CN113488564B - 一种氮化铝模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化铝模板的制备方法，其包括以下步骤：(1)、在衬底的表面上溅射10～1000nm厚的氮化铝层；(2)、将表面溅射有氮化铝层的衬底进行高温退火处理；(3)、将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底进行深冷处理；(4)、将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底升温至室温；(5)、将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底进行低温退火处理；(6)、重复循环上述步骤(3)‑步骤(5)两到六次，得到最终的氮化铝模板。其可有效优化AlN和蓝宝石界面的应力状态，改善界面的结合性能，减小AlN的晶格应变，提高用此模板生长不同组分AlGaN的表面形貌和晶体质量。
Description
技术领域：
本发明属于半导体外延衬底制备技术领域，涉及一种用于形成深紫外LED外延结构的衬底的制备方法，尤其涉及一种高质量低应力的氮化铝模板制备方法。
背景技术：
氮化铝(AlN)模板是铝镓氮基深紫外LED外延生长的基底材料。氮化铝模板的结晶质量直接决定了上层铝镓氮的晶体质量。高质量的氮化铝模板可以有效降低铝镓氮的穿透位错密度(TDDs)，提高以此材料为基础生长的LED结构中电子和空穴的辐射复合效率，改善LED的可靠性和寿命。
目前，可以作为深紫外LED结构生长的AlN模板有单晶AlN衬底和异质AlN衬底。单晶AlN衬底成本高昂且供应量有限，限制了应用。通过异质衬底制备AlN薄膜技术有金属有机化学气相沉积(MOCVD)、磁控溅射、分子束外延(MBE)、氢化物气相外延法(HVPE)等。
其中，分子束外延生长速度慢，成本高，生长的薄膜表面存在卵形缺陷/长须状缺陷，且存在多晶生长等问题。
HVPE存在如下缺陷：(1)、生长速率快，难以精确控制膜厚；(2)、反应气体对腔室存在腐蚀，从而影响外延薄膜的质量；(3)、生长速率快，异质外延容易产生裂纹。
MOCVD外延生长工艺较为复杂，为了控制裂纹和形貌，需要生长形貌合适的成核层和粗化层，且晶体质量较差(其中，(102)面摇摆曲线半峰宽约在400arc seconds左右)。同时，MOCVD设备相对昂贵，外延工艺过程中，腔室周围及上盖会沉积coating，影响工艺的重复性。
磁控溅射法生产效率高、成本低，但是其生长的薄膜为多晶，结晶质量差，不能直接作为模板使用，一般用作AlN外延生长的成核层。
同时，在蓝宝石材质的衬底表面直接生长氮化铝为异质外延，由于蓝宝石和氮化铝之间存在较大的热失配和晶格失配，使得蓝宝石衬底在MOCVD设备中生长氮化铝单层或LED结构时需要增加复杂的过度层工艺，且生长的氮化铝或铝镓氮的穿透位错密度(TDDs)高，降低了以此材料为基础生长的LED结构的内量子效率(EQE)，同时容易产量裂纹，导致LED漏电，影响芯片良率。
溅射氮化铝为多晶且穿透位错密度(TDDs)高，不能直接作为氮化铝模板使用，一般用作MOCVD生长氮化铝模板的成核层。对溅射氮化铝进行高温退火可以显著改善溅射氮化铝的双晶质量，使溅射多晶薄膜再结晶为单晶薄膜。但是，高温退火会使得氮化铝晶格常数a降低，内部存在较大的压应力(退火后氮化铝的晶格常数为a＝0.3097nm c＝0.4989nm，无应力的氮化铝晶格常数为a＝0.3112nm c＝0.4982nm)。经过退火后的氮化铝与无应力的氮化镓的晶格失配为2.9％(无应力氮化镓的晶格常数为a＝0.31896nm c＝0.51855nm)，而无应力的氮化铝和氮化镓的晶格失配为2.43％，氮化铝与铝镓氮的晶格失配与铝组分线性相关，因此，相比于无应力的氮化铝，经过高温退火后的氮化铝与不同铝组分的铝镓氮的晶格失配更大，晶格失配增大导致铝镓氮的山丘形貌增多，晶体质量变差，因此经过高温退火后的氮化铝不能直接作为生长深紫外LED的模板。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的高质量低应力氮化铝模板的制备方法。
发明内容：
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种氮化铝模板的制备方法，其通过对高温退火后的溅射AlN模板做热处理(深冷处理加退火处理)，可有效优化AlN和蓝宝石界面的应力状态，改善界面的结合性能，减小AlN的晶格应变，提高用此模板生长不同组分AlGaN的表面形貌和晶体质量。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化铝模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在衬底的表面上溅射10～1000nm厚的氮化铝层；
(2)、将表面溅射有氮化铝层的衬底进行高温退火处理；
