CN103952683A - 含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，主要包括如下步骤：（1）将m面蓝宝石衬底置于MOCVD反应室中，通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；（2）在衬底上生长厚度为15-40nm的低温AlN成核层；（3）在低温成核层上生长厚度为90-150nm高温AlN成核层；（4）在AlN成核层之上生长厚度为1000-2500nmGaN缓冲层；（5）在所述的m面GaN缓冲层之上在PECVD中淀积SiNx插入层；（6）在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nmGaN外延层。本发明的m面GaN薄膜具有低缺陷的优点，可用于制作半极性m面GaN发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种基于PECVD淀积的SiNx插入层的半极性m面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOVCD的方法，可用于制作半极性m面GaN基的半导体器件。
技术背景
由Ⅲ族元素和Ⅴ族元素所组成的半导体材料，即Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，如GaN、GaAs、InP基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结构，用以做各种电子器件。由于在c面GaN上存在着非常强的自发极化和压电极化，在c面GaN材料上生长的AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，所以不需要掺杂c面上的异质结就存在着非常优异的性能，这对功率器件是非常有利的。但是这种极化效应在LED和LD器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，从而使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，目前生长半极性m面氮化镓成为研究的重点。在m面蓝宝石衬底上生长m面GaN是一种可行的方法，但是由于半极性m面GaN和m面蓝宝石衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。所以，生长高质量半极性m面GaN薄膜是制作上述光电器件的关键。
为了减少缺陷，在m面蓝宝石衬底上生长高质量的半极性m面GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。2010年，T.TZhu,等人采用横向外延过生长方式（ELOG），在m面蓝宝石衬底上生长了半极性m面GaN材料，参见Microstructureal,optical,and electrical characterization of semipolar(11-22)gallium nitride grown byepitaxial lateral overgrowth.JOURNEY OF APPLIED PHYSICS V 108 p 083521 2010。但是，这种方法需要多次腐蚀光刻过程，从而导致成本较高工艺复杂。而原位淀积SiNx插入层则会引入过多的杂质，影响后面生长的GaN的质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于PECVD淀积的SiNx插入层的半极性m面GaN的MOCVD生长方法，以提高m面GaN薄膜质量和表面形貌（通过XRD（X射线衍射谱），PL（光致发光谱）以及AFM（原子力显微镜）验证材料质量和表面形貌平整度都有较大提高。如果不采用插入层的话，材料位错和层错较多质量较差表面起伏较大，减少成本和工艺复杂度。
本发明乙方涉及一种含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将m面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的起始真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1080℃，时间为5-10min，通入混合气之后反应室压力为20-760Torr；
（2）在热处理后的m面蓝宝石衬底上，通入铝源，在温度为600-800℃的条件下，生长厚度为15-40nm的AlN成核层；
（3）在温度为1025-1200℃的条件下，在AlN成核层上再生长厚度为90-150nm的AlN成核层；
（4）在所述AlN成核层之上，通入流量为5-80μmol/min的镓源，氨气流量为1000-10000sccm，在900-1000℃的条件下，生长厚度为1000-2500nm半极性m面GaN缓冲层；
（5）将生长完缓冲层的m面GaN材料放入PECVD（等离子体增强化学气相淀积）反应室中，并向反应室中通入氨气和硅烷，在200-250℃，压力为600-800mTorr的条件下，反应生成一层SiNx作为材料的插入层，反应时间为3-9s；
（6）将器件放置在金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，通入流量为90-250μmol/min的镓源，通入流量为1000-3000sccm的氨气，在900-1000℃的条件下，在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nm的半极性m面GaN外延层。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的铝源选自三甲基铝。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的镓源选自三乙基镓。
本发明具有如下优点：
1.由于采用PECVD淀积的SiNx插入层，材料的质量大大提高。
2.实验过程方便简单，时间和材料成本大大降低。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的半极性m面GaN薄膜生长流程图；
图2是本发明的半极性m面GaN薄膜剖面结构示意图；
图3：没有插入层10um×10um的AFM表面形貌图；
图4：有插入层的10um×10um的AFM表面形貌图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底进行热处理。
将m面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，通入混合气体之后反应室压力为20Torr，对衬底进行热处理。
步骤2，生长温度为600℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为600oC，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源（三甲基铝）、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为30Torr的条件下生长厚度为15nm的AlN成核层。
步骤3，生长温度为1025℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为1025℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为30Torr的条件下生长厚度为90nm的AlN成核层。
步骤4，生长半极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源（三乙基镓）、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为1000nm的GaN缓冲层。
步骤5，用PECVD在200℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD（等离子体增强化学气相淀积）反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为600mTorr的条件下淀积3sSiNx插入层。
步骤6，生长半极性m面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室，向反应室通入流量为90μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr、1000℃的条件下生长厚度为4000nm的半极性m面GaN外延层。
步骤7，将通过上述过程生长的半极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的半极性m面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为450μm的m面蓝宝石衬底层、15nm的低温AlN成核层，厚度为90nm的高温AlN成核层、厚度为1000nm的GaN缓冲层、淀积时间为3s的SiNx插入层和厚度为4000nm的半极性m面GaN外延层。
