JP2019514228A - グラフェンおよびマグネトロンスパッタリングされた窒化アルミニウム上での窒化ガリウム成長方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に、添付した図面および態様を参照しながら、本発明の技術的解決策および効果をさらに記述する。
図1に示したように、第一の態様の方法では、ケイ素基板とグラフェンを使って、マグネトロンスパッタリングによって窒化アルミニウム核形成層を形成する。窒化アルミニウムのエピタキシャル成長にはパルス有機金属化学気相成長(MOCVD)法を用いる。すなわち、まず、グラフェンの単層をケイ素基板上に転写し、次に、窒化アルミニウム核形成層をマグネトロンスパッタリングする。これはケイ素基板と窒化ガリウムとの間の格子不整合によって生じる応力を軽減するためである。その後、材料の品質を向上させるために窒化アルミニウム層をエピタキシャル成長させるのに、MOCVD反応チャンバーとパルス法を用いる。すなわち、最後に、試料をMOCVD反応チャンバー内に置いて、窒化アルミニウム転移層、低V−III比GaNエピタキシャル層および高V−III比GaNエピタキシャル層を続けてエピタキシャル成長させる。それぞれの層を成長させる際に、圧力、流量、温度、厚さなどの成長条件を調整することで窒化ガリウムの品質をさらに向上させることができる。
工程1:グラフェンの転写
厚さ0.34nm〜34nmもしくは1〜100炭素原子層のグラフェン単層を化学蒸着法によって金属基板(例えば銅基板)上に形成し、次に、得られたグラフェン単層を1M塩化鉄水溶液と2M塩酸の混合溶液中に12時間静置して、最後に、グラフェン単層を金属基板からはがしてケイ素基板上に転写し、グラフェン被覆ケイ素基板を得る。ケイ素基板は(100)、(111)など異なる結晶軸方向のケイ素基板でもよい。
グラフェン被覆ケイ素基板を反応チャンバー内圧力が1Paのマグネトロンスパッタリング装置内に置き、窒素ガスとアルゴンガスを5分間導入して、厚さ30〜100nm(例えば30nm)の窒化アルミニウムを、純度5Nアルミニウムをターゲット材料とするRFマグネトロンスパッタリング処理によってグラフェン被覆ケイ素基板上にスパッタリングすることで、窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を得る。アンモニアガスの流量は1000sccmであり、アルミニウム源の流量は5〜100μmol/分である。
窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を有機金属化学気相成長(MOCVD)反応チャンバー内に置き、水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間チャンバー内に導入する。水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間導入した後、反応チャンバーを600℃に加熱して窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を20分間熱処理して、熱処理基板を得る。
反応チャンバー内の圧力を40Torrに維持して、温度を650℃に上げる。水素ガス、アンモニアガスおよびアルミニウム源を続いて導入して、厚さが、例えば、7nmの窒化アルミニウムバッファー層を低温で成長させる。水素ガス、アンモニアガスおよびアルミニウム源の雰囲気下、温度を1050℃に上げ、厚さが、例えば、80nm〜200nmの窒化アルミニウム転移層をパルスMOCVD成長法で成長させて窒化アルミニウム基板を得る。このパルスMOCVD成長法では、窒化アルミニウムを成長させる1パルス周期T1+T2の間で、アンモニアガスはT1時間導入し、T2時間は導入しない。T1時間は12秒、T2時間は6秒に設定し、このようなパルス周期を200回繰り返す。アルミニウム源の流量は5〜100μmol/分(例えば、10μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は800〜1500sccm(例えば1000sccm)である。
反応チャンバー内の圧力を20Torrに下げ、温度を1000℃に下げる。水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入して、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが50nm〜200nm(例えば100nm)の窒化ガリウムエピタキシャル層を化学蒸着法によって窒化アルミニウム基板上に成長させて、低V−III比窒化ガリウム基板を得る。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は1000〜3500sccm(例えば3000sccm)である。
反応チャンバー内の温度を1000℃に維持して、圧力を40Torrに上げる。水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入して、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが500nm〜3000nm(例えば1500nm)の窒化ガリウムエピタキシャル層を化学蒸着法によって低V−III比窒化ガリウム基板上に成長させる。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は4000〜10000sccm(例えば5000sccm)である。次に、反応チャンバー内の温度を室温まで下げてから、試料を取り出しc平面窒化ガリウムを得る。