(3)、将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底进行深冷处理；
(4)、将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底升温至室温；
(5)、将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底进行低温退火处理；
(6)、重复循环上述步骤(3)-步骤(5)两到六次，得到最终的氮化铝模板。
优选地，其中，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底放入深冷处理设备中，将深冷处理设备密闭，并向密闭的深冷处理设备中充入1～5L的液氮。
优选地，其中，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，深冷处理设备通过恒定的降温速度进行降温，其中，降温速度为2℃/min～50℃/min，在降温到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。
优选地，其中，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，深冷处理设备通过梯度降温的方式进行降温，其中，先以2℃/min～50℃/min的降温速率进行降温，在降温到-80℃～-150℃时保温0.5～10h，再以2℃/min～50℃/min的降温速率进行降温，在降温到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。。
优选地，其中，所述步骤(5)具体为：将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底放入到低温退火炉中进行低温退火处理，其中，退火气氛为氮气，氮气流量为10～10000sccm，退火炉内的腔室压力为200～650torr。
优选地，其中，所述步骤(5)中的低温退火处理采用恒定的升温速率进行升温，且升温速率为2℃～40℃/min，升温至1000～1480℃时退火0.2～6h。
优选地，其中，所述步骤(5)中的低温退火处理采用梯度退火，也就是，先以2℃～40℃/min的升温速率进行升温，升温至1000～1480℃后退火0.2～3h；再以2℃～20℃/min的降温速率进行降温，降温至400～980℃后退火0.2～3h。
优选地，其中，所述步骤(1)具体为：将平面衬底放到磁控溅射设备中进行溅射，其中，溅射工艺具体为：功率1000～4000W，氮气流量为80～200sccm，氧气流量为0.1～2sccm，氩气流量为0.1～40sccm，温度为400～750℃。
优选地，其中，所述步骤(2)具体为：将表面溅射有氮化铝层的衬底放到高温退火炉中进行高温退火处理，其中，退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
优选地，其中，所述步骤(4)具体为：深冷处理完成后，直接取出深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底并将其在自然条件下升温至室温，或将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底随深冷处理设备升温至室温后再将其取出。
与现有技术相比，本发明的氮化铝模板的制备方法具有如下有益技术效果：
1、其使得质量差的溅射多晶氮化铝可以成为高质量的单晶氮化铝模板；
2、使用本发明的制备方法制备的高质量氮化铝模板，可以直接在MOCVD设备中生长不同组分的铝镓氮，无需生长过度层或超晶格，且生长的铝镓氮穿透位错密度低、无裂纹。
3、本发明的制备方法使得经过不同工序热处理后的氮化铝模板内应力大大降低，大大降低了与后期生长的不同组分铝镓氮的晶格失配，降低了铝镓氮表面山丘的数量。
4、其所使用的溅射设备、退火炉、深冷处理设备均为高效率生产设备，因此，其制造成本低，可以大批量快速生成。
附图说明
图1是本发明的氮化铝模板的制备方法的流程图。
图2是本发明中的单一温度深冷处理温度曲线图。
图3是本发明中的梯度温度深冷处理温度曲线图。
图4是本发明中的单一温度低温退火处理温度曲线图
图5是本发明中的梯度温度低温退火处理温度曲线图。
图6是本发明的氮化铝模板的制备方法的整个过程中的温度曲线图。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
为了克服现有技术所存在的问题，本发明提出一种氮化铝模板的制备方法，其利用了晶格单次膨胀、缩小或多次膨胀、缩小可以改善复合材料界面及组成材料应力状态的原理，来降低高温氮化铝退火模板的内应力。其中，晶格缩小采用了两种不同种类的深冷处理工艺，晶格膨胀也采用了两种不通种类的低温退火工艺，即通过深冷处理和退火处理的组合热处理工艺，优化了氮化铝和衬底之间的界面应力状态，改善了界面结合性能，降低与后期生长铝镓氮的晶格失配。
