CN105633225A - 基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，主要用于改善氮化镓材料质量。其生长步骤是：(1)在蓝宝石衬底上转移一层石墨烯；(2)在石墨烯上磁控溅射氮化铝成核层；(3)在表面进行热处理；(4)生长氮化铝过渡层；(5)生长低V-Ш比氮化镓层；(6)生长高V-Ш比氮化镓层；本发明的氮化镓的优点在于，结合了石墨烯和磁控溅射氮化铝，具有材料质量好，适用衬底范围大的优点，可用于制作氮化镓外延层及器件。
Description
技术领域
本发明属于电子技术领域，更进一步涉及微电子技术领域中的一种基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法。本发明可用于制作氮化镓及其器件。
背景技术
以氮化镓为代表的第三代宽禁带半导体材料由于禁带宽度大、电子迁移率高、击穿电场大等优势在光电器件和电子器件等领域有广泛的应用。但是由于氮化镓材料与衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，所以异质外延得到的氮化镓往往具有很高的位错密度，这些位错极大地限制了氮化镓基器件的性能和可靠性。因此，低位错密度氮化镓材料的外延生长一直是氮化镓研究中的关键技术。所以，生长高质量氮化镓是制作微波功率器件的关键。
苏州纳维科技有限公司和中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所共同申请的专利“一种III族氮化物衬底的生长方法、衬底以及LED”(申请号：201110078131.8，公布号：CN102201503A)中公开了一种III族氮化物衬底的生长方法。该方法的具体步骤如下：(1)在支撑衬底(铜)表面生长石墨烯层；(2)在石墨烯层通过MOCVD外延III族氮化物半导体层，此步骤中III族氮化物半导体层的最高生长温度低于铜的熔点。该专利具有生长工艺简单，不会在生长中引入杂质的优点。但是，该方法仍然存在的不足之处是：1、由于该方法是在铜衬底上进行外延，使得后续生长的氮化物材料温度不能高于铜的熔点。而氮化铝作为常用的成核层，其适宜生长温度高于该熔点，因此该方法无法生长较好的AlN层从而使得获得的氮化物材料质量较差。2、该方法缺少过渡层，只能在晶格失配较小的衬底上生长氮化物材料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的存在不足，提供一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的蓝宝石衬底上氮化镓的MOCVD生长方法，以提高氮化镓质量。
为实现上述目的，本发明的具体思路是：首先，将单层石墨烯进行转移到蓝宝石衬底上，使得后续生长的氮化物材料温度取决于蓝宝石衬底温度；然后，磁控溅射一层氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力；接下来，用MOCVD外延一层氮化铝薄膜作为过渡层，以提升材料的质量；最后，再将样品放入MOCVD中依次外延氮化铝过渡层、低V/III比GaN外延层和高V/III比GaN外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用石墨烯、磁控溅射氮化铝成核层和MOCVD外延氮化铝的方式，首先在α面Al2O3衬底上生长石墨烯，然后磁控溅射氮化铝成核层、最后在通过MOCVD外延氮化铝缓冲层和氮化镓外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高氮化镓的质量。
本发明的具体步骤包括如下：
(1)转移石墨烯：
(1a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长单层石墨烯；
(1b)将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时；
(1c)去除金属衬底后将单层石墨烯转移到α面Al2O3衬底上，得到覆盖石墨烯的Al2O3衬底；
(2)磁控溅射氮化铝：
(2a)将覆盖石墨烯的Al2O3衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的Al2O3衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝过渡层：
(4a)保持反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源；
(4b)在氢气、氨气和铝源的气氛下，采用化学气相淀积法在热处理后的基板上生长氮化铝过渡层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-III比氮化镓层：
(5a)将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板；
(6)生长高V-III比氮化镓层：
(6a)保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长氮化镓外延层；
(6c)将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
第一，由于本发明是将石墨烯转移到衬底上再进行生长，克服了现有技术后续生长的氮化物材料温度不能高于铜的熔点影响氮化物材料质量的不足，使得本发明具有氮化物材料的生长温度上限由衬底决定，改善了氮化物材料的质量。
第二，由于本发明采用磁控溅射氮化铝和氮化铝过渡层，克服了其氮化物材料只能在晶格失配较小的衬底上生长的问题，使得本发明的氮化镓可以在晶格失配较大的衬底上进行生长，并且材料质量进一步得到改善。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
参照附图1，本发明的具体步骤如下。
步骤1.转移石墨烯。
先采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长0.34nm的单层石墨烯。再将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时。最后去除金属衬底后将单层石墨烯转移到α面Al2O3衬底上，得到覆盖石墨烯的Al2O3衬底，使得后续生长的氮化物材料温度取决于蓝宝石衬底温度。
步骤2.磁控溅射氮化铝。
先将覆盖石墨烯的Al2O3衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的Al2O3衬底上溅射30～100nm的氮化铝薄膜，以缓解衬底与氮化镓之间由于晶格失配产生的应力，得到溅射氮化铝的基板。
步骤3.热处理。
先将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min。在通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.生长氮化铝过渡层。
保持反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用化学气相淀积法在热处理后的基板上生长5-50nm的氮化铝作为过渡层，以提升材料的质量，得到氮化铝基板。其中铝源流量为5-100μmol/min，氨气流量为100-5000sccm。
步骤5.生长低V-III比氮化镓层。
将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。
在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长50～200nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
步骤6.生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长500～3000nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm；最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
参照图2，本发明上述方法制作的基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的氮化镓，它自下而上依次是α面Al2O3衬底层1、石墨烯层2、磁控溅射氮化铝成核层3、氮化铝过渡层4、低V-III比氮化镓层5和高V-III比氮化镓层6。
下面通过改变生长氮化铝过渡层时，对铝源流量为5-100μmol/min和氨气流量为100-5000sccm范围内选取不同值而获得不同极性的氮化镓的两个实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1：基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的Ga面氮化镓。
步骤1.转移石墨烯。
