CN109346400B - 一种高质量Ga2O3薄膜及其异质外延制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高质量Ga2O3薄膜及其异质外延制备方法，属于半导体薄膜材料制备技术领域。包括如下步骤：利用MOCVD在c面蓝宝石上外延GaN薄膜，制成GaN/蓝宝石基底；将GaN/蓝宝石基底放置于高温氧化炉中，在900～1000℃下通入高纯氧气2～5小时后，升温至1100～1200℃继续通入氧气1～2小时；降温后得到Ga2O3/GaN/蓝宝石基底；利用MOCVD在Ga2O3/GaN/蓝宝石基底上采用温度渐变外延工艺继续外延Ga2O3，获得高质量的Ga2O3薄膜材料。本方法将GaN薄膜材料通过两步热氧化工艺制成Ga2O3/GaN/蓝宝石基底，并利用温度渐变工艺外延Ga2O3薄膜材料，可显著提高Ga2O3薄膜的晶体质量。该方法可用于Ga2O3基异质衬底器件的制备，且工艺简单，生产成本低。

Description

一种高质量Ga2O3薄膜及其异质外延制备方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜材料制备技术领域，特别是涉及一种高质量Ga2O3薄膜及其异质外延制备方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)是一种直接带隙宽禁带半导体材料，最稳定相为单斜晶系β-Ga2O3结构。β-Ga2O3(以下简称为Ga2O3)与SiC和GaN材料相比：第一， Ga2O3的禁带宽度更大，击穿场强更高，这使得该材料在3～4kV甚至于更高电压下仍可以单极器件的模式工作。另外，尽管Ga2O3的迁移率低于GaN和SiC，但是其高击穿场强仍可以增加其Baliga最优值(∝μEbr 3)，使之利于金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)制备。第二，氧化镓材料的导通电阻理论值很低，这使得其单极器件在相同条件下的导通损耗比SiC和GaN器件低一个数量级以上，有利于制备损耗更低的器件，进而提高MOSFET器件的效率。上述优点使得Ga2O3器件在高压电子器件领域具有广阔的研究开发前景。
由于Ga2O3薄膜的异质外延技术目前还不成熟，衬底与薄膜间较大的晶格失配难以消除，这导致异质外延生长的Ga2O3薄膜的晶体质量无法提高。这严重限制了Ga2O3基的发展与应用。本发明提出一种高质量Ga2O3薄膜材料的异质外延制备方法。该制备方法采用蓝宝石单晶衬底，并与GaN系材料多层结构与热氧化技术相结合，可获得高质量Ga2O3薄膜材料。
发明内容
本发明的目的就是为解决上述Ga2O3异质外延晶体质量差的问题，提供一种高质量Ga2O3薄膜及其异质外延制备方法。
本发明采用成熟的蓝宝石单晶作为衬底，并利用当前成熟的GaN薄膜外延生长技术，首先制备高质量的GaN系多层结构薄膜，得到GaN/蓝宝石基底；再通过GaN两步高温热氧化的方法制备Ga2O3氧化层，得到Ga2O3/GaN/蓝宝石基底；然后采用温度渐变外延工艺进行Ga2O3薄膜的生长，其生长方法是首先在低温下生长低质量的Ga2O3薄层，然后通过逐级升高生长温度的方法生长Ga2O3薄膜，逐渐吸收GaN与Ga2O3界面产生的应力与位错；当应力与位错被缓冲层所吸收后，可显著提高Ga2O3薄膜的晶体质量，从而获得高质量的Ga2O3薄膜。
本发明所述的一种高质量Ga2O3薄膜的异质外延制备方法，其步骤如下：
A、选取c面蓝宝石单晶为衬底1，厚度为300～500μm；
