CN101901759B - 基于r面Al2O3衬底上非极性a面GaN薄膜的MOCVD生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于r面Al2O3衬底的非极性a面GaN薄膜的生长方法，主要解决常规非极性材料生长中材料质量、表面形貌较差的问题。其生长步骤是：(1)将r面Al2O2衬底置于MOCVD反应室中，对衬底进行热处理；(2)在r面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN层；(3)在所述低温AlN层之上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为500-2000nm，温度为1000-1150℃的GaN层；(5)在所述高温GaN层之上生长1-30nm的TiN层；(6)在所述TiN层之上生长厚度为500-5000nm，温度为1000-1150℃的GaN层；(7)在所述GaN层之上生长厚度1-30nm的TiN层；(8)在所述TiN层之上生长厚度为500-5000nm，温度为1000-1150℃的GaN层。本发明具有工艺简单，低缺陷的优点，可用于制作非极性a面GaN发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种r面Al2O3衬底上非极性a面GaN半导体材料的金属有机物化学气相外延MOCVD生长方法，可用于制作非极性a面GaN基的半导体器件。
技术背景
氮化镓以及III-V族氮化物在光电子和微电子领域都取得了巨大的进步，这种材料可以在高温和比较恶劣的环境下工作，具有非常广阔的应用前景，是目前研究的热点。常规的GaN主要是在极性面c面Al2O3上生长的，由于在c面GaN上存在着非常强的自发极化和压电极化，AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，所以不需要掺杂c面上的异质结就存在着非常优异的性能，可以利用这种优势制作微波功率器件。但是这种极化效应在光电器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲、倾斜，并使能级位置发生变化，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，目前生长非极性a面氮化镓成为研究的重点。Al2O3衬底由于具有价格上的优势，满足大批量产业化的要求，所以在r面Al2O3衬底上生长非极性GaN就显得格外重要。但是，由于非极性a面GaN和r面Al2O3衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。所以，生长高质量非极性a面GaN薄膜是制作上述光电器件的关键。
为了减少缺陷，生长高质量的非极性a面GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。2008年，Arpan Chakraborty，等人采用插入SixN的生长方式，在r面Al2O3衬底上生长了非极性a面GaN材料，参见Defect reduction in nonpolara-plane GaN films usingin situ SiNx nanomask，APPLIED PHYSICS LETTERS V89 p 041903 2006。但是，这种方法的材料质量依然很差。2007年，Jeng-Jie Huang，等人采用了LEO和脉冲结合的方法在r面Al2O3衬底生长了a面GaN，参见Improved a-plane GaN quality grown with flowmodulation epitaxy and epitaxial lateral overgrowth on r-plane sapphire substrate，APPLIED PHYSICS LETTERS V92 p 231902 2008。但是，这种LEO和脉冲结合的方法，在生长完GaN底板以后，还要进行SiO2的淀积以及光刻的过程，大大增加了工艺流程，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于r面Al2O3衬底的非极性a面GaN薄膜的生长方法，以简化工艺复杂度，提高生长效率和a面GaN薄膜质量，为制作高性能非极性a面GaN发光二极管提供底板。
实现本发明目的技术关键是：采用两步TiN插入层的方式，在r面Al2O3衬底上依次生长低温AlN成核层，高温AlN层，非极性a面GaN层，TiN层，非极性a面GaN层，TiN层和非极性a面GaN层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，利用多次横向外延，减小非极性a面GaN薄膜的位错密度和生长低缺陷。实现步骤包括如下：
(1)将r面Al2O2衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在r面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN成核层；
(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为500-2000nm，温度为1000-1150℃的高温GaN层；
(5)在所述高温GaN层之上生长一层1-30nm的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成TiN层；
(6)在所述TiN层之上生长厚度为500-5000nm，温度为1000-1150℃的高温非极性a面GaN层；
(7)重复步骤(5)-(6)，二次生长TiN和GaN层。
用上述方法获得的非极性a面GaN薄膜，自下而上依次包括500-650℃低温AlN成核层、1000-1150℃高温AlN层和1000-1150℃的非极性a面GaN层，其特征在于a面GaN层为上中下三层，且下层和中层上各设有厚度为1-30nm的TiN层。
本发明具有如下优点：
1.由于采用本发明所用的两步TiN插入层，大大降低了非极性a面GaN薄膜中的各种线位错密度，有利于降低非辐射复合中心，提高GaN薄膜质量。
2.由于采用本发明所用的两步TiN插入层，所以不需要淀积SiO2和光刻工艺，因此具有效率高，步骤简单，重复性强的特点。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明非的极性a面GaN薄膜生长流程图；