先采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯。然后将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时。最后去除铜衬底后将单层石墨烯转移到α面Al2O3衬底上，得到覆盖石墨烯的Al2O3衬底。
步骤2.磁控溅射氮化铝。
先将覆盖石墨烯的Al2O3衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的Al2O3衬底上溅射30nm的氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板。
步骤3.热处理。
先将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min。再通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤4.生长氮化铝过渡层。
在铝源流量为5-100μmol/min和氨气流量为100-5000sccm的范围内分别取20μmol/min和300sccm作为本实施例的参数。
在保持反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，在依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用化学气相淀积法在热处理后的基板上生长30nm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。
步骤5.生长低V-III比氮化镓层。
先将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长100nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为3000sccm；
步骤6.生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长1500nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为120μmol/min；氨气流量为5000sccm；最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到Ga面氮化镓。
实施例2：基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的N面氮化镓。
步骤一.转移石墨烯。
先采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯。然后将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时。最后去除铜衬底后将单层石墨烯转移到α面Al2O3衬底上，得到覆盖石墨烯的Al2O3衬底。
步骤二.磁控溅射氮化铝。
先将覆盖石墨烯的Al2O3衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min。再以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的Al2O3衬底上溅射80nm的氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板。
步骤三.热处理。
先将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min。再通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
步骤四.生长氮化铝过渡层。
在铝源流量为5-100μmol/min和氨气流量为100-5000sccm的范围内分别取20μmol/min和3000sccm作为本实施例的参数。
在保持反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，在依次通入氢气、氨气和铝源。然后在氢气、氨气和的铝源的气氛下，采用化学气相淀积法在热处理后的基板上生长30nm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。
步骤五.生长低V-III比氮化镓层。
先将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长150nm的氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板,其中镓源流量为150μmol/min；氨气流量为2000sccm；
步骤六.生长高V-III比氮化镓层。
保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源。然后在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长1200nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为150μmol/min；氨气流量为5000sccm；最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到N面氮化镓。
Claims (6)
1.一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，包括如下步骤：
(1)转移石墨烯：
(1a)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长单层石墨烯；
(1b)将单层石墨烯置于1M氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时；
(1c)去除金属衬底后将单层石墨烯转移到α面Al2O3衬底上，得到覆盖石墨烯的Al2O3衬底；
(2)磁控溅射氮化铝：
(2a)将覆盖石墨烯的Al2O3衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为1Pa，通入氮气和氩气5min；
(2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射工艺，在覆盖石墨烯的Al2O3衬底上溅射氮化铝薄膜，得到溅射氮化铝的基板；
(3)热处理：
(3a)将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min；
(3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600℃，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板；
(4)生长氮化铝过渡层：
(4a)保持反应室压力为40Torr，将温度升到1050℃，依次通入氢气、氨气和铝源；
(4b)在氢气、氨气和铝源的气氛下，采用化学气相淀积法在热处理后的基板上生长氮化铝过渡层，得到氮化铝基板；
(5)生长低V-III比氮化镓层：
(5a)将反应室压力降为20Torr，温度降到1000℃，依次通入氢气、氨气和镓源；
(5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到低V-III比氮化镓基板；
(6)生长高V-III比氮化镓层：
(6a)保持反应室温度为1000℃，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源；
(6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-III比氮化镓基板上生长氮化镓外延层；
(6c)将反应室温度降至室温后取出样品，得到氮化镓。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(1a)中所述的单层石墨烯的厚度为0.34nm。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的磁控溅射氮化铝的厚度为30～100nm。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝过渡层的厚度为5～50nm，铝源流量为5-100μmol/min；氨气流量为100-5000sccm。
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-III比氮化镓层的厚度为50～200nm，镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-III比氮化镓层的厚度为500～3000nm，镓源流量为10-200μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
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