CN110911270A - 一种高质量氧化镓薄膜及其同质外延生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种高质量氧化镓(Ga2O3)薄膜及其同质外延生长方法，属于半导体薄膜材料制备技术领域。依次由β‑Ga2O3单晶衬底、低温Ga2O3薄膜层、温度渐变Ga2O3薄膜层和高温Ga2O3薄膜层组成。各Ga2O3薄膜层均由高温MOCVD工艺外延生长得到。低温Ga2O3薄膜层以β‑Ga2O3单晶为衬底，避免了衬底和薄膜的晶格失配，同时插入温度渐变Ga2O3薄膜层能够降低单晶衬底中缺陷对薄膜的影响，并抑制薄膜外延生长过程中缺陷的产生，进而有效提高薄膜晶体质量。本发明解决了高质量Ga2O3薄膜材料的外延生长问题，克服了目前Ga2O3异质与同质外延生长晶体质量差，影响Ga2O3基功率器件性能的问题，为今后Ga2O3基功率器件的制备打下坚实的基础。

Description

一种高质量氧化镓薄膜及其同质外延生长方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜材料制备制备技术领域，具体涉及一种高质量氧化镓(Ga2O3)薄膜及其同质外延生长方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，禁带宽度为4.2～5.3eV(不同晶体结构，光学各向异性的表现)，最稳定相为单斜晶系β-Ga2O3结构。相比于其他主流半导体材料，β-Ga2O3(以下简称为Ga2O3)具有诸多独特的物理性质：第一，Ga2O3拥有约4.9eV的超大带隙，具有优异的化学和热稳定性以及很高的紫外可见光透过率，同时该材料很容易获得优良的n型导电性，可以同时满足透明导电电极所需的良好电导率和高光学透过率的要求。另外，由于该材料的带隙较大，导致其具有较大的击穿电场强度(理论值可达到8MV/cm)，为商业化半导体Si的20倍以上，也比常见的宽禁带半导体SiC和GaN高出1倍以上。第二，除了具有耐高压特性以外，β-Ga2O3的导通电阻理论值很低，这使得β-Ga2O3基单极器件在相同电压下的导通损耗会比SiC和GaN器件低一个数量级以上，进而能够显著提高MOSFET等器件的工作效率。上述优点使得Ga2O3基器件在高压电子器件领域具有广阔的研究开发前景。
由于Ga2O3薄膜的异质外延生长技术目前还不成熟，衬底与薄膜间晶格失配和热失配仍难以克服，这导致异质外延生长的Ga2O3薄膜的晶体质量提升较为困难，从而严重限制了Ga2O3基器件的发展与应用。而对于在Ga2O3单晶衬底上的同质外延生长，虽然单晶衬底与Ga2O3薄膜间不存在晶格失配与热失配的问题，但由于目前Ga2O3单晶衬底的质量不高，加之Ga2O3外延生长工艺的不成熟，所获得的Ga2O3薄膜晶体质量仍然不理想。基于上述问题，本发明提出一种高质量Ga2O3薄膜的同质外延生长方法。
发明内容
本发明的目的就是为解决上述Ga2O3同质外延生长晶体质量差的问题，提供一种高质量Ga2O3薄膜及其同质外延生长方法。
本发明以采用熔体导模法(EFG)制备得到的β-Ga2O3单晶为衬底，并利用当前成熟的金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺，在β-Ga2O3单晶衬底上首先在较低温度外延生长Ga2O3薄膜，形成低温Ga2O3层；而后缓慢升高外延生长温度，在升温的过程中始终维持Ga2O3薄膜的外延生长，直至温度升到高温后，停止升温，并在该温度下继续外延生长较厚的高温Ga2O3层薄膜。本发明在利用同质衬底避免了由晶格失配和热失配导致的晶体质量下降的基础上，采用变温外延生长的方法逐步消除单晶衬底中缺陷对薄膜外延生长的影响，并抑制薄膜外延生长过程缺陷的产生，从而提出一种高质量Ga2O3薄膜的同质外延生长方法。