第二の態様の方法ではサファイア基板を使用する。第二の態様の方法においては、まず、グラフェンの単層をサファイア基板上に転写する。このため、その後の窒化物材料の成長温度はサファイア基板の温度に依存する。次いで、窒化アルミニウム膜をマグネトロンスパッタリングする。これは基板と窒化ガリウムとの間の格子不整合によって生じる応力を軽減するためである。その後、材料の品質を向上させるためにMOCVD法によって窒化アルミニウム層をエピタキシャル成長させる。最後に、試料をMOCVD反応チャンバー内に置いて、窒化アルミニウム転移層、低V−III比GaNエピタキシャル層および高V−III比GaNエピタキシャル層を続けてエピタキシャル成長させる。それぞれの層を成長させる際に、圧力、流量、温度、厚さなどの成長条件を調整することで窒化ガリウムの品質をさらに向上させることができる。
工程1:グラフェンの転写
厚さが、例えば、0.34nmのグラフェン単層を化学蒸着法によって銅基板などの金属基板上に形成し、次に、得られたグラフェン単層を1M塩化第二鉄水溶液と2M塩酸の混合溶液中に12時間静置して、最後に、グラフェン単層を金属基板からはがしてサファイア基板上に転写し、グラフェン被覆サファイア基板を得る。このため、その後の窒化物材料の成長温度はサファイア基板の温度に依存する。
グラフェン被覆サファイア基板をマグネトロンスパッタリング装置内に置き、反応チャンバー内の圧力を1Paにして、窒素ガスとアルゴンガスを5分間導入して、厚さが30〜100nm(例えば30nmまたは80nm)の窒化アルミニウム膜を、純度5Nアルミニウムをターゲット材料とするRFマグネトロンスパッタリング処理によってサファイア基板上にスパッタリングする。これは基板と窒化ガリウムとの間の格子不整合によって生じる応力を軽減するためである。このようにして窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を得る。
まず、窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板をMOCVD反応チャンバー内に置き、水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間チャンバー内に導入する。水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間導入した後、反応チャンバーを600℃に加熱して窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を20分間熱処理して、熱処理基板を得る。
反応チャンバー内の圧力を40Torrに維持して、温度を1050℃に上げて、水素ガス、アンモニアガスおよびアルミニウム源を続いて導入する。水素ガス、アンモニアガスおよびアルミニウム源の雰囲気下、材料の品質を向上させるために、厚さが5nm〜50nm(例えば30nm)の窒化アルミニウムを転移層として化学蒸着法で熱処理基板上に成長させる。このようにして、窒化アルミニウム基板を得る。アルミニウム源の流量は5〜100μmol/分(例えば、20μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は100〜5000sccm(例えば300sccmまたは3000sccm)である。
反応チャンバー内の圧力を20Torrに下げ、温度を1000℃に下げて、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入する。水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが50nm〜200nm(例えば100nmまたは150nm)の窒化ガリウムエピタキシャル層を化学蒸着法によって窒化アルミニウム基板上に成長させて、低V−III比窒化ガリウム基板を得る。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分または150μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は1000〜10000sccm(例えば2000sccmまたは3000sccm)である。
反応チャンバー内の温度を1000℃に維持し、圧力を40Torrに上げて、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入して、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが500nm〜3000nm(例えば1200nmまたは1500nm)のGaNエピタキシャル層を化学蒸着法によって低V−III比GaN基板上に成長させる。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分または150μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は1000〜10000sccm(例えば5000sccm)である。最後に、反応チャンバー内の温度を室温まで下げてから、試料を取り出しc平面窒化ガリウム(例えば、Ga面窒化ガリウムまたはN面窒化ガリウム)を得る。