经检测，没有插入层的表面的XRD摇摆曲线相比，有插入层的表面摇摆曲线的半宽降低为原来的一半，表面粗糙度从没有插入层的1.59nm降低到0.52nm，具体实验数据参见图3和4，从图中可以看出图4沿着[0001]方向上条纹形结构更加明显，而且4的表明相对于图3来说更加平整黑点更少，这说明加入SiNx插入层之后材料的粗糙度降低，缺陷减少表面形貌有了很大的改善。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底进行热处理。
将m面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1020℃，时间为8min，反应室压力为40Torr，对衬底进行热处理。
步骤B，生长温度为620℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为620℃，向反应室通入流量为13μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为20nm的AlN成核层。
步骤C,生长温度为1050℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为1050℃，向反应室通入流量为13μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为100nm的AlN成核层。
步骤D，生长半极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到1000℃，向反应室通入流量为13μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为1500nm的GaN缓冲层。
步骤E，用PECVD在240℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为700mTorr的条件下淀积5sSiNx插入层。
步骤F，生长半极性m面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室，向反应室通入流量为240μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为40Torr、1020℃的条件下生长厚度为5000nm的半极性m面GaN外延层。
步骤G，将通过上述过程生长的半极性m面GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的半极性m面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为450μm的m面蓝宝石衬底层、20nm的低温AlN成核层，厚度为100nm的高温AlN成核层、厚度为1500nm的GaN缓冲层、淀积时间为5s的SiNx插入层和厚度为5000nm的半极性m面GaN外延层。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底进行热处理。
将m面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1080℃，时间为10min，反应室压力为760Torr，对衬底进行热处理。
步骤二，生长温度为800℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为800℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为40nm的AlN成核层。
步骤三，生长温度为1200℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为1200℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为150nm的AlN成核层。
步骤四，生长半极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到1020℃，向反应室通入流量为80μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下，生长厚度为2500nm的GaN缓冲层
步骤五，用PECVD在250℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为800mTorr的条件下淀积9sSiNx插入层。
步骤六，生长半极性m面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室，向反应室通入流量为250μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为200Torr、1150℃的条件下生长厚度为6000nm的半极性m面GaN外延层。
步骤七，将通过上述过程生长的半极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的半极性m面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为450μm的m面蓝宝石衬底层、40nm的低温AlN成核层，厚度为150nm的高温AlN成核层、厚度为2500nm的GaN缓冲层、淀积时间为9s的SiNx插入层和厚度为6000nm的半极性m面GaN外延层。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将m面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的起始真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1080℃，时间为5-10min，通入混合气之后反应室压力为20-760Torr；
（2）在热处理后的m面蓝宝石衬底上，通入铝源，在温度为600-800℃的条件下，生长厚度为15-40nm的AlN成核层；
（3）在温度为1025-1200℃的条件下，在AlN成核层上再生长厚度为90-150nm的AlN成核层；
（4）在所述AlN成核层之上，通入流量为5-80μmol/min的镓源，生长厚度为1000-2500nm半极性m面GaN缓冲层；
（5）将生长完缓冲层的m面GaN材料放入PECVD（等离子体增强化学气相淀积）反应室中，并向反应室中通入氨气和硅烷，反应生成一层SiNx作为材料的插入层，反应时间为3-9s，x的值在1-2之间；
（6）将器件放置在金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，通入流量为90-250μmol/min的镓源，通入流量为1000-3000sccm的氨气，在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nm的半极性m面GaN外延层。
2.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，其中步骤（2）的工艺条件如下：
生长压力为30-100Torr；铝源流量为5-100μmol/min；
氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，其中步骤（3）的工艺条件如下：
生长温度为1025-1200℃；生长压力为30-100Torr；
铝源流量为5-100μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，其中步骤（4）的工艺条件如下：
生长温度为950-1020℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为5-80μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，其中步骤（5）的工艺条件如下：
生长温度为200-250℃；生长压力为600-800mTorr；
硅烷流量为200sccm的SiH4/N2混气；氨气流量为2sccm。
6.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，其中步骤（6）的工艺条件如下：
生长温度为1000-1150℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为90-250μmol/min；氨气流量为1000-3000sccm。
7.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，所述的铝源选自三甲基铝。
8.根据权利要求1所述的含有SiNx插入层的半极性m面GaN基的半导体器件的制备方法，所述的镓源选自三乙基镓。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |