CN110429025B - 一种利用金属基底制备的氮化物外延结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用金属基底制备的氮化物外延结构及其制备方法。本发明通过在退火处理的金属基底上表面氮化形成金属氮化物薄层和沉积低温金属氮化物薄层，抑制金属基底和氮化物外延功能层间界面反应和金属原子扩散，并通过高温外延法和富氮插入层方法提高氮化物外延功能层晶体质量，得到高晶体质量、高散热能力的氮化物外延功能层；采用单晶Ni或Ti为金属基底，与氮化物外延技术兼容，并能够通过高温热处理方法提高金属基底晶体质量，有利于制备高质量氮化物外延功能层；高温外延和富氮插入层技术提高了氮化物外延功能层晶体质量，降低了缺陷密度并改善结构性能；本发明无需复杂的光刻技术，设备简单，易操作，适合产业化应用。

Description

一种利用金属基底制备的氮化物外延结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化物外延结构的制备技术，具体涉及一种利用金属基底制备的氮化物外延结构及其制备方法。
背景技术
氮化物半导体异质结构带宽在0.7-6.2eV间连续可调，可以实现高效的双极性掺杂，抗辐照能力强，化学稳定性好，击穿场强大，在光电器件和电子器件领域，如太阳能电池、可见光LED、紫外光源、高温高频电子器件、功率电子器件、极端环境电子器件等，具有极大的应用价值。
材料外延是器件制备的核心工艺。由于氮化物同质衬底的匮乏，异质外延成为了氮化物薄膜外延的主流技术。蓝宝石Al2O3、硅Si和碳化硅SiC是氮化物异质外延工艺中主要采用的三种技术路线，具有工艺成熟、应用广泛等优势。但是，蓝宝石Al2O3衬底绝缘，导热能力差，不适合制备大功率垂直结构光电器件；硅Si衬底热导率高，但是和氮化物外延功能层间晶格失配较大，氮化物异质结构外延工艺复杂；碳化硅SiC衬底具有晶格失配低和热导率高的优点，但是成本高昂且不利于大规模产业化生产。考虑到以上问题，通常采用剥离转移技术将生长在蓝宝石衬底上的氮化物异质结构转移到金属基底上，提高氮化物异质结构的散热能力，提高异质结构的工作温度、功率密度以及散热能力。
目前制备金属基底上氮化物外延功能层方法主要包括：键合工艺和电镀法。键合工艺工序复杂、环境要求高、对异质结构平整度要求较高，容易在异质结构中引入缺陷；电镀法存在工艺不成熟、镀层表面粗糙及边缘附着等问题。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种利用金属基底制备的氮化物外延结构及其制备方法，通过对金属基底进行高温处理和氮化处理，提高金属基底表面平整度并在其上表面形成金属氮化物薄层，优化后续氮化物沉积界面、降低氮化物沉积难度，通过沉积低温氮化镓缓冲层弛豫金属基底和氮化物外延功能层的晶格失配和热失配、抑制金属基底和氮化物外延功能层的界面反应和金属原子扩散，通过慢速升温、高温外延和富氮插入层技术提高氮化镓外延结构晶体质量、避免氮化物外延功能层开裂，从而获得低成本、高质量的金属基底上氮化物外延功能层。
本发明的一个目的在于提出一种利用金属基底制备的氮化物外延结构。
本发明的利用金属基底制备的氮化物外延结构包括：金属基底、金属氮化物薄层、低温氮化物缓冲层和氮化物外延功能层；其中，金属基底采用具有三方或者六方晶体结构对称性的单晶金属材料，单晶金属材料采用(111)晶面取向的单晶镍Ni或钛Ti；采用真空氮化技术在金属基底的上表面覆盖氮化物薄层，氮化物薄层的厚度为5～100nm；在金属基底上采用低温沉积技术沉积低温氮化物缓冲层，低温氮化物缓冲层的厚度为20nm～50nm，低温氮化物缓冲层采用低温氮化镓GaN缓冲层；在低温氮化物缓冲层上采用高温沉积方法和富氮插入层方法制备氮化物外延功能层，获得高晶体质量的氮化物外延功能层。
本发明的一个目的在于提出一种利用金属基底制备的氮化物外延结构的制备方法。
本发明的利用金属基底制备的氮化物外延结构的制备方法，包括以下步骤：