第三の態様の方法では、まず、グラフェン層を銅基板上で成長させ、次に、窒化アルミニウム膜の層をマグネトロンスパッタリングする。これは基板と窒化ガリウムとの間の格子不整合によって生じる応力を軽減するためである。最後に、試料をMOCVD反応チャンバー内に置いて、窒化アルミニウム転移層、低V−III比GaNエピタキシャル層および高V−III比GaNエピタキシャル層を続けてエピタキシャル成長させる。それぞれの層を成長させる際に、圧力、流量、温度、厚さなどの成長条件を調整することで窒化ガリウムの品質をさらに向上させることができる。
工程1:グラフェンの成長
まず、清浄な銅箔を管状炉石英管内に置き、管状炉石英管を10分間排気する。次に、水素ガスを導入して、管状炉を1000℃まで加熱し2時間焼きなまし、最後に炭素源ガスを成長させるために導入する。2時間後、炭素ガスを止め、炉の温度を室温まで急冷して表面にグラフェンが成長した銅基板を得る。
グラフェン被覆銅基板をマグネトロンスパッタリング装置内に置き、反応チャンバー内の圧力を1Paにして、窒素ガスとアルゴンガスを5分間導入して、厚さが30〜100nm(例えば30nm)の窒化アルミニウム膜を、純度5Nアルミニウムをターゲット材料とするRFマグネトロンスパッタリング処理によってグラフェン被覆銅基板上にスパッタリングして窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を得る。アンモニアガスの流量は1000sccmであり、アルミニウム源の流量は5〜100μmol/分である。
窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板をMOCVD反応チャンバー内に置き、水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間チャンバー内に導入する。水素ガスとアンモニアガスの混合気体を5分間導入した後、反応チャンバーを600℃に加熱して窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を20分間熱処理して、熱処理基板を得る。
反応チャンバー内の圧力を20Torrに下げ、温度を1000℃に下げて、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入する。水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが50〜200nm(例えば100nm)の窒化ガリウムエピタキシャル層を化学蒸着法によって窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板上に成長させて、低V−III比GaN基板を得る。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は1000〜35000sccm(例えば3000sccm)である。
反応チャンバー内の温度を1000℃に維持し、圧力を40Torrに上げて、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源を続いて導入して、水素ガス、アンモニアガスおよびガリウム源の雰囲気下、厚さが500nm〜3000nm(例えば1500nm)の窒化ガリウムエピタキシャル層を化学蒸着法によって低V−III比GaN基板上に成長させる。ガリウム源の流量は10〜200μmol/分(例えば、120μmol/分)であり、アンモニアガスの流量は4000〜10000sccm(例えば5000sccm)である。その後、反応チャンバー内の温度を室温まで下げてから、試料を取り出しc平面窒化ガリウムを得る。
Claims (20)
- 窒化ガリウムの成長方法であって、
基板上にグラフェンを敷き詰め、
グラフェンに覆われた基板上に窒化アルミニウムをマグネトロンスパッタリングして、窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を得、
その窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を有機金属化学気相成長(MOCVD)反応チャンバー内に置き、基板を熱処理して熱処理基板を得、
その熱処理基板上に第一の窒化ガリウム層および第二の窒化ガリウム層をそれぞれ、第一の窒化ガリウム層のV−III比が第二の窒化ガリウム層のV−III比と異なっているように成長させる
ことを含むこと特徴とする、窒化ガリウムの成長方法。 - 前記基板がケイ素基板、サファイア基板、銅基板のいずれか一つである、請求項1に記載の方法。
- 前記基板がケイ素基板もしくはサファイア基板であり、基板上にグラフェンを敷き詰める工程が、
金属基板上でグラフェンの単層を成長させ、次に
その金属基板を取り除き、そして
グラフェンの単層を前記基板上に転写してグラフェン被覆基板を得る
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記熱処理の工程の後に、熱処理基板上に窒化アルミニウム転移層を成長させ、
それから、別個に第一の窒化ガリウム層と第二の窒化ガリウム層を成長させること
をさらに含む、請求項1または2に記載の方法。 - 前記窒化アルミニウム転移層の厚さが5〜50nmである、請求項4に記載の方法。
- 前記窒化アルミニウム転移層を成長させる工程が、
水素ガス、アンモニアガス、アルミニウム源をMOCVD反応チャンバー内に続けて導入し、低温で窒化アルミニウムバッファー層を成長させ、
水素ガス、アンモニアガス、アルミニウム源の雰囲気下、反応チャンバーを加熱し、パルスMOCVD法によって窒化アルミニウム転移層を成長させて、窒化アルミニウム基板を得ることを含んでいて、
