CN114899099A - 一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法 - Google Patents

一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，属于半导体外延材料技术领域。该方法利用高温化学气相淀积设备在金刚石衬底生长一层碳化硅与氮化铝组成的复合缓冲层，采用高温退火技术提升复合缓冲层的晶向一致性和结晶质量，基于以上模板再利用金属有机物化学气相淀积技术依次生长氮化铝高阻层、氮化镓缓冲层、氮化铝插入层和氮化铝镓势垒层。本发明所提供的金刚石衬底上氮化镓外延方法，通过对氮化铝结合碳化硅新型复合缓冲层进行高温退火重结晶，解决大失配下金刚石衬底氮化镓外延层晶向控制难度大和缺陷密度高的问题，从而达到提高金刚石衬底氮化镓晶体管的晶体质量及电学性能的目的。

Description

一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延 方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，属于半导体外延材料技术领域。
背景技术
氮化镓微波射频器件正沿着大功率化、高频化、集成化的方向发展，导致其热流密度不断增加。其尺寸不断缩小，功率密度不断增加，功率密度可达每平方厘米数千瓦。常规碳化硅衬底氮化镓晶体管在输出大功率的同时器件结温显著上升，器件输出功率密度以及效率等性能迅速恶化，散热问题已经成为限制氮化镓微波功率器件技术进一步发展和应用的最大瓶颈。采用具有超高热导率的金刚石作为高频、大功率氮化镓器件的衬底，可以有效降低器件的自加热效应，并有望解决随着总功率增加、频率提高出现的功率密度迅速下降的问题。凭借其极佳的导热性能，在大功率微波功率放大器方面具有很大的优势，适用于追求高性能的应用领域，如高功率基础电信站、雷达和卫星通信等，因此金刚石衬底氮化镓晶体管制备研究将是一个重要发展方向。
为了得到有效热导率更高的金刚石衬底氮化镓晶体管，目前主要采用三种方式实现金刚石衬底与氮化镓晶体管外延材料的结合，分别是金刚石衬底氮化镓外延技术，氮化镓基底金刚石生长技术，氮化镓薄膜转移技术。其中金刚石衬底氮化镓外延技术制备的金刚石衬底氮化镓晶体管，结构较为简单，理论热阻最低，并且与现有成熟的碳化硅衬底氮化镓晶体管材料及器件制备工艺具有更好的兼容性，在未来的氮化镓射频器件发展中必将占据重要地位。然而，金刚石衬底氮化镓外延技术受限于较大的晶格失配与热失配，导致氮化镓晶体管中存在大量穿透位错、空位缺陷、反相畴及旋转畴等微结构缺陷，导致电学性能明显差于目前常规碳化硅衬底氮化镓晶体管，严重影响了器件性能。因此，开发一种行之有效的外延方法，提高金刚石衬底上氮化镓晶体管的晶体质量和电学性能，对于提升金刚石衬底氮化镓微波功率器件的功率性能有着极为重要的意义。
CN106783998A公开了一种基于金刚石衬底的氮化镓高电子迁移率晶体管及其制备方法，首先清洗碳化硅基氮化镓圆片和临时载片表面；在临时载片的正面涂敷粘合材料作为键合材料，并放在热板上烘烤；将碳化硅基氮化镓圆片和临时载片正面相对进行键合；将碳化硅基氮化镓圆片的碳化硅衬底减薄抛光、刻蚀去除掉剩余的碳化硅衬底；清洗以临时载片为支撑的氮化镓外延层表面；在以临时载片为支撑的氮化镓外延层表面生长一层介质；将以临时载片为支撑的氮化镓外延层外延生长多晶金刚石衬底，将金刚石基氮化镓圆片与临时载片自动分离；在金刚石基氮化镓圆片上制备高电子迁移率晶体管。本发明打破了原有外延生长难度大的限制，能够较好的控制在氮化镓上外延生长金刚石。但是，该专利采用的是氮化镓外延层上生长金刚石作为基板的方法，生长的多晶金刚石衬底厚度较厚，导致高温生长时间较长，极易对氮化镓外延层造成损伤，同时会引入应力，使得基板翘曲严重，影响后续生长高电子迁移率晶体管的晶体质量。