图1示出了本发明的氮化铝模板的制备方法的流程图。如图1所示，本发明的氮化铝模板的制备方法包括以下步骤：
一、在衬底的表面上溅射10～1000nm厚的氮化铝层。
在本发明中，所述衬底可以是任何平面衬底。优选地，所述衬底为蓝宝石衬底。
其中，在衬底的表面溅射10-1000nm厚的氮化铝层可以采用磁控溅射方式。也就是，将平面衬底放到磁控溅射设备中进行溅射。在进行磁控溅射时，优选地，溅射工艺具体为：溅射功率1000～4000W，溅射时的氮气流量为80～200sccm，氧气流量为0.1～2sccm，氩气流量为0.1～40sccm，且溅射温度为400～750℃。采用这种溅射工艺，能够确保在蓝宝石衬底上形成高质量的氮化铝薄膜。
二、将表面溅射有氮化铝层的衬底进行高温退火处理。
在本发明中，高温退火处理是将表面溅射有氮化铝层的衬底放到高温退火炉中进行高温退火处理。其中，高温退火时的退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
通过上述高温退火处理，可以显著改善溅射的氮化铝薄膜的双晶质量，使得质量差的溅射多晶氮化铝可以成为高质量的单晶氮化铝模板。
三、将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底进行深冷处理。
深冷处理是在-130℃以下对材料进行处理的一种方法。深冷处理可以有效优化复合材料界面的应力状态，改善界面结合性能。
在本发明中，在进行深冷处理时，将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底放入深冷处理设备中，将深冷处理设备密闭，并向密闭的深冷处理设备中充入适量的液氮，例如，1～5L的液氮。
其中，在进行深冷处理时，可以采用两种深冷处理方式。
一种是单一温度深冷处理，也就是，深冷处理设备以恒定的降温速率进行降温。具体地，如图2所示，深冷处理设备以2℃/min～50℃/min的恒定降温速率进行降温，在降温到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。
另外一种是梯度温度深冷处理，也就是，深冷处理设备以梯度降温的方式进行降温。具体地，如图3所示，深冷处理设备先以2℃/min～50℃/min的恒定降温速度进行降温，待温度降低到-80℃～-150℃后保温0.5～10h；再以2℃/min～50℃/min的恒定降温速率进行降温，待温度降低到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。
四、将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底升温至室温。
具体地，深冷处理完成后，可以直接取出深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底并将其在自然条件下升温至室温，或将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底随深冷处理设备升温至室温后再将其取出。
五、将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底进行低温退火处理。
低温退火是对材料在一定的温度下保温一段时间的热处理工艺。低温退火可以使材料整体均匀膨胀，在均匀膨胀的过程中，内部存在的残余应力得到释放。
在本发明中，进行低温退火处理时，将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底放入到低温退火炉中进行低温退火处理。其中，在进行低温退火处理时，退火气氛为氮气，氮气流量为10～10000sccm，退火炉内的腔室压力为200～650torr。
其中，低温退火处理时，退火工艺有两种。
一种是单一温度低温退火处理，也就是，按照恒定的升温速率进行退火。具体地，如图4所示，以2℃～40℃/min的恒定升温速率进行升温，升温至1000～1480℃，退火时间为0.2～6h(也就是，待升温至1000-1480后保温0.2-6h)。
另一种是梯度温度低温退火处理，也就是梯度退火。具体地，如图5所示，先以2℃～40℃/min的恒定升温速率升温至1000～1480℃，退火时间为0.2～3h；再以2℃～20℃/min恒定降温速率降低至400～980℃，退火时间为0.2～3h。
六、重复循环上述步骤(三)-步骤(五)两到六次，得到最终的氮化铝模板。
也就是，将高温退火后的氮化铝模板按照步骤(三)到步骤(五)的顺序循环进行深冷处理和低温退火处理两到六次。
这样，如图6所示，本发明的氮化铝模板的制备方法的整个过程中先进行升温以便于进行高温退火处理。接着，进行热处理，也就是，进行多次的深冷处理和低温退火处理。由此，通过对高温退火后的溅射AlN反复地进行深冷处理加退火处理，可有效优化AlN和蓝宝石界面的应力状态，改善界面的结合性能，减小AlN的晶格应变，提高用此模板生长不同组分AlGaN的表面形貌和晶体质量。