1)根据氮化物外延功能层六方晶体结构对称性以及氮化物/金属基底高温时无界面反应的要求，选择具有三方或者六方晶体结构对称性的单晶金属材料作为氮化物外延功能层制备的金属基底，单晶金属材料采用(111)晶面取向的单晶镍Ni或钛Ti；
2)采用常压还原性气氛退火技术或者真空退火技术处理金属基底，提高金属基底的晶体质量和表面平整度；
3)采用真空氮化技术处理退火后的金属基底，在其上表面形成5～100nm的金属氮化物薄层，覆盖金属基底的上表面，金属氮化物薄层为氮化镍薄层或氮化钛薄层，为氮化物外延功能层制备提供初期成核层和金属阻挡层；
4)在金属基底上采用低温沉积技术沉积20nm～50nm厚度的低温氮化物缓冲层，低温氮化物缓冲层采用低温氮化镓GaN缓冲层，抑制金属基底中金属原子的高温扩散行为，提高后续氮化物外延功能层及晶体质量；
5)将沉积低温氮化物缓冲层的金属基底采用低速升温的方式升温至高温沉积区间，然后利用薄膜沉积技术的高温沉积方法和富氮插入层方法在低温氮化物缓冲层上制备氮化物外延功能层，获得高晶体质量的氮化物外延功能层。
其中，在步骤1)中，氮化物外延功能层具有六方晶体结构对称性，需要采用具有三方或者六方晶体结构对称性的单晶金属材料作为外延衬底。有且只有(111)晶面取向的单晶金属材料才具有三方晶体结构对称性，因此，需要采用(111)晶面取向的单晶金属材料作为氮化物外延功能层的金属基底。
在氮化物常规外延区间500～1100℃中氮化物外延功能层和常规的金属基底，如铜Cu，存在着严重的界面反应：金属基底中的金属容易和氮化物中的金属，如铟In、镓Ga、铝Al，形成合金，夺取氮化物中的氮原子，破坏氮化物外延功能层和金属基底的界面，诱导形成非晶或者多晶氮化物外延功能层，降低氮化物外延功能层晶体质量和器件结构性能。采用单晶镍Ni和钛Ti作为金属基底，这两种金属在氮化物常规外延区间500-1100℃内化学性质稳定，可以通过氮化形成金属氮化层的方式分隔开金属和氮化物外延功能层，削弱金属基底和氮化物外延功能层间界面反应，有利于制备出表面平整、晶体质量优越的单晶氮化物外延功能层。
金属基底采用厚度为10～1000μm的单晶镍Ni和钛Ti，或上表面沉积0.01～10μm的单晶镍Ni和钛Ti的非金属衬底。非金属衬底为硅Si(111)、蓝宝石(0001)、碳化硅SiC(0001)和氧化镁MgO(111)中的一种，厚度为200～600μm。其中，单晶钛Ti或镍Ni通过多晶高温还原性气氛热退火处理多晶钛Ti或镍Ni薄膜得到，薄膜厚度为10～50μm，退火温度为1000～1650℃，还原性气氛为氢气或者氢气和惰性气体的混合物。
在步骤2)中，金属基底在制备和加工处理过程中由于工艺偏差，晶体质量有限，表面粗糙。由于金属基底的晶体质量和表面形貌会严重影响氮化物外延功能层的晶体质量和表面形貌，这里采用退火处理的方式，提高金属基底的晶体质量和表面形貌。
为了避免在退火过程中金属基底高温氧化，这里采用常压还原性气氛退火技术或者真空退火技术。前者设备要求低，操作简单，能有效提高金属基底的晶体质量，后者设备要求较高，能有效提高金属基底的晶体质量，并且更有利于获得平整的金属基底表面形貌。其中，常压还原性气氛退火处理包括：在常压、惰性气体如氮气N2或氩气Ar和还原性气体H2的混合气氛中，将金属基底加热至500～800℃，停留30～600分钟，然后将温度降至室温；真空退火处理包括：在真空度好于10-4Pa的真空环境中，将金属基底加热至500～800℃，停留30～600分钟，然后将温度降至室温。退火过程采用反射式高能电子衍射仪RHEED进行原位或者非原位观察，相比于退火前，退火后可以得到更清晰、更锐利的金属基底电子衍射条纹，证明金属基底的晶体质量和表面形貌得到改善。其中，金属基底的晶体质量通过X射线衍射XRD测试中金属基底的(111)晶面衍射信号的强度进一步判断，退火处理后金属基底的(111)晶面衍射信号强度增强1个量级以上。金属基底的表面形貌通过原子力显微镜AFM测试中金属基底表面10×10μm2扫描区域的表面粗糙度Rq的数值大小进一步判断，退火处理后金属基底表面划痕明显减少，表面粗糙度Rq减小为退火前的一半以内。