发明内容
针对金刚石衬底氮化镓晶体管的晶体质量差和电学性能低的问题，本发明提出了一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法。采用硅烷处理金刚石衬底形成碳化硅覆盖层，利用碳化硅与氮化铝的晶格近匹配等特性，提高金刚石衬底上单晶氮化铝的沉积质量，再采用高温退火，使得氮化铝沉积层重结晶，提高其晶体质量，进而以此为模板制备高质量的金刚石衬底氮化镓晶体管。
本发明为解决其技术问题采用如下技术方案：
一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，包括以下步骤：
步骤一、选取金刚石单晶或多晶衬底，置于化学气相沉积设备中反应室内的基座上；
步骤二、设置反应室的压力为100-300mbar，通入氢气，流量不低于5slm，反应室升温至1000-1100℃，在氢气气氛下烘烤衬底5-15分钟，去除表面氧化物和沾污；
步骤三、维持氢气流量和反应室的压力不变，反应室升温至设定温度后，通入硅烷5-15分钟，与衬底反应形成碳化硅覆盖层；
步骤四、维持氢气流量不变，关闭硅烷，设置反应室的压力为50-150 mbar，反应室温度设置在1000-1150℃，通入氨气和铝源，生长厚度50nm-300nm的氮化铝预沉积层；
步骤五、关闭铝源，在氢气和氨气气氛中降温，最后取出表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板；
步骤六、将金刚石衬底模板置于高温退火炉中，压力为50-300mbar，通入氮气或氩气作为保护气，流量不低于5slm，炉腔升温后，于高温下烘烤5-15分钟进行重结晶后，维持气体流量不变降温取出金刚石衬底模板；
步骤七、将金刚石衬底模板置于化学气相沉积设备反应室内基座上，打开氢气和氨气，氢气流量不低于5slm，氨气流量不低于5slm，升温至1100-1150℃，通入铝源，生长厚度10nm-100nm的氮化铝高阻层；
步骤八、保持氢气流量不变，在氨气氛围中将温度降至1000-1100℃、压力升至150-350mbar，待气流稳定后，通入镓源，依次生长厚度为300-2500nm的氮化镓缓冲层；
步骤九、生长厚度为0.5-2nm的氮化铝插入层和厚度为5-30nm的氮化铝镓势垒层；
步骤十、外延生长完成之后，关闭生长源，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓高电子迁移率晶体管。
作为改进的是，步骤三中设定温度为1100-1400℃，通过硅烷高温反应工艺，对金刚石表面进行碳化处理，形成碳化硅覆盖层。
作为改进的是，步骤六中的采用高温退火工艺，对氮化铝预沉积层进行重结晶处理，为保证处理效果，退火温度应在1500-1750℃，提升金刚石衬底上生长的氮化铝预沉积层的晶体质量。
作为改进的是，步骤四中通过金属有机物化学气相沉积技术或等离子体增强化学沉积技术在碳化硅覆盖层上生长氮化铝预沉积层。
基于上述外延方法得到的氮化镓高电子迁移率晶体管，由下而上依次包括金刚石衬底、碳化硅覆盖层、氮化铝横预沉积层、氮化铝高阻层、氮化镓缓冲层、氮化铝插入层、氮化铝镓势垒层，所述碳化硅覆盖层与氮化铝预沉积层组成复合缓冲层。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，具有如下优势：
1、本发明采用高温热处理金刚石衬底表面，可以有效去除金刚石衬底表面无定形碳，避免氮化铝呈现无定形的多晶状态。另外，在硅烷气氛下高温热处理，可以利用硅烷与碳的有效反应，形成碳化硅覆盖层。再采用金属有机物化学气相沉积技术或等离子体增强化学沉积技术在碳化硅覆盖层上生长氮化铝预沉积层，利用高温对其退火再结晶处理，从而改善氮化铝预沉积层的晶格质量、应力状态和界面质量。以此为模板，利用金属有机物化学气相沉积技术实现氮化镓晶体管制备；
