CN114420534A - 基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其步骤包括：(1)在衬底上沉积铝酸锶薄膜；(2)在铝酸锶薄膜上沉积氧化镓薄膜；(3)在氧化镓薄膜上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延；(4)将外延完成的样品置于水中，铝酸锶薄膜溶解，得到自支撑的GaN薄膜或厚膜。本发明提供了一种简单的获得自支撑GaN衬底的方法，采用铝酸锶薄膜作为牺牲层，铝酸锶薄膜溶于水即可实现衬底与外延膜的自分离，而氧化镓层的作用是提供可以高质量外延GaN的缓冲层或多孔模板，同时可以降低后续外延的GaN薄膜材料中应力及位错密度。
Description
技术领域
本发明涉及到一种基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
以GaN及InGaN、AlGaN合金材料为主的III-V族氮化物材料(又称GaN基材料)是近几年来国际上倍受重视的新型半导体材料。GaN基材料是直接带隙宽禁带半导体材料，具有1.9—6.2eV之间连续可变的直接带隙，优异的物理、化学稳定性，高饱和电子漂移速度，高击穿场强和高热导率等优越性能，在短波长半导体光电子器件和高频、高压、高温微电子器件制备等方面具有重要的应用，用于制造比如蓝、紫、紫外波段发光器件、探测器件，高温、高频、高场大功率器件，场发射器件，抗辐射器件，压电器件等。
GaN单晶的熔点高达2300℃，分解点在900℃左右，生长需要极端的物理环境，而且大尺寸GaN单晶无法用传统晶体生长的方法得到。所以大多数的GaN薄膜都是在异质衬底上外延得到的。目前应用于半导体技术的GaN主要是采用异质外延方法在蓝宝石、SiC或Si等衬底上制备。在异质外延中，由于GaN材料和异质衬底之间存在较大的晶格失配和热膨胀系数失配，得到的GaN外延层中会有应力并产生处于108-109/cm2量级的位错密度，这些缺陷降低了外延层的质量，限制了GaN材料的热导率、电子饱和速度等参数，大大影响了器件的可靠性、成品率，而且巨大的应力会造成GaN厚膜和异质衬底裂成碎片，因而无法应用。
GaN衬底生长主要有气相法和液相法。液相法包括高压氮气溶液法、钠助熔剂法和氨热法等；气相法有气相输运法和卤化物气相外延法等。目前获得高质量GaN自支撑衬底并将实现量产的主要方法是采用横向外延、悬挂外延等方法，辅以卤化物气相外延法高速率外延技术生长厚膜，最后将原衬底去除，从而获得位错密度较低的自支撑GaN衬底材料。迄今为止，采用各种技术工艺并辅以卤化物气相外延生长得到的自支撑GaN衬底，位错密度低于106cm-2，面积已经达到4英寸。但是仍然远远不能满足实际应用的需求。
如果在铝酸锶上直接外延氮化镓，因为晶格不同，不会得到单晶GaN，而且氧会扩散到氮化镓中。本发明采用先外延氧化镓再氮化的方式，后续制备的氮化镓为单晶。氧化镓(Eg＝4.8-4.9eV)作为新型超宽禁带半导体，具有高导电率、高击穿场强等优点，在可见光和紫外光区域都具有高透明性。β-Ga2O3的(100)解离面在高温NH3气氛的氮化作用下会进行表面重建现象，表面重建产生与GaN晶格相匹配的表面，可以作为缓冲层进行后续外延生长GaN厚膜。这种同质衬底外延生长会显著降低厚膜中的应力和位错密度，提高GaN材料质量。铝酸锶作为发光材料基质，被稀土离子激发后具有优异的荧光粉特性，发光效率较高，且其结构及化学性质稳定，成本也相对较低，因此越来越受到关注。其中的铝酸锶(Sr3Al2O6)可溶于水，因而在铝酸锶(Sr3Al2O6)上沉积薄膜，可以利用水溶性特点轻易获得自分离的薄膜。
发明内容
本发明的目的是实现自支撑氮化镓衬底的自分离方法。
本发明采取的技术方案为：
一种基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其步骤包括：
(1)在衬底上沉积铝酸锶薄膜；
(2)在铝酸锶薄膜上沉积氧化镓薄膜；
(3)在氧化镓薄膜上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延；
(4)将外延完成的样品置于水中，铝酸锶薄膜溶解，得到自支撑的GaN薄膜或厚膜。
优选的，步骤(2)中，在氧化镓薄膜沉积完成后，在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下对氧化镓薄膜进行部分氮化或完全氮化。
优选的，步骤(1)中，所述的衬底为蓝宝石、硅或钛酸锶。
优选的，步骤(1)中采用磁控溅射法、激光脉冲沉积法或溶胶-凝胶法沉积铝酸锶薄膜，铝酸锶薄膜厚度为20～200nm。
优选的，步骤(2)中采用卤化物气相外延法、金属有机物气相沉积法、磁控溅射法、激光脉冲沉积法或溶胶-凝胶法沉积氧化镓薄膜，氧化镓薄膜的厚度为100～1000nm。
优选的，步骤(3)中将已经沉积氧化镓薄膜的衬底置于卤化物气相外延生长系统中，在低温区，金属Ga与HCl或Cl2反应生成GaCl作为镓源，温度为800～900℃；在高温生长区，氨气作为氮源，GaCl和NH3混合发生反应，得到GaN薄膜或GaN厚膜，高温区温度为950～1100℃，压力为1个大气压。
优选的，若步骤(2)中部分氮化或完全氮化的方法为将已经沉积氧化镓薄膜的衬底在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下进行部分氮化或完全氮化，氮化温度控制在950～1100℃。
本发明提供了一种简单的获得自支撑GaN衬底的方法，采用铝酸锶薄膜作为牺牲层，铝酸锶薄膜溶于水即可实现衬底与外延膜的自分离，而氧化镓层的作用是提供可以高质量外延GaN的缓冲层或模板，同时可以降低后续外延的GaN薄膜材料中应力及位错密度。
附图说明
图1为本发明实施示意图。
图2为本发明实施例的样品剖面SEM图。
图3为本发明实施例的样品照片。
图4为本发明实施例的样品置于水中后，氧化镓薄膜从衬底上分离，漂浮于水中的照片。
具体实施方式
实施例1
