CN103325677A - 含有SiNx插入层的极性c面GaN基的半导体器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含有SiNx插入层的极性c面GaN基的半导体器件的制备方法,其步骤是:(1)将c面蓝宝石衬底置于MOCVD反应室中,通入氢气与氨气的混合气体,对衬底进行热处理;(2)在衬底上生长厚度为10-30nm,温度为580-620℃的低温AlN成核层;(3)在低温成核层上生长厚度为150-180nm,温度为950-1000℃的高温AlN成核层;(4)在AlN成核层之上生长厚度为1000-2000nm,镓源流量为30-300μmol/min,氨气流量为1000-10000sccm的c面GaN缓冲层;(5)在所述的c面GaN缓冲层之上用PECVD在200-250℃淀积3-9s的SiNx插入层;(6)在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nm,镓源流量为100-250μmol/min,氨气流量为3000-5000sccm的c面GaN外延层。本发明的c面GaN薄膜具有低缺陷的优点,用于制作极性c面GaN发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域,涉及半导体材料的生长方法,特别是一种基于PECVD淀积的SiNx插入层的极性c面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOVCD生长方法,可用于制作极性c面GaN基的半导体器件。
技术背景
由Ⅲ族元素和Ⅴ族元素所组成的半导体材料,即Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料,如GaN、GaAs、InP基等半导体材料,它们的禁带宽度较大而且禁带差异也较大,因此其材料器件具有宽禁带、穿高击穿电压、高饱和电子速度等优点,使得其得以在微波大功率器件、异质结器件、发光二极管、InGaN太阳能电池以及探测器中有广泛的应用。但是由于极性c面GaN和c面蓝宝石衬底之间存在较大的晶格失配和热失配,生长的材料较差。所以,生长高质量极性c面GaN薄膜是制作上述光电器件的关键。
为了减少缺陷,在c面蓝宝石衬底上生长高质量的极性c面GaN外延层,许多研究者采用了不同的生长方法。1997年,ShujiNakamura,等人采用横向外延过生长方式(ELOG),在c面蓝宝石衬底上生长了极性c面GaN的发光二极管,参见InGaN/GaN/AlGaN-based laser diodes with modulation-doped strained-layer superlattices grown on an epitaxially laterally overgrown GaN substrate,APPLIED PHYSICS LETTERS V72p2111998。但是,这种方法需要多次腐蚀光刻过程,从而导致成本较高工艺复杂。而原位淀积SiNx插入层则会引入过多的杂质,影响后面生长的GaN的质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种基于PECVD淀积的SiNx插入层的极性c面GaN的MOCVD生长方法,以提高c面GaN薄膜质量和表面形貌,减少成本和工艺复杂度。
本发明一方面涉及一种含有SiNx插入层的极性c面GaN基的半导体器件的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,并向反应室通入氢气与氨气的混合气体,对衬底基片进行热处理,反应室的起始真空度小于2×10-2Torr,衬底加热温度为900-1200℃,时间为5-10min,通入混合气之后反 应室压力为20-760Torr;
(2)在温度为580-620℃的情况下,在热处理后的c面蓝宝石衬底上生长厚度为10-30nm低温AlN成核层;
(3)在温度为950-1000℃的情况下,在低温AlN成核层上再生长厚度为150-180nm的高温AlN成核层;
(4)通入镓源和氨气,在所述AlN成核层之上生长厚度为1000-2000nm的极性c面GaN缓冲层;
(5)将生长完缓冲层的c面GaN材料放入等离子体增强化学气相淀积(PECVD)反应室,并向反应室中通入氨气和硅烷,在200-250℃以及压力为600-800mTorr下反应生成一层SiNx作为材料的插入层,反应时间为3-9s;
(6)将器件放置在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nm的极性c面GaN外延层。
用上述方法获得的极性c面GaN薄膜,自下而上依次包括温度为580-620℃的低温AlN成核层,铝源流量为5-100μmol/min,氨气流量为1000-10000sccm。温度为950-1000℃的高温AlN成核层,铝源流量为5-100μmol/min,氨气流量为100-1000sccm。极性c面GaN缓冲层,温度为900-940℃,镓源流量为30-300μmol/min,氨气流量为1000-10000sccm。PECVD淀积的SiNx插入层,反应温度为200-250℃。镓源流量为100-250μmol/min,氨气流量为3000-5000sccm的极性c面GaN外延层;其特征在于:所述的GaN缓冲层上淀积了SiNx插入层。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的步骤(4)中镓源流量为30-300μmol/min,氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的步骤(6)中镓源流量为100-250μmol/min,氨气流量为3000-5000sccm
在本发明的一个优选实施方式中,其中步骤(2)所述的工艺条件如下:
生长压力为10-100Torr;铝源流量为5-100μmol/min;
氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,其中步骤(3)所述的工艺条件如下:
生长温度为950-1000℃;生长压力为10-100Torr;
铝源流量为5-100μmol/min;氨气流量为100-1000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,其中步骤(4)所述的工艺条件如下:
生长温度为900-940℃;生长压力为20-200Torr;
镓源流量为30-300μmol/min;氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,其中步骤(5)所述的工艺条件如下:
生长温度为200-250℃;生长压力为600-800mTorr;
