CN101901761B - 基于γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN的MOCVD生长方法 - Google Patents
基于γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN的MOCVD生长方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于γ面LiAlO2衬底的非极性m面GaN薄膜的生长方法，主要解决常规非极性m面GaN材料质量较差的问题。其工艺步骤是：(1)将γ面LiAlO2衬底置于MOCVD反应室中，对衬底进行热处理；(2)在γ面LiAlO2衬底上生长厚度为30-100nm，温度为500-600℃的低温AlN成核层；(3)在所述低温AlN成核层之上生长厚度为60-200nm，温度为900-1050℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为1000-5000nm，温度为900-1050℃的m面GaN缓冲层；(5)将经过上述生长过程后的衬底基片从反应室取出，在熔融KOH溶液中进行1-5分钟腐蚀，形成横向外延区；(6)将经过腐蚀的基片置于MOCVD反应室中，二次生长厚度为2000-5000nm，温度为1000-1100℃的非极性m面GaN外延层。本发明具有低缺陷、表面平整的优点，可用于制作m面GaN基发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOCVD生长方法，可用于制作非极性GaN基的半导体器件。
技术背景
III-V族氮化物及其合金如GaN、AlN、InN在光电子和微电子领域都取得了巨大的进展，这些材料可以在高温和比较恶劣的环境下工作，具有广阔的应用前景，是目前研究的热点，特别是GaN材料已经广泛应用于发光二极管和微波功率器件中。目前常规的GaN是在极性面c面Al2O3上生长的，GaN基器件的出色性能主要是因为AlGaN/GaN异质结界面存在着自发的高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，这层2DEG是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的。但是这种极化效应在LED当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲、能级位置发生变化，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，生长的非极性面GaN成为目前GaN材料研究的重点。但是，由于非极性面GaN和衬底之间存在着较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。生长高质量的非极性GaN薄膜是制作上述LED器件的关键。由于γ面LiAlO2衬底和非极性m面GaN之间存在着非常小的晶格失配，所以在γ面LiAlO2上生长非极性m面GaN是目前研究的热点。
为了在γ面LiAlO2上生长高质量的非极性m面GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。2002年，R.R.Vanfleet等人采用金属氢化物外延的生长方式，在γ面LiAlO2衬底上生长了非极性m面GaN材料，参见Defects in m-face GaN flms grown by halide vapor phase epitaxy on LiAlO2，APPLIED PHYSICS LETTERS V.83，p 1139 2003。但是，这种方法的材料质量很差。2007年，J.Zou等人采用了两步GaN的方法，在γ面LiAlO2衬底上生长了非极性m面GaN材料，参见Nonpolar m-and a-plane GaN thin films grown on γ-LiAlO2 substrates，Journal of Crystal Growth V311 p 3285-3288 2009。但是，这种两步的方法生长的m面GaN，表面形貌依然很差，结晶质量也很差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于γ面LiAlO2衬底的非极性m面GaN薄膜的生长方法，以提高材料的表面形貌和结晶质量。
实现本发明目的技术关键是：采用化学腐蚀和生长结合的方式，在γ面LiAlO2衬底上分别生长低温m面AlN成核层、高温m面AlN层和m面GaN缓冲层，然后把经过上述生长过程后的衬底基片从反应室取出，在熔融KOH溶液中进行腐蚀，形成横向外延区，二次生长低缺陷、表面形貌好的非极性m面GaN外延层。其实现步骤包括如下：
(1)将γ面LiAlO2衬底基片置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为800-1000℃，时间为3-5min，反应室压力为10-700Torr；
(2)在热处理后的γ面LiAlO2衬底基片上生长厚度为30-100nm，温度为500-600℃的低温AlN成核层；
(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为60-200nm，温度为900-1050℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层上生长厚度为1000-5000nm，温度为900-1050℃的高温非极性m面GaN缓冲层；
(5)将经过上述生长过程后的衬底基片从反应室取出，在熔融KOH溶液中进行1-5分钟腐蚀，形成横向外延区；
(6)把经过腐蚀的衬底基片置于MOCVD反应室中，在横向外延区继续生长厚度为2000-5000nm，温度为1000-1100℃的非极性m面GaN外延层。
本发明具有如下优点：
1.由于对GaN缓冲层腐蚀后形成横向外延区，并二次生长非极性m面GaN外延层，使材料的表面形貌得到了改善。
2.由于对GaN缓冲层腐蚀后形成横向外延区，并二次生长非极性m面GaN外延层，提高了材料的结晶质量。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN生长流程图；
图2是本发明的γ面LiAlO2衬底上非极性m面GaN外延层剖面结构示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底进行热处理。
将γ面LiAlO2衬底基片置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为4min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤2，生长550℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为550℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为40nm的低温AlN成核层。
步骤3，生长1000℃高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的衬底基片温度升高到1000℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为100nm的高温AlN层。
步骤4，生长非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了高温AlN层的衬底基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为60μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的非极性m面GaN缓冲层。
步骤5，腐蚀非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了m面GaN缓冲层的材料在220℃熔融KOH溶液中腐蚀2分钟，形成横向外延区。
步骤6，二次生长非极性m面GaN外延层。
将经过腐蚀的m面GaN放入MOCVD反应室中进行二次生长，温度保持在1050℃，向反应室通入流量为60μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤7，将通过上述过程生长的非极性m面GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性m面GaN薄膜，它自下而上依次为：厚度为200-500μm的γ面LiAlO2衬底、厚度为40nm的低温AlN成核层、厚度为的100nm的AlN层、厚度为3000nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为3000nm的非极性m面GaN外延层。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底进行热处理。
