CN105655238A - 基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法 - Google Patents

基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，该方法包括如下步骤：(1)通过铜衬底上石墨烯的转移技术，将单层石墨烯转移到硅衬底上；(2)在覆盖石墨烯层的硅衬底上采用磁控溅射生长一层氮化铝薄膜；(3)热处理；(4)用金属有机物化学气相淀积MOCVD脉冲法外延一层氮化铝薄膜作为过渡层；(5)将样品放入金属有机物化学气相淀积MOCVD中依次外延低V/III比GaN外延层和高V/III比GaN外延层。该方法易在覆盖石墨烯层的硅衬底上得到质量较好的氮化镓外延层。

Description

基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法
技术领域
本发明属于电子技术领域，更进一步涉及微电子技术领域中的一种基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法。本发明可用于生长硅基氮化镓，获得的硅基氮化镓可进一步制作成半导体器件。
背景技术
氮化镓由于禁带宽度大、电子迁移率高、击穿电场大等优势在光电器件和电子器件等领域有广泛的应用。所以，生长高质量氮化镓是制作微波功率器件的关键。
硅在微电子领域有极其成熟的发展与应用，硅的单晶质量高，成本低，尺寸大，且可以实现光电集成，因此非常适合在其上制备III族氮化物的外延薄膜。但是，由于较大的晶格适配和热适配，直接在硅衬底上生长III族氮化物薄膜，存在较高的晶格缺陷，严重影响薄膜质量。
石墨烯是一种新颖的二维材料。其迁移率非常高。石墨烯和氮化镓的晶格失配不超过3％。因此，非常适合在其上面生长III族氮化物。
中国科学院半导体所在其申请的专利“一种以石墨烯作为缓冲层外延氮化镓的结构及其制备方法”(申请号：201110112819.3，公布号：CN102769081A)中公开了一种石墨烯作为缓冲层外延氮化镓的结构和制备方法。该方法通过采用石墨烯层作为衬底与氮化镓外延层之间的缓冲层，在石墨烯层和氮化镓层之间插有氮化物薄层，以获得低应力、高质量的氮化镓外延层，有效缓解了衬底与氮化镓之间的晶格失配和热膨胀系数失配的难题。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、该方法采用碳化硅作为衬底，衬底成本太高。2、该方法直接在碳化硅衬底上生长石墨烯，生长困难，并且石墨烯质量较差。3、该方法在石墨烯层和氮化镓层之间直接插入的氮化物薄层成核困难，结晶质量差，影响下一步氮化镓的生长。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的存在不足，提供一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅衬底上氮化镓的金属有机物化学气相淀积MOCVD生长方法，以提高氮化镓质量。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，将单层石墨烯进行转移到硅衬底上；然后，磁控溅射一层氮化铝，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力；接下来，用金属有机物化学气相淀积MOCVD采用脉冲法外延一层氮化铝作为过渡层，以提升材料的质量；最后，再将样品放入金属有机物化学气相淀积MOCVD中依次外延氮化铝过渡层、低V/III比GaN外延层和高V/III比GaN外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用石墨烯、磁控溅射氮化铝成核层和金属有机物化学气相淀积MOCVD脉冲法外延氮化铝的方式，首先在硅衬底上制备石墨烯，然后磁控溅射氮化铝成核层、最后在通过金属有机物化学气相淀积MOCVD外延氮化铝缓冲层和氮化镓外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高氮化镓的质量。
本发明的具体步骤包括如下：
(1)转移石墨烯：
(1a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长单层石墨烯；
(1b)将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时；
(1c)去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅衬底上，得到覆盖石墨烯的硅衬底；
(2)磁控溅射氮化铝：
(2a)将覆盖石墨烯的硅衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅衬底上溅射氮化铝，得到溅射氮化铝的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝过渡层：
(4a)保持反应室压力为40Torr，将温度升到650℃，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层；
(4b)在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050℃，采用脉冲式的MOCVD生长方法，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-III比氮化镓层：
(5a)将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板；
(6)生长高V-III比氮化镓层：
(6a)保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长氮化镓外延层；
(6c)将反应室温度降至室温后取出样品，得到基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明采用石墨烯转移技术在硅衬底上制备石墨烯，克服了现有技术直接在硅衬底上石墨烯生长困难，质量差的不足，使得本发明具有易得到覆盖石墨烯的硅衬底的优点。
第二，由于本发明采用磁控溅射生长氮化铝，克服了现有技术氮化物材料在石墨烯上成核困难的不足，使得本发明具有氮化物材料在石墨烯上成核易的优点。
第三，由于本发明采用脉冲法生长氮化铝，克服了现有技术生长氮化铝位错密度大，质量差的不足，使得本发明具有易得到高质量的氮化铝插入层的优点。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照附图1，本发明的具体步骤如下：
步骤1：转移石墨烯。
采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长0.34nm的单层石墨烯，然后将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时，最后去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅衬底上，得到覆盖石墨烯的硅衬底。
步骤2：磁控溅射氮化铝。
将覆盖石墨烯的硅衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min。以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅衬底上溅射30-100nm的氮化铝，得到溅射氮化铝的基板，其中氨气流量为1000sccm；铝源流量为5-100μmol/min。
步骤3：热处理。
将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min，通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4：生长氮化铝过渡层。
保持反应室压力为40Torr，将温度升到650℃，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层。在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050℃，采用脉冲式的MOCVD生长方法，得到氮化铝基板。脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在T1时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气；所述的T1时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为5-100μmol/min；氨气流量为800-1500sccm。
步骤5：低V-III比氮化镓层。
将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长50-200nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为1000-3500sccm。
步骤6：生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长500-3000nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为4000-10000sccm。然后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
为了说明本发明易制备出质量较好的硅基氮化镓，本发明基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅衬底上氮化镓的生长，给出如下两种实施例，对本发明基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的氮化镓在不同晶向(100)和(111)的硅衬底上生长进行说明。
参照附图2，本发明上述方法制作的基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓，它自下而上依次是硅衬底层1、石墨烯层2、磁控溅射氮化铝成核层3、氮化铝过渡层4、低V-III比氮化镓层5和高V-III比氮化镓层6。