在步骤3)中，采用真空氮化的方式，在金属基底上表面形成一定厚度的金属氮化物薄层，将金属基底上表面完全覆盖其中，金属氮化物薄层为氮化钛TiN或氮化镍NiN中的一种。真空氮化工艺即将金属基底放置于真空度好于10-4Pa的真空环境中，将金属基底加热至500～800℃，采用活性等离子体氮源、氨气NH3和高纯氮气N2中的一种进行氮化处理。金属氮化物薄层的厚度由氮化时间决定，通过调节氮化时间能够实现5～100nm厚度的金属氮化物薄层。在氮化过程中，需要旋转金属基底，在金属基底表面形成致密、均匀的金属氮化物薄层，完全覆盖金属基底上表面，防止金属基底和低温氮化物缓冲层间直接进行界面反应，形成金属合金，降低低温氮化物缓冲层的质量。
金属基底的氮化过程可以采用反射式高能电子衍射仪RHEED进行原位或者非原位观察。相比于氮化前的金属基底电子衍射条纹，氮化处理后可以得到清晰、锐利的金属氮化物电子衍射条纹，两套电子衍射条纹的条纹间距明显不同，可以证明氮化处理后在金属基底表面形成了致密的、晶体取向良好的金属氮化物薄层。
在步骤4)中，薄膜沉积法采用分子束外延法MBE、化学气相沉积法CVD、磁控溅射和脉冲激光沉积PLD、氢化物气相沉积HVPE、金属有机物化学气相外延MOVPE中的一种或几种的结合。
低温沉积技术：在400～600℃，即低温氮化物缓冲层不与金属氮化物薄层和金属基底进行界面反应生成金属合金的温度区间，采用0.2～10nm/min的沉积速率，在金属氮化物上沉积低温氮化物缓冲层。沉积厚度通过沉积时间调节，这里低温氮化物缓冲层的厚度为20～50nm。
低温氮化物缓冲层的种类选择：钛Ti、镍Ni和铝Al之间互溶度高，容易形成合金，生长温度高于400℃即不能在钛Ti和镍Ni金属基底上实现低温氮化铝AlN的制备。钛Ti、镍Ni和镓Ga之间互溶度低，在600℃以下的温度区间不容易形成合金，同时钛Ti、镍Ni原子也不易扩散进入氮化镓GaN层中，能够获得单晶氮化镓GaN的低温氮化物缓冲层。为了制备高质量氮化物外延功能层，采用低温氮化镓GaN作为钛Ti、镍Ni金属基底的低温氮化物缓冲层，对应的沉积温度为400～600℃之间。
低温氮化物缓冲层的厚度选择：在高于600摄氏度的氮化物外延功能层沉积温度下，金属基底和低温氮化物缓冲层间界面反应加重，金属基底中的金属原子容易穿过金属氮化物薄层并扩散进入低温氮化物缓冲层中。为了防止金属原子扩散进入低温氮化物缓冲层中，需要沉积20nm～50nm的低温氮化物缓冲层。低温氮化物缓冲层厚度小于20nm，金属原子可能扩散进入后续的氮化物外延功能层，降低氮化物外延功能层的晶体质量并形成多晶；低温氮化物缓冲层厚度大于50nm，低温氮化物缓冲层过厚，容易在后续氮化物外延功能层中引入大量晶体缺陷，降低氮化物外延功能层的晶体质量。
在步骤5)中，由于金属基底和低温氮化物缓冲层间存在＞50％的热膨胀系数失配，快速升温将破坏低温氮化物缓冲层，因此采用慢速升温的方式，以0.5～5℃/min的升温速率，将金属基底升温到高温区间，进行氮化物外延功能层的制备。由于金属氮化物薄层和低温氮化物缓冲层的阻挡作用，采用高温外延技术进行氮化物外延功能层的制备。高温外延方法为采用600～1100℃的外延温度，1～20nm/min的外延速率的二维生长模式。富氮插入层方法即在氮化物外延功能层外延过程中，氮化物外延功能层包括多层外延层，在一个外延层中插入三维生长模式的、厚度在1～20nm之间的富氮层，富氮层为氮化镓GaN、氮化铝AlN、氮化铟InN、铟镓氮或铝镓氮中的一种。富氮插入层方法能够将氮化物外延功能层的位错密度降为原来的1/2或更低数值。氮化物外延功能层为氮化镓GaN、氮化铝AlN、氮化铟InN、三元合金、四元合金薄膜、氮化镓GaN基异质结、超晶格及量子结构、氮化物纳米线、纳米盘和纳米墙等纳米结构中的一种。富氮是指氮与金属的原子数的比大于1，在1.5～10之间。
本发明的优点：