图2是本发明的非极性a面GaN薄膜剖面结构示意图；
图3是本发明的非极性a面GaN薄膜的X射线衍射的测试结果图；
图4是本发明的非极性a面GaN薄膜的原子力显微镜的测试结果图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1，本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底基片进行热处理。
将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为8min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤2，生长500-650℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为620℃，向反应室通入流量为15μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为25nm的低温AlN成核层。
步骤3，生长高温1000-1150℃AlN层。
将已经生长了620℃低温AlN成核层的基片温度升高到1100℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为100nm温度为1100℃的高温AlN成核层。
步骤4，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了1100℃高温AlN层的基片温度保持在1020℃，向反应室通入流量为30μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为1000nm的非极性a面GaN层。
步骤5，生长TiN插入层。
将已经生长了非极性a面GaN层的基片温度保持在1020℃，向GaN表面淀积厚度为10nm的Ti层，然后在流量为1500sccm的氨气环境中，在保持压力为40Torr和1020℃的条件下氮化10分钟形成10nm厚的TiN层。
步骤6，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了TiN层的基片温度保持在1020℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性a面GaN层。
步骤7，重复步骤5至步骤6，二次生长TiN插入层和非极性a面GaN层。
步骤8，将通过上述过程生长的非极性a面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出的非极性a面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500μm的r面Al2O3衬底、厚度为25nm的低温AlN成核层、厚度为100nm的高温AlN层、厚度为1000nm的非极性a面GaN层、厚度为10nm的TiN层、厚度为2000nm的非极性a面GaN层、厚度为10nm的TiN层和厚度为2000nm的非极性a面GaN层。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底基片进行热处理。
将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤B，生长500℃低温AlN层。
将热处理后的衬底基片温度降低为500℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为20nm的低温AlN成核层。
步骤C，生长1000℃高温AlN层。
将已经生长了500℃低温AlN成核层的基片温度升高到1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为50nm温度为的1000℃高温AlN成核层。
步骤D，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了1000℃高温AlN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为500nm的非极性a面GaN层。
步骤E，生长TiN层。
将已经生长了非极性a面GaN层的基片表面淀积厚度为1nm的Ti层，然后在流量为1000sccm的氨气环境中，在保持压力为20Torr和900℃的条件下氮化5分钟形成1nm厚TiN层。
步骤F，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了TiN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为500nm的非极性a面GaN层。
步骤G，重复步骤E至步骤F，二次生长TiN插入层和非极性a面GaN层。
步骤H，将通过上述过程生长的非极性GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出非极性a面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次包括厚度为200-500μm的r面Al2O3衬底、厚度为20nm的低温AlN层、厚度为50nm的高温AlN层、厚度为500nm的非极性a面GaN层、厚度为1nm的TiN层、厚度为500nm的非极性a面GaN层、厚度为1nm的TiN层、厚度为500nm的非极性a面GaN层。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤Ⅰ，对衬底基片进行热处理。
将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1200℃，时间为10min，反应室压力为760Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤Ⅱ，生长500-650℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为650℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为200nm温度为650℃低温AlN成核层。
步骤Ⅲ，生长1000-1150℃高温AlN层。