使用本发明的氮化铝模板的制备方法制备的高质量氮化铝模板可以直接在MOCVD设备中生长不同组分的铝镓氮，无需生长过度层或超晶格，且生长的铝镓氮穿透位错密度低、无裂纹。并且，其所使用的溅射设备、退火炉、深冷处理设备均为高效率生产设备，因此，其制造成本低，可以大批量快速生成。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员，依据本发明的思想，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种氮化铝模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在衬底的表面上溅射10～1000nm厚的氮化铝层；(2)、将表面溅射有氮化铝层的衬底进行高温退火处理，所述高温退火处理包括退火温度为1500～1800℃；(3)、将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底进行深冷处理；(4)、将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底升温至室温；(5)、将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底进行低温退火处理，所述低温退火处理包括升温至1000～1480℃后退火；(6)、重复循环上述步骤(3)-步骤(5)两到六次，得到最终的氮化铝模板。
2.根据权利要求1所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，将经过高温退火处理后的表面溅射有氮化铝的衬底放入深冷处理设备中，将深冷处理设备密闭，并向密闭的深冷处理设备中充入1～5L的液氮。
3.根据权利要求2所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，深冷处理设备通过恒定的降温速度进行降温，其中，降温速度为2℃/min～50℃/min，在降温到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。
4.根据权利要求2所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的进行深冷处理时，深冷处理设备通过梯度降温的方式进行降温，其中，先以2℃/min～50℃/min的降温速率进行降温，在降温到-80℃～-150℃时保温0.5～10h，再以2℃/min～50℃/min的降温速率进行降温，在降温到-170℃～-190℃后保温0.5～10h。
5.根据权利要求3或4所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体为：将升温至室温的表面溅射有氮化铝的衬底放入到低温退火炉中进行低温退火处理，其中，退火气氛为氮气，氮气流量为10～10000sccm，退火炉内的腔室压力为200～650torr。
6.根据权利要求5所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的低温退火处理采用恒定的升温速率进行升温，且升温速率为2℃～40℃/min，升温至1000～1480℃后退火0.2～6h。
7.根据权利要求5所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的低温退火处理采用梯度退火，也就是，先以2℃～40℃/min的升温速率进行升温，升温至1000～1480℃后退火0.2～3h；再以2℃～20℃/min的降温速率进行降温，降温至400～980℃后退火0.2～3h。
8.根据权利要求1所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将平面衬底放到磁控溅射设备中进行溅射，其中，溅射工艺具体为：功率1000～4000W，氮气流量为80～200sccm，氧气流量为0.1～2sccm，氩气流量为0.1～40sccm，温度为400～750℃。
9.根据权利要求8所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将表面溅射有氮化铝层的衬底放到高温退火炉中进行高温退火处理，其中，退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
10.根据权利要求9所述的氮化铝模板的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：深冷处理完成后，直接取出深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底并将其在自然条件下升温至室温，或将深冷处理后的表面溅射有氮化铝的衬底随深冷处理设备升温至室温后再将其取出。
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