本发明通过在退火处理的金属基底上表面氮化形成金属氮化物薄层和沉积低温金属氮化物薄层，抑制金属基底和氮化物外延功能层间界面反应和金属原子扩散，并通过高温外延法和富氮插入层方法提高氮化物外延功能层晶体质量，得到高晶体质量、高散热能力的氮化物外延功能层；采用单晶Ni或Ti作为金属基底，与氮化物外延技术兼容，并能够通过高温热处理方法提高金属基底晶体质量，有利于制备高质量氮化物外延功能层；采用真空氮化技术处理金属基底形成金属氮化物薄层，为氮化物外延功能层制备提供初期成核层和界面阻挡层，抑制金属基底和低温氮化物缓冲层及外延结构的界面反应，提高低温氮化物缓冲层的完整度和表面平整度；采用低温氮化镓缓冲技术，形成进一步的牺牲层和阻挡层，避免金属基底和上层氮化物外延功能层的界面反应和金属原子扩散行为；氮化物外延功能层的慢速升温技术可以避免金属基底和上层结构大热失配导致的上层结构开裂，保障了氮化物外延功能层的成品率；高温外延技术和富氮插入层技术提高了氮化物外延功能层晶体质量，降低了氮化物外延功能层中的缺陷密度，改善了氮化物外延的结构性能；金属基底导热性好，能够提高氮化物外延功能层及器件的散热能力和大功率工作性能；无需复杂的光刻技术，设备简单，易操作，适合产业化应用。
附图说明
图1为本发明的利用金属基底制备的氮化物外延结构的方法的流程图；
图2至图5为本发明的利用金属基底制备氮化物外延结构的方法的一个实施例的流程剖面图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一
在本实施例中，金属基底采用多晶钛Ti，厚度为600μm；低温氮化物缓冲层采用氮化物GaN，沉积温度500℃，厚度为300nm，沉积方法为分子束外延MBE；氮化物外延功能层为高温氮化镓GaN薄膜，沉积温度为800℃，厚度为1000nm，沉积方法为分子束外延MBE。
本实施例的利用金属基底制备氮化物外延结构的方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)采用高温还原性热处理方法处理多晶钛Ti，得到单晶Ti(111)的金属基底1，如图2所示：其中，热处理采用管式炉进行，热处理温度为1600℃，还原性气氛由氢气H2和氩气Ar的混合气提供；
2)将金属基底传入分子束外延MBE腔室中，在10-7Pa的真空环境中将金属基底加热至500℃，高温处理1个小时，提高金属衬底的平整度和晶体质量；
3)将金属基底传入分子束外延MBE腔室中，在10-4Pa的真空环境中将金属基底加热至500℃，用等离子体氮源氮化处理10min，形成5nm的金属氮化物薄层2，即氮化钛TiN，如图3所示；
4)采用分子束外延法MBE沉积低温氮化镓GaN缓冲层，沉积温度500℃，厚度为40nm，沉积速度为4nm/min，沉积时间为10min，形成低温氮化镓GaN缓冲层3，如图4所示；
5)在分子束外延MBE腔室中采用5℃/min的升温速度，将沉积温度提高到780℃，沉积高温氮化镓GaN层，厚度为1000nm，沉积速度为4nm/min，沉积时间为250min，富氮插入层为富氮氮化镓层，氮与镓的原子比为5，厚度为5nm，插入时间为高温氮化镓沉积的125min后，插入富氮氮化镓层后继续外延125min高温氮化镓，形成氮化镓GaN外延功能层4，如图5所示；
在本实施例中，金属衬底Ti(111)采用高温热处理和氮化处理，通过沉积低温氮化镓GaN缓冲层的方法，实现金属基底上高温氮化镓GaN外延层的直接外延，获得高质量的氮化镓GaN外延层。XRD测试发现高温氮化镓GaN外延层的(002)半宽＜0.4°，(102)半宽小于0.7°，晶体质量较高。
实施例二
在本实施例中，金属基底采用单晶镍Ni，厚度为300μm；低温氮化物缓冲层采用氮化物GaN，沉积温度450℃，厚度为500nm，沉积方法为脉冲激光沉积PLD；氮化物外延功能层为GaN/InN/GaN量子阱结构，沉积方法为金属有机物化学气相沉积MOVPE。
本实施例的利用金属基底制备氮化物外延结构的方法，包括以下步骤：
1)采用单晶镍Ni作为衬底，得到单晶Ni(111)的金属基底1，如图2所示；
2)将金属基底Ni(111)传入脉冲激光沉积PLD腔室中，在10-7Pa的真空环境中将金属基底Ni(111)加热至600℃，高温处理2个小时，提高金属衬底的平整度和晶体质量；