本发明所设计的一种高质量Ga2O3薄膜，依次由β-Ga2O3单晶衬底1，衬底1上外延生长的低温Ga2O3薄膜层2，低温Ga2O3薄膜层2上外延生长的温度渐变Ga2O3薄膜层3，温度渐变Ga2O3薄膜层3上外延生长的高温Ga2O3薄膜层4组成；如图1所示。
如上所述的一种高质量Ga2O3薄膜材料的同质外延生长方法，其步骤如下：
A、采用熔体导模法(EFG)制备β-Ga2O3单晶衬底1，厚度为900～1000μm；
B、采用MOCVD工艺在清洗并烘干(将β-Ga2O3单晶衬底1在超声状态下依次使用甲苯、丙酮、乙醇和去离子水分别清洗5～10分钟，再利用高纯氮气吹干)的β-Ga2O3单晶衬底1上外延生长低温Ga2O3薄膜层2，反应源为三甲基镓和高纯氧气，流量分别为5～15sccm和300～500sccm，生长压强为15～30mbar，外延生长温度保持恒定为600℃，外延生长时间为1～2min，低温Ga2O3薄膜层2的厚度15～30nm；
C、采用MOCVD工艺在低温Ga2O3薄膜层2上外延生长温度渐变Ga2O3薄膜层3，反应源为三甲基镓和高纯氧气，流量分别为5～15sccm和300～500sccm，生长压强为15～30mbar，在外延生长过程中，外延生长温度从600℃匀速升高到800℃，外延生长时间为10～20min，温度渐变Ga2O3薄膜层3的厚度为150～170nm；
D、采用MOCVD工艺在温度渐变Ga2O3薄膜层3上外延生长高温Ga2O3薄膜层4，反应源为三甲基镓与高纯氧气，流量分别为5～15sccm和300～500sccm，生长压强为15～30mbar，外延生长温度保持恒定为800℃，外延生长时间为15～30min，高温Ga2O3薄膜层4的厚度300～350nm；外延生长完成后降温，从而得到本发明所述的高质量Ga2O3薄膜。
本发明的效果和益处：
本发明解决了高质量Ga2O3薄膜材料的外延生长问题，克服了目前Ga2O3异质与同质外延生长晶体质量差，影响Ga2O3基功率器件性能的问题；本发明工艺简单，能有效降低Ga2O3薄膜的缺陷密度，提高薄膜晶体质量，进而提高Ga2O3基器件的工作性能，进而为今后Ga2O3基功率器件的制备打下坚实的基础。
附图说明
图1：本发明生长的高质量Ga2O3薄膜的结构示意图；
图2：实施例1中制备的高质量Ga2O3薄膜(a)、传统同质外延生长的Ga2O3薄膜(b)、蓝宝石衬底上异质外延生长的Ga2O3薄膜(c)的XRD双晶摇摆曲线；
图3：实施例1中的高质量Ga2O3薄膜的SEM照片，其中(a)为薄膜表面照片，(b)为薄膜截面照片。
图1中部件1为β-Ga2O3单晶衬底，2为低温Ga2O3薄膜层，3为温度渐变Ga2O3薄膜层，4是高温Ga2O3薄膜层。
具体实施方式
实施例1：
一种高质量Ga2O3同质外延生长薄膜材料的生长工艺，其结构示意图如图1所示，依次由β-Ga2O3单晶衬底1，β-Ga2O3单晶衬底1上外延生长的低温Ga2O3薄膜层2，在低温Ga2O3薄膜层2上的外延生长的温度渐变Ga2O3薄膜层3，在温度渐变Ga2O3薄膜层3上外延生长的高温Ga2O3薄膜层4组成。
前面所述的一种高质量Ga2O3薄膜材料的同质外延生长方法，其步骤如下：
外延生长所用的衬底是由熔体导模法[1]制备高质量β-Ga2O3单晶衬底1，厚度为1000μm。然后将β-Ga2O3单晶衬底1在超声状态下依次使用甲苯、丙酮、乙醇和去离子水分别清洗5分钟，再利用高纯氮气将β-Ga2O3单晶衬底1吹干，放入D180型MOCVD设备(美国Emcore公司生产)的反应室。低温Ga2O3薄膜层2、温度渐变Ga2O3薄膜层3、高温Ga2O3薄膜层4均是由MOCVD工艺外延生长得到，反应源为TMGa与高纯氧气，TMGa和高纯氧气的流量分别为10sccm和400sccm，生长压强为20mbar。低温Ga2O3薄膜层2的外延生长温度为600℃，外延生长时间为1min，薄膜厚度为15nm；然后在10min内将生长温度从600℃均匀升高至800℃，在此期间内维持薄膜外延生长，获得温度渐变Ga2O3薄膜层3，该部分的厚度为150nm。最后将外延生长温度稳定在800℃，在温度渐变Ga2O3薄膜层3上继续生长高温Ga2O3薄膜层4，高温Ga2O3薄膜层4厚度为300nm。