B、在c面蓝宝石单晶衬底1上采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD) 工艺外延制备厚度为900～1300nm的GaN系多层结构薄膜2，GaN系多层结构薄膜2为AlN－Al1-xGaxN－GaN的多层渐变缓冲层结构，金属有机源分别为三甲基铝、三甲基镓，氮源为高纯氨气，外延温度为900～1100℃；首先在衬底1上处延生长厚度为200～300nm的AlN层的，然后在AlN层上采用组分渐变的方法处延生长厚度为200～300nm的Al1-xGaxN层，0.2≤x≤1，材料中Ga的摩尔百分比(x值)由20％开始，每隔40～50nm增加20％，直至100％；最后在Al1-xGaxN 上外延生长厚度为500～700nm的高质量GaN层；
C、将步骤B制备的部分GaN层经低温热氧化得到低温Ga2O3氧化层3，低温热氧化温度为900～1000℃，氧气流量为80～150sccm，低温热氧化时间为2～5 小时，得到的低温Ga2O3氧化层3的厚度为400～500nm；
D、将步骤C制备的部分低温Ga2O3氧化层3高温热氧化得到高温Ga2O3氧化层4，高温热氧化温度为1100～1200℃，氧气流量为80～150sccm，高温热氧化时间为1～2小时，得到的高温Ga2O3氧化层4的厚度为100～150nm；
E、采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)工艺，利用温度渐变的方法在高温Ga2O3氧化层4上外延生长厚度为800～1000nm的高质量Ga2O3薄膜5；起始的外延温度为500～600℃，每外延100nm薄膜后，将外延温度升高15～30℃，直至800～900℃，外延时间为1～1.5小时。
本发明的效果和益处：
本发明解决了Ga2O3材料的异质外延问题，克服了目前Ga2O3同质外延所使用的Ga2O3单晶衬底的散热性差，售价高等缺点；该发明还能够利用蓝宝石材料的工艺成熟、售价低、等优点，使Ga2O3基器件接近实用化。
附图说明
图1：本发明制备的高质量Ga2O3薄膜的结构示意图；
图1中部件1为c面蓝宝石衬底，2为GaN系多层结构薄膜，3为低温Ga2O3氧化层，4为高温Ga2O3氧化层，5为高质量Ga2O3层。
具体实施方式
实施例1：
一种高质量Ga2O3异质外延薄膜，其结构如图1所示，依次由c面蓝宝石衬底1，c面蓝宝石衬底1上外延生长的GaN系多层结构薄膜2，GaN系多层结构薄膜2上低温氧化的低温Ga2O3氧化层3，低温Ga2O3氧化层3上的高温氧化的高温Ga2O3氧化层4、高温Ga2O3氧化层4上外延生长的高质量Ga2O3层5组成；其特征在于：GaN系多层结构薄膜2由AlN－Al1-xGaxN－GaN多层薄膜构成，总厚度为1000nm，其中AlGaN为组分渐变缓冲层，最上层为高质量GaN薄膜；低温Ga2O3氧化层3是由GaN系多层结构薄膜2的上表面(GaN薄膜)经低温热氧化制成；高温Ga2O3氧化层4是由低温Ga2O3氧化层3继续氧化制成；高质量Ga2O3层5是利用高温MOCVD，通过温度渐变外延工艺制成。
前面所述的一种高质量Ga2O3薄膜材料的异质外延制备方法，其步骤如下：
A、c面蓝宝石单晶衬底1的厚度为500μm。首先将衬底在超声状态下依次使用甲苯、丙酮、乙醇和去离子水分别清洗5分钟，然后利用高纯氮气将衬底吹干。GaN系多层结构薄膜2的生长使用目前成熟的常规MOCVD工艺，生长源为三甲基镓、三甲基铝和高纯氨气，生长温度为1000℃，生长压强为350torr，在衬底1上首先进行AlN层的生长，其厚度为300nm；然后通过调节各有机源载气流量在AlN薄膜上进行组分渐变Al1-xGaxN(0.2≤x≤1)薄膜的生长：材料中Ga的摩尔百分比由20％开始，每50nm增加20％，直至100％，AlGaN薄膜厚度为200nm；之后在AlGaN薄膜上方进行高质量GaN薄膜的生长，其厚度为 500nm。
B、将GaN系多层结构薄膜2放入高温氧化炉，通过热氧化的方法生成低温 Ga2O3氧化层3，其氧气流量为100sccm，氧化温度为950℃，氧化时间为3小时，低温氧化层厚度为500nm；