将已经生长了650℃低温AlN成核层的基片温度升高为1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下，生长厚度为200nm温度为1150℃高温AlN层。
步骤Ⅳ，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度保持在1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性a面GaN层。
步骤V，生长TiN层。
将已经生长了非极性a面GaN层的基片表面淀积厚度为30nm的Ti层，然后在流量为10000sccm的氨气环境中，在保持压力为760Torr和1200℃的条件下氮化30分钟形成30nm厚的TiN层。
步骤Ⅵ，生长非极性a面GaN层。
将已经生长了TiN层的基片温度保持在1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为5000nm的非极性a面GaN层。
步骤Ⅶ，重复步骤V至步骤Ⅵ，二次生长TiN插入层和非极性a面GaN层。
步骤Ⅷ，将通过上述过程生长的非极性a面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出非极性a面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次包括厚度为200-500μm的r面Al2O3衬底、厚度为200nm的低温AlN层、厚度为200nm的高温AlN层、厚度为2000nm的非极性a面GaN层、厚度为30nm的TiN层、厚度为5000nm的非极性a面GaN层、厚度为30nm的TiN层、厚度为5000nm的非极性a面GaN层。
本发明的效果可通过测试结果进一步说明：
1.测试内容：
A.用高分辨X射线衍射仪HRXRD对采用本发明两步TiN插入层的材料和采用现有无TiN插入层的材料质量分别进行测量，通过X射线衍射的摇摆曲线半高宽反映出材料的结晶质量，测量结果如图3所示。
B.用原子力显微镜AFM对采用本发明两步TiN插入层的材料和采用现有无TiN插入层的材料质量分别进行测量，通过AFM的表面形貌反映出材料的结晶质量，测量结果如图4所示，其中图4(a)为采用两次TiN插入层方法得到的测试结果，图4(b)为采用常规方法得到的测试结果，
2.测试结果分析：
图3所示的X射线衍射的摇摆曲线表明，采用本发明两步TiN插入层薄膜的摇摆曲线的半高宽仅仅为常规技术下薄膜摇摆曲线半高宽的75％，可见本发明采用的TiN插入层方法大大降低了非极性a面GaN薄膜的线位错密度，有利于降低非辐射复合中心，提高材料的发光效率，提高击穿电压。
图4(a)所示的AFM测试结果表明，采用本发明两步TiN插入层薄膜的表面粗糙度为0.594nm，而4(b)所示的常规方法生长的薄膜的表面粗糙度为28.6nm，可见本发明采用的两次TiN插入层方法大大降低了非极性a面GaN薄膜中的线位错密度，改善了了材料的表面形貌。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于r面Al2O3衬底的非极性a面GaN薄膜生长方法，包括如下步骤：
(1)将r面Al2O2衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的气压小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的r面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN层；
(3)在所述低温AlN层上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为500-2000nm，温度为1000-1150℃的高温GaN层；
(5)在所述高温GaN层之上生长一层1-30nm厚的Ti金属层，并对该Ti金属层进行氮化形成TiN层；
(6)在所述TiN层之上生长厚度为500-5000nm，温度为1000-1150℃的高温非极性a面GaN层；
(7)重复步骤(5)-(6)，二次生长TiN和GaN层。
2.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(2)所述的低温AlN层，采用如下工艺条件生长：
生长压力：20-760Torr；
铝源流量：5-100μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(3)所述的高温AlN层，采用如下工艺条件生长：
生长压力：20-760Torr；
铝源流量：5100μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(4)所述的高温GaN层，采用如下工艺条件生长：
生长压力：20-760Torr；
镓源流量：5-100μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(5)所述的TiN层，采用如下工艺条件氮化：
温度：900-1200℃；
时间：5-30min；
反应室压力：20-760Torr；
氨气流量：1000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(6)所述的高温GaN层，采用如下工艺条件生长：
生长压力：20-760Torr；
镓源流量：5-100μmol/min；
氨气流量：1000-10000sccm。
7.一种基于r面Al2O3衬底的非极性a面GaN薄膜，自下而上依次包括500-650℃的低温AlN层、1000-1150℃的高温AlN层和1000-1150℃的非极性a面GaN层，其特征在于a面GaN层为上，中，下三层，且下层和中层上各设有厚度为1-30nm的TiN层。
8.根据权利要求7所述极性非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的低温AlN层，厚度为20-200nm。
9.根据权利要求7所述极性非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的高温AlN层，厚度为50-200nm。
10.根据权利要求7所述极性非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的非极性a面GaN层，厚度为1500-12000nm。
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