2、采用本发明可以有效提高金刚石衬底氮化镓晶体管的晶体质量和电学性能。利用硅烷预处理形成碳化硅覆盖层，可以利用碳化硅与氮化铝之间更低的晶格失配和热失配，可以有效降低空位、反相畴及旋转畴等微结构缺陷的生成，从而提高晶体质量。采用1500-1750℃高温退火处理氮化铝，可以使氮化铝重结晶，大幅降低缺陷密度并且提高表面质量，为后续实现高质量材料界面打好基础，防止异质结界面处引入陷阱和界面态，从而降低合金无序散射，提高二维电子气迁移率等电学特性；
3、本发明的生长方法与常规氮化镓外延工艺兼容，具有一定的实用价值。
附图说明
图1为低热阻氮化镓高电子迁移率晶体管外延材料外延结构的示意图，其中：1、金刚石衬底；2a、碳化硅覆盖层；2b、氮化铝横预沉积层；3、氮化铝高阻层；4、氮化镓缓冲层；5、氮化铝插入层；6、氮化铝镓势垒层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，包括以下步骤：
步骤一、选取金刚石单晶或多晶衬底，置于化学气相沉积设备中反应室内的基座上；
步骤二、设置反应室的压力为100-300mbar，通入氢气，流量不低于5slm，反应室升温至1000-1100℃，在氢气气氛下烘烤衬底5-15分钟，去除表面氧化物和沾污；
步骤三、维持氢气流量和反应室的压力不变，反应室升温至1100-1400℃，通入硅烷5-15分钟，与衬底反应形成碳化硅覆盖层；金刚石衬底采用表面硅烷高温处理工艺，利用金属有机化学气相淀积设备内的硅烷气态源高温分解提供硅元素，与金刚石衬底的表面碳结合，形成碳化硅覆盖层。利用碳化硅与氮化物之间的近晶格特性，降低氮化镓与衬底间晶格失配和热失配引入的位错和应变，从而提高氮化镓晶体管的材料质量。由于硅烷仅能与金刚石衬底表面碳原子发生反应，仅能形成一到两层的碳化硅，碳化硅覆盖层的厚度一般不足1nm，因此，步骤三中未规定碳化硅覆盖层的厚度，仅对硅烷处理时间做出了规定。为了保证碳化硅沉积效果，硅烷通入时间一般不低于5分钟，另外为避免长时间硅烷处理形成硅沉积层削弱碳化硅效果，因此硅烷通入时间一般不超过15分钟；
步骤四、维持氢气流量不变，关闭硅烷，设置反应室的压力为50-150 mbar，反应室温度设置在1000-1150℃，通入氨气和铝源，生长厚度50nm-300nm的氮化铝预沉积层；
步骤五、关闭铝源，在氢气和氨气气氛中降温，最后取出表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板；表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板包括三层材料，分别是金刚石衬底、碳化硅覆盖层和氮化铝预沉积层。其中金刚石衬底可提供高热导率提高氮化镓晶体管的散热效果，碳化硅覆盖层可降低立方金刚石衬底和六方氮化镓之间的晶格失配，氮化铝预沉积层可有效提高氮化镓与衬底之间的浸润性；
步骤六、将金刚石衬底模板置于高温退火炉中，压力为50-300mbar，通入氮气或氩气作为保护气，流量不低于5slm，炉腔升温后，于高温下烘烤5-15分钟进行重结晶后，维持气体流量不变降温取出金刚石衬底模板；表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板须经高温退火，使得氮化铝重结晶提升其质量。氮化铝沉积层的质量决定了后续氮化镓晶体管的材料质量和电学特性，因此如何提高氮化铝晶体质量至关重要。氮化铝晶体质量一般随生长温度的升高而显著提升，但是过高的生长温度会导致金刚石衬底表面碳化，影响硅烷处理效果和氮化铝初期沉积质量，因此本发明采用先生长氮化铝，再提高温度使其高温重结晶的方法，可以有效减少氮化铝中的缺陷并释放应力。氮化铝在高温下存在热分解的现象，因此为保证高温退火效果，氮化铝预沉积层厚度一般不低于50nm。另外，氮化铝预沉积会引入更大的应力，使得氮化铝预沉积层厚度一般不超过200nm。所以，步骤四中对氮化铝预沉积层的厚度做出了限定；