3)将金属基底传入脉冲激光沉积PLD腔室中，在10-4Pa的真空环境中将金属基底加热至500℃，用等离子体氮源氮化处理20min，形成10nm的金属氮化物薄层2，即氮化镍NiN，如图3所示；
4)采用脉冲激光沉积PLD沉积低温氮化镓GaN缓冲层，沉积温度450℃，厚度为50nm，沉积速度为4nm/min，沉积时间为12.5min，形成低温氮化镓GaN缓冲层3，如图4所示；
5)在金属有机物化学气相沉积MOVPE系统中进行氮化镓GaN外延功能层GaN/InN/GaN量子阱的制备，如图5所示：首先，采用5℃/min的升温速度、氨气NH3保护的条件，将沉积温度升高至1030℃，沉积500nm高温氮化镓GaN外延层，富氮插入层为富氮氮化镓层，氮与镓的原子比为5，厚度为5nm，插入位置为高温氮化镓沉积的250nm后，插入富氮氮化镓层后继续外延250nm高温氮化镓，然后将生长温度降低到760℃，沉积2.5nm厚度的InGaN外延层和20nm的氮化镓GaN外延功能层4。
在本实施例中，金属衬底单晶Ni(111)采用高温热处理和氮化处理，通过沉积低温氮化镓GaN缓冲层的方法，实现金属基底上高温GaN/InN/GaN量子阱的直接外延，获得高质量的GaN/InN/GaN量子阱。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种利用金属基底制备的氮化物外延结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)根据氮化物外延结构六方晶体结构对称性以及氮化物/金属基底高温时无界面反应的要求，选择具有三方或者六方晶体结构对称性的单晶金属材料作为氮化物外延结构制备的金属基底，单晶金属材料采用(111)晶面取向的单晶镍Ni或钛Ti；
2)采用常压还原性气氛退火技术或者真空退火技术处理金属基底，提高金属基底的晶体质量和表面平整度；
3)采用真空氮化技术处理退火后的金属基底，在其上表面形成5～100nm的金属氮化物薄层，覆盖金属基底的上表面，金属氮化物薄层为氮化镍薄层或氮化钛薄层，为氮化物外延结构制备提供初期成核层和金属阻挡层；
4)在金属基底上采用低温沉积技术沉积20nm～50nm厚度的低温氮化物缓冲层，低温氮化物缓冲层采用低温氮化镓GaN缓冲层，抑制金属基底中金属原子的高温扩散行为，提高后续氮化物外延结构及晶体质量，低温沉积技术的温度为400～600℃；
5)将沉积低温氮化物缓冲层的金属基底采用低速升温的方式升温至高温沉积区间，然后利用薄膜沉积技术的高温沉积方法和富氮插入层方法在低温氮化物缓冲层上制备氮化物外延功能层，获得氮化物外延功能层。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，金属基底采用厚度为10～1000μm的单晶镍Ni和钛Ti，或上表面沉积0.01～10μm的单晶镍Ni和钛Ti的非金属衬底；非金属衬底为硅Si(111)、蓝宝石(0001)、碳化硅SiC(0001)和氧化镁MgO(111)中的一种，厚度为200～600μm；其中，单晶钛Ti或镍Ni通过多晶高温还原性气氛热退火处理多晶钛Ti或镍Ni薄膜得到，Ti或镍Ni薄膜的厚度为10～50μm，退火温度为1000～1650℃，还原性气氛为氢气或者氢气和惰性气体的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，常压还原性气氛退火处理包括：在常压、惰性气体和还原性气体H2的混合气氛中，将金属基底加热至500～800℃，停留30～600分钟，然后将温度降至室温；真空退火处理包括：在真空度好于10-4Pa的真空环境中，将金属基底加热至500～800℃，停留30～600分钟，然后将温度降至室温。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，真空氮化工艺为将金属基底放置于真空度好于10-4Pa的真空环境中，将金属基底加热至500～800℃，采用活性等离子体氮源、氨气NH3和高纯氮气N2中的一种进行氮化处理。