将m面LiAlO2衬底基片置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底基片加热温度为800℃，时间为3min，反应室压力为10Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤B，生长500℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为500℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为10Torr的条件下生长厚度为30nm的低温AlN成核层。
步骤C，生长高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的衬底基片温度升高到900℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为10Torr的条件下，生长厚度为60nm的高温AlN成核层。
步骤D，生长非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了高温AlN层的衬底基片温度保持在900℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为10Torr的条件下生长厚度为1000nm非极性m面GaN缓冲层。
步骤E，腐蚀非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了非极性m面GaN缓冲层的材料在200℃熔融KOH中腐蚀1分钟，形成横向外延区。
步骤F，二次生长非极性m面GaN外延层。
将经过腐蚀的m面GaN衬底基片放入MOCVD反应室中进行二次生长，温度保持在1000℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为10Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤G，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性m面GaN薄膜，它自下而上依次为为：200-500μm的γ面LiAlO2衬底、厚度为30nm的低温AlN成核层、厚度为的60nm的AlN层、厚度为1000nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为2000nm的非极性m面GaN外延层。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底基片进行热处理。
将γ面LiAlO2衬底基片置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底基片加热温度为1000℃，时间为5min，反应室压力为700Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤二，生长600℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为600℃，向反应室通入流量为120μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为700Torr的条件下生长厚度为100nm的低温AlN成核层。
步骤三，生长1050℃高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的衬底基片温度升高为1050℃，向反应室通入流量为120μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为700Torr的条件下，生长厚度为200nm的高温AlN层。
步骤四，生长非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了高温AlN层的衬底基片温度保持在1050℃，向反应室通入流量为120μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为700Torr的条件下生长厚度为5000nm的非极性m面GaN层。
步骤五，腐蚀非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了非极性m面GaN缓冲层的基片在250℃熔融KOH中腐蚀5分钟，形成横向外延区。
步骤六，二次生长非极性m面GaN外延层。
将经过腐蚀的m面GaN基片放入MOCVD反应室中进行二次生长，温度保持在1100℃，向反应室通入流量为200μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为700Torr的条件下生长厚度为5000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤七，将通过上述过程生长的非极性GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性m面GaN薄膜，它自下而上依次为：厚度为200-500μm的γ面LiAlO2衬底、厚度为40nm的低温AlN成核层、厚度为的100nm的AlN层、厚度为3000nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为3000nm的非极性m面GaN外延层。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于γ面LiAlO2衬底非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，包括如下步骤：
(1)将γ面LiAlO2衬底基片置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10- 2Torr，衬底加热温度为800-1000℃，时间为3-5min，反应室压力为10-700Torr；
(2)在热处理后的γ面LiAlO2衬底基片上生长厚度为30-100nm，温度为500-600℃的低温AlN成核层；
(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为60-200nm，温度为900-1050℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层上生长厚度为1000-5000nm，温度为900-1050℃的高温非极性m面GaN缓冲层；
(5)将经过上述生长过程后的衬底基片从反应室取出，在熔融KOH溶液中进行1-5分钟腐蚀，形成横向外延区；
(6)把经过腐蚀的衬底基片置于MOCVD反应室中，在横向外延区继续生长厚度为2000-5000nm，温度为1000-1100℃的非极性m面GaN外延层。
2.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜生长方法，其中步骤(2)所述的低温AlN成核层，其生长工艺条件如下：
压力：10-700Torr；
铝源流量：10-120μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜生长方法，其中步骤(3)所述的高温AlN层，其生长工艺条件如下：
压力：10-700Torr；
铝源流量：10-120μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜生长方法，其中步骤(4)所述的GaN缓冲层，其生长工艺条件如下：
压力：10-700Torr；
镓源流量：40-120μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜生长方法，其中步骤(5)所述的对衬底基片在熔融KOH中进行1-5分钟的腐蚀，是在温度200-250℃的工艺条件进行。
6.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜生长方法，其中步骤(6)所述的GaN外延层，其生长工艺条件如下：
压力：10-700Torr；
镓源流量：40-200μmol/min；
氨气流量：1000-5000sccm。
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