硅烷流量为200sccm的SiH4/N2混气;氨气流量为2sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,其中步骤(6)所述的工艺条件如下:
生长温度为900-940℃;生长压力为20-200Torr;
镓源流量为100-250μmol/min;氨气流量为3000-5000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中,所述的铝源选自三甲基铝。
在本发明的另一个优选实施方式中,所述的镓源选自三乙基镓。
本发明具有如下优点:
1.由于采用PECVD淀积的SiNx插入层,材料的质量大大提高。
2.实验过程方便简单,时间和材料成本大大降低。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的极性c面GaN薄膜生长流程图;
图2是本发明的极性c面GaN薄膜剖面结构示意图。
图3:没有插入层10um×10um的AFM表面形貌图;
图4:有插入层的10um×10um的AFM表面形貌图。
具体实施方式
参照图1,本发明给出如下实施例:
实施例1:
本发明的实现步骤如下:
步骤1,对衬底进行热处理。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入氢气与氨气的混合气体,对衬底基片进行热处理,反应室的真空度小于 2×10-2Torr,衬底加热温度为900℃,时间为5min,反应室压力为20Torr,对衬底进行热处理。
步骤2,生长温度为580℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为580℃,向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气,在保持压力为10Torr的条件下生长厚度为10nm的AlN成核层。
步骤3,生长温度为950℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为950℃,向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为100sccm的氨气,在保持压力为10Torr的条件下生长厚度为150nm的AlN成核层。
步骤4,生长极性c面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到900℃,向反应室通入流量为30μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气,在保持压力为20Torr的条件下,生长厚度为1000nm的GaN缓冲层。
步骤5,用PECVD在200℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中,向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气,在保持压力为600mTorr的条件下淀积3sSiNx插入层。
步骤6,生长极性c面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室,向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气,在保持压力为20Torr、900℃的条件下生长厚度为4000nm的极性c面GaN外延层。
步骤7,将通过上述过程生长的极性c面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2,按照本发明上述方法制作的极性c面GaN薄膜,它自下而上依次是厚度为450μm的c面蓝宝石衬底层、10nm的低温AlN成核层,厚度为150nm的高温AlN成核层、厚度为1000nm的GaN缓冲层、淀积时间为3s的SiNx插入层和厚度为4000nm的极性c面GaN外延层。
经检测,没有插入层的表面的XRD摇摆曲线相比,有插入层的表面摇摆曲线的半宽降低为原来的一半,表面粗糙度从没有插入层的1.72nm降低到0.52nm,具体 实验数据参见图3和4,从图中可以看出图4沿着[0001]方向上条纹形结构更加明显,而且4的表明相对于图3来说更加平整黑点更少,这说明加入SiNx插入层之后材料的粗糙度降低,缺陷减少表面形貌有了很大的改善。
实施例2:
本发明的实现步骤如下:
步骤A,对衬底进行热处理。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入氢气与氨气的混合气体,对衬底基片进行热处理,反应室的真空度小于2×10-2Torr,衬底加热温度为970℃,时间为8min,反应室压力为40Torr,对衬底进行热处理。
步骤B,生长温度为600℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为600℃,向反应室通入流量为13μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气,在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为15nm的AlN成核层。
步骤C,生长温度为970℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为970℃,向反应室通入流量为13μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为300sccm的氨气,在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为175nm的AlN成核层。
步骤D,生长极性c面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到910℃,向反应室通入流量为220μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气,在保持压力为40Torr的条件下,生长厚度为1500nm的GaN缓冲层。
步骤E,用PECVD在240℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中,向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气,在保持压力为700mTorr的条件下淀积5sSiNx插入层。
步骤F,生长极性c面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室,向反应室通入流量为 220μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为4000sccm的氨气,在保持压力为40Torr、910℃的条件下生长厚度为5000nm的极性c面GaN外延层。