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，低温沉积技术为：在400～600℃，即低温氮化物缓冲层不与金属氮化物薄层和金属基底进行界面反应生成金属合金的温度区间，采用0.2～10nm/min的沉积速率。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，采用慢速升温的方式，以0.5～5℃/min的升温速率。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，高温外延方法为采用600～1100℃的外延温度，1～20nm/min的外延速率的二维生长模式。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5)中，富氮插入层方法即在氮化物外延功能层外延过程中，氮化物外延功能层包括多层外延层，在一个外延层中插入三维生长模式的、厚度在1～20nm之间的富氮氮化镓GaN、氮化铝AlN、氮化铟InN、铟镓氮或铝镓氮；富氮是指氮与金属的原子数的比大于1，在1.5～10之间。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5838707A (en) * 1996-12-27 1998-11-17 Motorola, Inc. Ultraviolet/visible light emitting vertical cavity surface emitting laser and method of fabrication
JP2003095799A (ja) * 2001-09-27 2003-04-03 Japan Science & Technology Corp 非晶質中間層を用いた高配向性窒化ガリウム系結晶層の形成方法
US20060065898A1 (en) * 2004-09-27 2006-03-30 Toyoda Gosei Co., Ltd. Semiconductor device and method of manufacturing the same
CN101901760A (zh) * 2010-06-24 2010-12-01 西安电子科技大学 基于c面SiC衬底上极性c面GaN的MOCVD生长方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5838707A (en) * 1996-12-27 1998-11-17 Motorola, Inc. Ultraviolet/visible light emitting vertical cavity surface emitting laser and method of fabrication
JP2003095799A (ja) * 2001-09-27 2003-04-03 Japan Science & Technology Corp 非晶質中間層を用いた高配向性窒化ガリウム系結晶層の形成方法
US20060065898A1 (en) * 2004-09-27 2006-03-30 Toyoda Gosei Co., Ltd. Semiconductor device and method of manufacturing the same
CN101901760A (zh) * 2010-06-24 2010-12-01 西安电子科技大学 基于c面SiC衬底上极性c面GaN的MOCVD生长方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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《基于量子阱子带间跃迁的红外探测器研究》;荣新 等;《物理实验》;20180420;第38卷(第4期);全文 *

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