前記パルスMOCVD法において、窒化アルミニウムを成長させる1パルス周期T1+T2のうち、T1時間はアンモニアガスを導入し、T2時間は導入せず、複数回パルス周期を繰り返し、アルミニウム源の流量が5〜100μmol/分であり、アンモニアガスの流量が100〜5000sccmである、請求項4に記載の方法。 - 前記第一の窒化ガリウム層のV−III比が前記第二の窒化ガリウム層のV−III比よりも低く、第一の窒化ガリウム層を成長させる工程が、
MOCVD反応チャンバー内の圧力を20Torrに下げ、温度を1000℃に下げて、水素ガス、アンモニアガス、ガリウム源を反応チャンバー内に続けて導入し、
水素ガス、アンモニアガス、ガリウム源の雰囲気下、窒化アルミニウム基板上に化学蒸着法によって低V−III比窒化ガリウムエピタキシャル層を成長させて低V−III比窒化ガリウム基板を得る
ことを含む、請求項4に記載の方法。 - 前記低V−III比窒化ガリウムエピタキシャル層の厚さが50〜200nmであり、前記アンモニアガスの流量が1000〜10000sccm、前記ガリウム源の流量が10〜200μmol/分である、請求項7に記載の方法。
- 前記第一の窒化ガリウム層のV−III比が前記第二の窒化ガリウム層のV−III比よりも低く、第二の窒化ガリウム層を成長させる工程が、
MOCVD反応チャンバー内の温度を1000℃に維持し、反応チャンバー内の圧力を40Torrに上げて、水素ガス、アンモニアガス、ガリウム源を反応チャンバー内に続けて導入し、
水素ガス、アンモニアガス、ガリウム源の雰囲気下、低V−III比窒化ガリウム基板上に化学蒸着法によって高V−III比窒化ガリウムエピタキシャル層を成長させ、
反応チャンバー内の温度を室温まで下げてから試料を取り出して、ケイ素基板を基板とするグラフェンおよびマグネトロンスパッタリングされた窒化アルミニウム上に形成された窒化ガリウムを得る
ことを含む、請求項4に記載の方法。 - 前記高V−III比窒化ガリウムエピタキシャル層の厚さが500〜3000nmであり、前記アンモニアガスの流量が1000〜10000sccm、前記ガリウム源の流量が10〜200μmol/分である、請求項9に記載の方法。
- 前記基板上に敷き詰められたグラフェンの厚さが、0.34nm〜34nmもしくは1〜100炭素原子層である、請求項1に記載の方法。
- 前記基板上にマグネトロンスパッタリングされた窒化アルミニウムの厚さが、30〜100nmであること、請求項1に記載の方法。
- 前記基板上に窒化アルミニウムをマグネトロンスパッタリングする工程が、
グラフェン被覆ケイ素基板をマグネトロンスパッタリング装置内に置き、マグネトロンスパッタリング装置の反応チャンバー内に窒素ガスとアルゴンガスを導入して、
純度5Nアルミニウムをターゲット材料とする高周波(RF)マグネトロンスパッタリングによって、グラフェン被覆ケイ素基板上に窒化アルミニウムをスパッタリングして、窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を得る
ことを含む、請求項1または2に記載の方法。 - 前記高周波マグネトロンスパッタリングにおけるアンモニアガスの流量が1000sccm、アルミニウム源の流量が5〜100μmol/分である、請求項13に記載の方法。
- 前記熱処理の工程が、
MOCVD反応チャンバー内に窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を置いてから、水素ガスとアンモニアガスの混合気体を反応チャンバー内に導入し、
水素ガスとアンモニアガスの混合気体を導入した後、反応チャンバーを加熱して窒化アルミニウムがスパッタリングされた基板を熱処理して熱処理基板を得る
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記基板が銅基板であり、基板上にグラフェンを敷き詰める工程が、
清浄な銅箔を管状炉石英管内に置いて、管状炉石英管を排気し、
管状炉石英管内に水素ガスを導入し、管状炉石英管を1000℃まで加熱し2時間焼きなまし、次に
炭素源ガスを成長させるために導入し、2時間後に炭素源を止め、炉の温度を室温まで急冷して表面にグラフェンが成長した銅基板を得る
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第一の窒化ガリウム層のV−III比が前記第二の窒化ガリウム層のV−III比よりも低く、第一の窒化ガリウム層と第二の窒化ガリウム層を成長させる工程が、
まず、第一の窒化ガリウム層を成長させてから、その低V−III比窒化ガリウム層が成長した基板上に第二の窒化ガリウム層を成長させるか、あるいは、
まず、第二の窒化ガリウム層を成長させてから、その高V−III比窒化ガリウム層が成長した基板上に第一の窒化ガリウム層を成長させる
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 窒化ガリウム膜であって、底部から頂部に向かって順に:基板、グラフェン層、マグネトロンスパッタリング法によって形成された窒化アルミニウム核形成層、第一の窒化ガリウム層、および第二の窒化ガリウム層を有する構造で、前記第一の窒化ガリウム層のV−III比が前記第二の窒化ガリウム層のV−III比よりも低いことを特徴とする、窒化ガリウム膜。
- 前記基板がケイ素基板、サファイア基板、銅基板のいずれか一つである、請求項18に記載の窒化ガリウム膜。
- 前記窒化アルミニウム核形成層と前記前記第一の窒化ガリウム層との間に、さらに窒化アルミニウム転移層を有している、請求項18に記載の窒化ガリウム膜。
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