步骤七、将金刚石衬底模板置于化学气相沉积设备反应室内基座上，打开氢气和氨气，氢气流量不低于5slm，氨气流量不低于5slm，升温至1100-1150℃，通入铝源，生长厚度10nm-100nm的氮化铝高阻层；
步骤八、保持氢气流量不变，在氨气氛围中将温度降至1000-1100℃、压力升至150-350mbar，待气流稳定后，通入镓源，依次生长厚度为300-2500nm的氮化镓缓冲层；
步骤九、生长厚度为0.5-2nm的氮化铝插入层和厚度为5-30nm的氮化铝镓势垒层；
步骤十、外延生长完成之后，关闭生长源，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓高电子迁移率晶体管。
通过上述方法制备的氮化镓高电子迁移率晶体管如图1所示，氮化镓高电子迁移率晶体管按照外延生长顺序，依次包括：金刚石衬底1、碳化硅覆盖层2a、氮化铝预沉积层2b、氮化铝高阻层3、氮化镓缓冲层4、氮化铝插入层5、氮化铝镓势垒层6。高温退火重结晶的金刚石衬底模板包括金刚石衬底、碳化硅覆盖层2a和氮化铝预沉积层2b。
针对面心立方结构金刚石衬底和六方纤锌矿结构氮化镓之间晶格失配导致缺陷密度高的问题，采用高温下硅烷预处理形成碳化硅覆盖层，使得氮化铝在碳化硅覆盖层上高质量沉积。采用1500-1750℃退火处理氮化铝预沉积层，通过高温重结晶可以降低氮化铝预沉积层内的失配位错和释放内部应力，促使氮化铝薄膜合并完整，大幅提升了氮化铝预沉积层的材料质量，并以此为模板实现高质量氮化镓高电子迁移率晶体管的制备。
实施例1
一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，包括以下步骤：
步骤一，选取边长为10mm的正方形金刚石单晶衬底，置于化学气相沉积设备的反应室基座上；
步骤二，设置反应室的压力为150mbar，通入氢气，设置氢气流量为100slm，反应室升温至1080℃，在氢气气氛下烘烤衬底10分钟，去除表面氧化物和沾污；
步骤三，维持氢气流量和反应室的压力不变，反应室升温至1200℃，通入硅烷10分钟，与衬底反应形成碳化硅覆盖层；
步骤四：维持氢气流量不变，关闭硅烷，设置反应室的压力为100 mbar，反应室温度设置在1100℃，通入氨气和铝源，利用金属有机物化学气相沉积技术，获得生长厚度150nm的氮化铝预沉积层；
步骤五，关闭铝源，在氢气和氨气气氛中降温，最后取出表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板；
步骤六，将金刚石衬底模板置于高温退火炉中，压力为100mbar，通入氩气作为保护气，流量不低于5slm，炉腔升温至1550℃，高温烘烤10分钟进行重结晶后，维持气体流量不变降温取出金刚石衬底模板；
步骤七，将金刚石衬底模板置于化学气相沉积设备反应室内基座上，打开氢气和氨气，氢气流量不低于5slm，氨气流量不低于5slm，升温至1100℃，通入铝源，生长厚度30nm的氮化铝高阻层；
步骤八，保持氢气流量不变，在氨气氛围中将温度降至1050℃、压力升至200mbar，待气流稳定后，通入镓源，依次生长厚度为500nm的氮化镓缓冲层；
步骤九，生长厚度为1nm的氮化铝插入层、厚度为25nm的氮化铝镓势垒层(其中铝组分为30%)；