为研究本发明生长方法对Ga2O3薄膜晶体质量的提高效果，我们利用Ultima IV型X射线衍射仪对本实施例中的Ga2O3薄膜进行了晶体质量测试，并与直接在蓝宝石衬底上、直接在β-Ga2O3单晶衬底上通过MOCVD工艺外延生长的Ga2O3薄膜进行了晶体质量对比，其结果如下：
1.实施例样品的晶体质量分析
图2为利用本方法外延生长的Ga2O3薄膜(a)与利用传统同质外延生长的Ga2O3薄膜(b)、蓝宝石衬底上异质外延生长的Ga2O3薄膜(c)的XRD双晶摇摆曲线。从图中可以发现，利用本发明所述方法获得的Ga2O3薄膜与传统同质外延生长的Ga2O3薄膜相比，薄膜在晶体质量上提高了一倍以上，其双晶摇摆曲线半峰宽仅有26arcsec。而与在蓝宝石衬底上异质外延生长的Ga2O3薄膜相比，薄膜的晶体质量提高了两个数量级以上。该结果证明本发明在提高Ga2O3薄膜晶体质量方面效果明显。
2.实施例样品的表面形貌分析
图3为利用本发明外延生长的高质量Ga2O3薄膜的SEM照片。从图3a可以发现，薄膜的表面非常致密，说明晶体质量很高。而从样品的截面SEM照片(图3b)中可以发现，Ga2O3薄膜与β-Ga2O3单晶衬底的样貌完全一致。这也是对薄膜高晶体质量的验证。综上所述，通过该工艺所获得的Ga2O3薄膜的晶体质量极高，实验结果证明该工艺可行。
参考文献：
[1]王崇鲁，“导模法及其在氧化物品体生长中的应用”，《人工晶体》，1985年02期，118-122。

Claims (4)

1.一种高质量Ga2O3薄膜，其特征在于：依次由β-Ga2O3单晶衬底(1)，衬底(1)上外延生长的低温Ga2O3薄膜层(2)，低温Ga2O3薄膜层(2)上外延生长的温度渐变Ga2O3薄膜层(3)，温度渐变Ga2O3薄膜层(3)上外延生长的高温Ga2O3薄膜层(4)组成。
2.权利要求1所述的一种高质量Ga2O3薄膜的同质外延生长方法，其步骤如下：
A、采用熔体导模法制备β-Ga2O3单晶衬底(1)；
B、采用MOCVD工艺在清洗并烘干的β-Ga2O3单晶衬底(1)上外延生长低温Ga2O3薄膜层(2)，外延生长温度保持恒定为600℃，外延生长时间为1～2min；
C、采用MOCVD工艺在低温Ga2O3薄膜层(2)上外延生长温度渐变Ga2O3薄膜层(3)，在外延生长过程中，温度从600℃匀速升高到800℃，外延生长时间为10～20min；
D、采用MOCVD工艺在温度渐变Ga2O3薄膜层(3)上外延生长高温Ga2O3薄膜层(4)，外延生长温度保持恒定为800℃，外延生长时间为15～30min，外延生长完成后降温，从而得到高质量Ga2O3薄膜。
3.如权利要求2所述的一种高质量Ga2O3薄膜的同质外延生长方法，其特征在于：β-Ga2O3单晶衬底(1)的厚度为900～1000μm，低温Ga2O3薄膜层(2)的厚度为15～30nm，温度渐变Ga2O3薄膜层(3)的厚度为150～170nm，高温Ga2O3薄膜层(4)的厚度300～350nm。
4.如权利要求2所述的一种高质量Ga2O3薄膜的同质外延生长方法，其特征在于：各层Ga2O3薄膜外延生长的反应源均为三甲基镓和高纯氧气，流量分别为5～15sccm和300～500sccm，生长压强均为15～30mbar。
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