实施例1：基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅(100)衬底上氮化镓的生长。
步骤一：转移石墨烯。
采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯，然后将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时，最后去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅(100)衬底上，得到覆盖厚度为0.34nm石墨烯的硅(100)衬底。
步骤二：磁控溅射氮化铝。
将覆盖石墨烯的硅(100)衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min，以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅(100)衬底上溅射30nm的氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
步骤三：热处理。
将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min,通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四：生长氮化铝过渡层。
保持反应室压力为40Torr，将温度升到650℃，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层，在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050℃，采用脉冲式的金属有机物化学气相淀积MOCVD方法生长200nm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在T1时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气；所述的T1时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为10μmol/min；氨气流量为1000sccm。
步骤五：生长低V-III比氮化镓层。
将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源,在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长100nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm。
步骤六：生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源,在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长1500nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
实施例2：基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅(111)衬底上氮化镓的生长。
步骤A：转移石墨烯。
采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯，然后将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时，最后去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅(111)衬底上，得到覆盖厚度为0.34nm石墨烯的硅(111)衬底。
步骤B：磁控溅射氮化铝。
将覆盖石墨烯的硅(111)衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min，以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅(111)衬底上溅射30nm的氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
步骤C：热处理。
将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min,通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤D：生长氮化铝过渡层。
保持反应室压力为40Torr，将温度升到650℃，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层，在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050℃，采用脉冲式的金属有机物化学气相淀积MOCVD方法生长80nm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在T1时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气；所述的T1时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为10μmol/min；氨气流量为1000sccm。
步骤E：生长低V-III比氮化镓层。
将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源,在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长100nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm。
步骤F：生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源,在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长1500nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为5000sccm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，包括步骤如下：
(1)转移石墨烯：
(1a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长单层石墨烯；
(1b)将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时；
(1c)去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅衬底上，得到覆盖石墨烯的硅衬底；
(2)磁控溅射氮化铝：
(2a)将覆盖石墨烯的硅衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅衬底上溅射氮化铝，得到溅射氮化铝的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝过渡层：
(4a)保持反应室压力为40Torr，将温度升到650℃，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层；
(4b)在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050℃，采用脉冲式的MOCVD生长方法，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-III比氮化镓层：
(5a)将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板；
(6)生长高V-III比氮化镓层：
(6a)保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长氮化镓外延层；
(6c)将反应室温度降至室温后取出样品，得到基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(1a)中所述的单层石墨烯的厚度为0.34nm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的磁控溅射氮化铝的厚度为30-100nm。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的氨气流量为1000sccm；铝源流量为5-100μmol/min。
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝过渡层的厚度为5-50nm。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在T1时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气；所述的T1时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为5-100μmol/min；氨气流量为800-1500sccm。
7.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的氨气流量为1000-3500sccm；镓源流量为10-200μmol/min。
8.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-III比氮化镓外延层的厚度50-200nm。
9.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的氨气流量为4000-10000sccm；镓源流量为10-200μmol/min。
10.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-III比氮化镓外延层的厚度为500-3000nm。
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