的方法得到。所以大多数的 GaN薄膜都是在异质衬底上外延得到的。目前应用于半导体技术的GaN主要是采用异质外延方法在蓝宝石、SiC或Si等衬底上制备。在异质外延中，由于GaN 材料和异质衬底之间存在较大的晶格失配和热膨胀系数失配，得到的GaN外延层中会有应力并产生处于108-109/cm2量级的位错密度，这些缺陷降低了外延层的质量，限制了GaN材料的热导率、电子饱和速度等参数，大大影响了器件的可靠性、成品率，而且巨大的应力会造成GaN厚膜和异质衬底裂成碎片，因而无法应用。采用GaN衬底进行同质外延是制备高性能器件的根本途径。GaN衬底生长主要有气相法和液相法。液相法包括高压氮气溶液法、钠助熔剂法和氨热法等；气相法有气相输运法和卤化物气相外延法等。目前获得高质量GaN自支撑衬底并将能实现量产的主要方法是采用卤化物气相外延法高速率外延生长厚膜，最后将原衬底去除，从而获得位错密度较低的自支撑GaN衬底材料。
如中国专利文献CN109097834A的记载，采用传统技术在衬底上生长的氧化镓薄膜的表面通常为(-210)面，对氧化镓薄膜(-210)面进行氮化，会形成 (0001)c面GaN。而(0001)c面GaN具有很强的自发极化特性，自发极化产生的强内建电场引起的斯塔克效应，对于氮化镓基发光器件的发光效率会有很大的影响。非极性(10-10)m面和(11-20)a面氮化镓，比传统的c极性面氮化稼在发光器件上有更大优势，因此非极性氮化镓制备对于发光器件具有重要的意义。但是高质量非极性GaN薄膜的生长很困难，大尺寸非极性GaN衬底的制备更是难度非常高。目前非极性GaN衬底都是从(0001)GaN衬底切割得到的，尺寸很小，无法批量生产。
发明内容
本发明的目的是实现非极性GaN及非极性氮化镓自支撑衬底的方法。
本发明公开了(010)面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用，其步骤包括：
(1)对氧化镓单晶的(010)面进行清洗；
(2)在氨气气氛或氨气氮气混合气氛中对氧化镓单晶的(010)面进行部分氮化或完全氮化处理，从而在氧化镓单晶的(010)面表面或全部形成多孔非极性GaN层；
(3)在步骤(2)获得的多孔非极性GaN层上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延，得到非极性自支撑GaN衬底。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)制得的氧化镓单晶在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下对(010)面氮化1-5h，温度范围900-1100℃，从而在氧化镓单晶的 (010)面表面或全部形成多孔非极性GaN层，氨气流量：100-5000sccm，氮气流量100-5000sccm。
优选的，步骤(3)中，所述的非极性自支撑GaN衬底为厚度大于50μm的 GaN厚膜。
优选的，步骤(3)中将表面形成多孔非极性GaN层的氧化镓单晶置于卤化物气相外延生长系统中，在低温区，金属Ga与HCl或Cl2反应生成GaCl作为镓源，温度为800～900℃；在高温生长区，氨气作为氮源，GaCl和NH3混合发生反应，从而在多孔非极性GaN层上沉积GaN层作为非极性自支撑GaN衬底，高温区温度为950～1100℃，压力为1个大气压。
本发明提供了一种简单的获得非极性自支撑GaN衬底的方法，采用(010) 面氧化镓单晶通过氮化即可得到非极性(11-20)a面氮化镓，比传统的c极性面氮化稼在发光器件上有更大优势，进一步外延可以得到非极性GaN自支撑衬底。本方法可以实现大尺寸高质量低成本非极性GaN的批量制备。
附图说明
图1为本发明工艺路线示意图。
图2为本发明实施例的样品(010)面氧化镓单晶氮化后SEM图，展现出明显的多孔结构。
图3为本发明实施例的样品(010)面氧化镓单晶氮化后X-射线衍射图，表明氮化后表面为(11-20)氮化镓a面。
具体实施方式
实施例1
(010)面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用，其步骤包括：
1、(010)面氧化镓单晶衬底的清洗和处理，采用常规方法清洗衬底，其中氧化镓单晶衬底是用导模法制备的单晶块体。
2、将步骤1中清洗后的(010)面氧化镓单晶衬底置于高温管式炉内，通入 NH3，对样品进行高温氮化处理，得到GaN/Ga2O3复合结构。参数：温度1050℃，时间1h；气氛为氨气，流量500sccm。结果如图2所示。本实施例中氧化镓单晶氮化得到的是复合非极性多孔GaN//Ga2O3衬底。如果氮化时间增加到10h以上，可以得到完全氮化的多孔非极性面GaN衬底。
3、在其上进行GaN外延，将表面多孔长平，得到具有特殊性能的非极性 GaN衬底，可用于高性能GaN基光电器件的制备。
文献(Porous single-crystal GaN films obtained by direct top-downnitridation of bulk and filmβ-Ga2O3，Superlattices and Microstructures 126(2019)98-102)中研究了(200)面氧化镓单晶和(-201)面氧化镓薄膜的氮化，二者氮化后均得到极性c面GaN。其他文献也给出了相同的结果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.（010）面氧化镓单晶在制备非极性GaN衬底中的应用，其特征在于其步骤包括：
（1）对氧化镓单晶的（010）面进行清洗；
（2）在氨气气氛或氨气氮气混合气氛中对氧化镓单晶的（010）面进行部分氮化或完全氮化处理，从而在氧化镓单晶的（010）面表面或全部形成多孔非极性GaN层；
（3）在步骤（2）获得的多孔非极性GaN层上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延，得到非极性自支撑GaN衬底。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（2）中，将步骤(1)制得的氧化镓单晶在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下对（010）面氮化1-5h，温度范围900-1100℃，从而在氧化镓单晶的（010）面表面或全部形成多孔非极性GaN层，氨气流量：100-5000sccm，氮气流量100-5000sccm。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：步骤（3）中，所述的GaN厚膜厚度大于50µm。
4.根据权利要求2或3所述的应用，其特征在于：步骤（3）中将表面形成多孔非极性GaN层的氧化镓单晶置于卤化物气相外延生长系统中，在低温区，金属Ga与HCl或Cl2反应生成GaCl作为镓源，温度为800~900℃；在高温生长区，氨气作为氮源，GaCl和NH3混合发生反应，从而在多孔非极性GaN层上沉积GaN层作为非极性自支撑GaN衬底，高温区温度为950~1100℃，压力为1个大气压。
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