步骤十，外延生长完成之后，关闭生长源，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓高电子迁移率晶体管。
采用该技术生长的金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管，通过对氮化铝结合碳化硅新型复合缓冲层进行高温退火重结晶，可以解决大失配下金刚石衬底氮化镓外延层晶向控制难度大和缺陷密度高的问题，从而达到提高金刚石衬底氮化镓高电子迁移率晶体管的晶体质量及电学性能的目的。

Claims (5)

1.一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、选取金刚石单晶或多晶衬底，置于化学气相沉积设备中反应室内的基座上；
步骤二、设置反应室的压力为100-300mbar，通入氢气，流量不低于5slm，反应室升温至1000-1100℃，在氢气气氛下烘烤衬底5-15分钟，去除表面氧化物和沾污；
步骤三、维持氢气流量和反应室的压力不变，反应室升温至设定温度后，通入硅烷5-15分钟，与衬底反应形成碳化硅覆盖层；
步骤四、维持氢气流量不变，关闭硅烷，设置反应室的压力为50-150 mbar，反应室温度设置在1000-1150℃，通入氨气和铝源，生长厚度50nm-300nm的氮化铝预沉积层；
步骤五、关闭铝源，在氢气和氨气气氛中降温，最后取出表面覆盖碳化硅和氮化铝的金刚石衬底模板；
步骤六、将金刚石衬底模板置于高温退火炉中，压力为50-300mbar，通入氮气或氩气作为保护气，流量不低于5slm，炉腔升温后，于高温下烘烤5-15分钟进行重结晶后，维持气体流量不变降温取出金刚石衬底模板；
步骤七、将金刚石衬底模板置于化学气相沉积设备反应室内基座上，打开氢气和氨气，氢气流量不低于5slm，氨气流量不低于5slm，升温至1100-1150℃，通入铝源，生长厚度10nm-100nm的氮化铝高阻层；
步骤八、保持氢气流量不变，在氨气氛围中将温度降至1000-1100℃、压力升至150-350mbar，待气流稳定后，通入镓源，依次生长厚度为300-2500nm的氮化镓缓冲层；
步骤九、生长厚度为0.5-2nm的氮化铝插入层和厚度为5-30nm的氮化铝镓势垒层；
步骤十、外延生长完成之后，关闭生长源，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓高电子迁移率晶体管。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，其特征在于，步骤三中设定温度为1100-1400℃，通过硅烷高温反应工艺，对金刚石表面进行碳化处理，形成碳化硅覆盖层。
3.根据权利要求1所述的一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，其特征在，步骤六中的采用高温退火工艺，对氮化铝预沉积层进行重结晶处理，为保证处理效果，退火温度应在1500-1750℃，提升金刚石衬底上生长的氮化铝预沉积层的晶体质量。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石衬底上生长氮化镓高电子迁移率晶体管的外延方法，其特征在，步骤四中通过金属有机物化学气相沉积技术或等离子体增强化学沉积技术在碳化硅覆盖层上生长氮化铝预沉积层。
5.基于权利要求1所述外延方法得到的氮化镓高电子迁移率晶体管，其特征在于，由下而上依次包括金刚石衬底、碳化硅覆盖层、氮化铝横预沉积层、氮化铝高阻层、氮化镓缓冲层、氮化铝插入层、氮化铝镓势垒层，所述碳化硅覆盖层与氮化铝预沉积层组成复合缓冲层。
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