C、将氧化炉温度升至1150℃，在低温Ga2O3氧化层3上通过热氧化的方法生成高温Ga2O3氧化层4，其氧气流量为100sccm，氧化时间为1小时，高温氧化层厚度为100nm；
D、采用高温MOCVD工艺，在高温Ga2O3氧化层4上外延高质量Ga2O3层5，反应源为三甲基镓与高纯氧气，该层采取渐变式生长温度进行生长。起始生长温度为600℃，每生长100nm薄膜后，将生长温度升高20℃，直至800℃。用此方法逐步吸收高温Ga2O3氧化层4内存在的应力与位错，时间为1小时，高质量Ga2O3层厚度为1000nm。
为研究该制备方法对Ga2O3薄膜晶体质量的提高效果，我们利用Ultima IV 型X射线衍射仪对本实施例中的Ga2O3薄膜进行了晶体质量测试，并与直接在蓝宝石衬底上、直接在Ga2O3单晶衬底上通过MOCVD工艺外延的Ga2O3薄膜进行了晶体质量对比，其结果如下：
表1：三种Ga2O3薄膜的晶体质量、迁移率、电阻率数据对比数据(1.利用本发明所述方法在蓝宝石衬底上外延；2.直接在蓝宝石衬底上外延；3.直接在Ga2O3单晶衬底上外延)
Figure BDA0001831744830000041
从表1的数据可以发现，利用本发明所述方法获得的Ga2O3薄膜与直接在蓝宝石衬底上外延的Ga2O3薄膜相比，在晶体质量上已经有了显著提高；样品的迁移率大幅增加，且电阻率较高，呈近本征状态。与同质外延获得的Ga2O3薄膜相比，虽然该薄膜在晶体质量、迁移率等方面仍有不足，但在各类指标上已处于同一数量级上。以上结果证明本工艺在提高异质外延的Ga2O3薄膜晶体质量方面效果明显。该方法的工艺简单，生产成本低，在Ga2O3基器件的制备领域具有极高的应用潜力，能够极大推动Ga2O3基异质衬底器件的发展。

Claims (2)

1.一种高质量Ga2O3薄膜的异质外延制备方法，其步骤如下：
A、选取c面蓝宝石单晶为衬底（1）；
B、在衬底（1）上处延生长AlN层，然后在AlN层上采用组分渐变的方法处延生长Al1-xGaxN层，材料中Ga的摩尔百分比由20%开始，每隔40~50nm增加20%，直至100%；最后在Al1-xGaxN层上外延生长高质量的GaN薄膜，得到GaN系多层结构薄膜（2）；GaN系多层结构薄膜（2）为AlN－Al1-xGaxN－GaN的多层渐变缓冲层结构，0.2≤x≤1；
C、将GaN系多层结构薄膜（2）中的部分GaN层经低温热氧化得到低温Ga2O3氧化层（3）；低温热氧化温度为900~1000℃，氧气流量为80~150sccm，低温热氧化时间为2~5小时；
D、将低温Ga2O3氧化层（3）中的部分低温Ga2O3氧化层（3）高温热氧化得到高温Ga2O3氧化层（4）；高温热氧化温度为1100~1200℃，氧气流量为80~150sccm，高温热氧化时间为1~2小时；
E、采用金属有机物化学气相沉积工艺，利用温度渐变的方法在高温Ga2O3氧化层（4）上外延得到高质量Ga2O3薄膜（5）；起始的外延温度为500~600℃，每外延100nm薄膜后，将外延温度升高15~30℃，直至800~900℃；
其中，衬底（1）的厚度为300~500μm；GaN系多层结构薄膜（2）的厚度为900~1300nm，其中AlN层的厚度为200~300nm，Al1-xGaxN层的厚度为200~300nm，GaN层的厚度为500~700nm；低温Ga2O3氧化层（3）的厚度为400~500nm；高温Ga2O3氧化层（4）的厚度为100~150nm。
2.一种高质量Ga2O3薄膜，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
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