本基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其步骤包括：
1、衬底(蓝宝石或硅或钛酸锶)的清洗和处理，采用常规方法清洗衬底。
2、在衬底上溶胶-凝胶法旋涂制备铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜。将化学计量的硝酸锶(Sr(NO3)2)和九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)溶解在超纯水中，同时加入添加剂柠檬酸(CA)，混合配置前体溶液，。溶液的初始摩尔浓度为0.2mol/L，柠檬酸与溶剂中所有金属离子的摩尔比为2:1(CA:M＝2:1)。然后，将溶液置于80～90℃的水浴锅中不断搅拌，同时加入氨水(NH3·H2O)以调节PH值(2.5～3.0)，2～3h后取出溶胶待用。将前体溶液在环境气氛中以6000rpm的速度旋涂在(001)钛酸锶衬底(10mm*10mm*0.5mm)上40秒。钛酸锶衬底分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10分钟。旋涂后，薄膜在120℃于环境气氛中烘干10分钟。在600℃～850℃下退火得到铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜，薄膜厚度约为100nm。
3、在上述铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜上用磁控溅射法制备200nm厚的氧化镓(Ga2O3)薄膜。靶材为氧化镓，氩气:30-70sccm，功率:50-150w，温度500℃-850°C。制得的样品剖面SEM图如图2所示。
4、将步骤3的样品放置于卤化物气相外延系统中，通入NH3，进行高温氮化处理。参数：温度900～1050℃，氮化时间0.1～1h；氨气流量200～1000sccm。随后进行GaN的厚膜生长。以氨气和氯化氢或氯气作为反应气体，氯化氢或氯气与金属镓反应生成GaCl作为镓源，NH3与GaCl反应生成GaN；压力为1个大气压，温度为1050℃，生长时间根据需要的厚度而定。得到的样品结构如图1所示。
5、生长完成后，自然降至室温，样品的照片如图3所示。将步骤4生长的样品置于水中即可实现GaN厚膜与衬底的自分离，如图4所示。
本实施例采用溶胶-凝胶法制备铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜，工艺简单、成本较低。铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜的沉积还可以采用磁控溅射、激光脉冲沉积(PLD)、溶胶-凝胶法等。铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜的厚度一般在20nm-200nm，制备温度范围在500℃-850℃。磁控溅射、激光脉冲沉积(PLD)法制备的铝酸锶(Sr3Al2O6)薄膜结构致密、平整度较好。
氧化镓(Ga2O3)薄膜沉积还可以用其他外延方式，如卤化物气相外延(HVPE)、金属有机物气相沉积(MOCVD)、激光脉冲沉积(PLD)、溶胶-凝胶法等。氧化镓(Ga2O3)薄膜的厚度控制在100nm～1000nm。
氧化镓上外延GaN，可先在氨气气氛下简单氮化后再外延GaN。也可以采用与专利ZL201811016835.0、ZL201710691390.5相同或相似的方式，将氧化镓薄膜层在氨气气氛下氮化形成网格状GaN缓冲层，再外延GaN。
本申请中所有的铝酸锶化学式均为Sr3Al2O6。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其步骤包括：
(1)在衬底上沉积铝酸锶薄膜；
(2)在铝酸锶薄膜上沉积氧化镓薄膜；
(3)在氧化镓薄膜上进行GaN薄膜或GaN厚膜的外延；
(4)将外延完成的样品置于水中，铝酸锶薄膜溶解，得到自支撑的GaN薄膜或厚膜。
2.根据权利要求1所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：步骤(2)中，在氧化镓薄膜沉积完成后，在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下对氧化镓薄膜进行部分氮化或完全氮化。
3.根据权利要求1所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的衬底为蓝宝石、硅或钛酸锶。
4.根据权利要求2或3所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：步骤(1)中采用磁控溅射法、激光脉冲沉积法或溶胶-凝胶法沉积铝酸锶薄膜，铝酸锶薄膜厚度为20～200nm。
5.根据权利要求4所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：步骤(2)中采用卤化物气相外延法、金属有机物气相沉积法、磁控溅射法、激光脉冲沉积法或溶胶-凝胶法沉积氧化镓薄膜，氧化镓薄膜的厚度为100～1000nm。
6.根据权利要求5所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：步骤(3)中将已经沉积氧化镓薄膜的衬底置于卤化物气相外延生长系统中，在低温区，金属Ga与HCl或Cl2反应生成GaCl作为镓源，温度为800～900℃；在高温生长区，氨气作为氮源，GaCl和NH3混合发生反应，得到GaN薄膜或GaN厚膜，高温区温度为950～1100℃，压力为1个大气压。
7.根据权利要求2所述的基于铝酸锶薄膜制备GaN自分离衬底的方法，其特征在于：若步骤(2)中部分氮化或完全氮化的方法为将已经沉积氧化镓薄膜的衬底在氨气气氛或氨气氮气混合气氛下进行氮化，氮化温度控制在950～1100℃。
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