步骤G,将通过上述过程生长的极性c面GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
参照图2,按照本发明上述方法制作的极性c面GaN薄膜,它自下而上依次是厚度为450μm的c面蓝宝石衬底层、15nm的低温AlN成核层,厚度为175nm的高温AlN成核层、厚度为1500nm的GaN缓冲层、淀积时间为5s的SiNx插入层和厚度为5000nm的极性c面GaN外延层。
实施例3:
本发明的实现步骤如下:
步骤一,对衬底进行热处理。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入氢气与氨气的混合气体,对衬底基片进行热处理,反应室的真空度小于2×10-2Torr,衬底加热温度为1200℃,时间为10min,反应室压力为760Torr,对衬底进行热处理。
步骤二,生长温度为620℃的低温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为620℃,向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气,在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为30nm的AlN成核层。
步骤三,生长温度为1000℃的高温AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高为1000℃,向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气,在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为180nm的AlN成核层。
步骤四,生长极性c面GaN缓冲层。
将已经生长了AlN成核层的衬底降低到940℃,向反应室通入流量为300μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气,在保持压力为200Torr的条件下,生长厚度为2000nm的GaN缓冲层
步骤五,用PECVD在250℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中,向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气,在保持压力为800mTorr的条件下淀积9sSiNx 插入层。
步骤六,生长极性c面GaN外延层。
将已经生长了SiNx插入层的薄膜放入MOCVD反应室,向反应室通入流量为250μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气,在保持压力为200Torr、940℃的条件下生长厚度为6000nm的极性c面GaN外延层。
步骤七,将通过上述过程生长的极性c面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2,按照本发明上述方法制作的极性c面GaN薄膜,它自下而上依次是厚度为450μm的c面蓝宝石衬底层、30nm的低温AlN成核层,厚度为180nm的高温AlN成核层、厚度为2000nm的GaN缓冲层、淀积时间为9s的SiNx插入层和厚度为6000nm的极性c面GaN外延层。
对于本领域的专业人员来说,在了解本发明内容和原理后,能够在不背离本发明的原理和范围的情况下,根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变,但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有SiNx插入层的极性c面GaN基的半导体器件的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,并向反应室通入氢气与氨气的混合气体,对衬底基片进行热处理,反应室的起始真空度小于2×10-2Torr,衬底加热温度为900-1200℃,时间为5-10min,通入混合气之后反应室压力为20-760Torr;
(2)在温度为580-620℃的情况下,在热处理后的c面蓝宝石衬底上生长厚度为10-30nm低温AlN成核层;
(3)在温度为950-1000℃的情况下,在低温AlN成核层上再生长厚度为150-180nm的高温AlN成核层;
(4)通入镓源和氨气,在所述AlN成核层之上生长厚度为1000-2000nm的极性c面GaN缓冲层;
(5)将生长完缓冲层的c面GaN材料放入等离子体增强化学气相淀积(PECVD)反应室,并向反应室中通入氨气和硅烷,在200-250℃以及压力为600-800mTorr下反应生成一层SiNx作为材料的插入层,反应时间为3-9s;
(6)将器件放置在金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,在所述SiNx插入层之上生长厚度为4000-6000nm的极性c面GaN外延层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(2)所述的工艺条件如下:
生长压力为10-100Torr;铝源流量为5-100μmol/min;
氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(3)所述的工艺条件如下:
生长温度为950-1000℃;生长压力为10-100Torr;
铝源流量为5-100μmol/min;氨气流量为100-1000sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(4)所述的工艺条件如下:
生长温度为900-940℃;生长压力为20-200Torr;
镓源流量为30-300μmol/min;氨气流量为1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(5)所述的工艺条件如下:
生长温度为200-250℃;生长压力为600-800mTorr;
硅烷流量为200sccm的SiH4/N2混气;氨气流量为2sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中步骤(6)所述的工艺条件如下:
生长温度为900-940℃;生长压力为20-200Torr;
镓源流量为100-250μmol/min;氨气流量为3000-5000sccm。
7.一种通过PECVD淀积了SiNx插入层的极性c面GaN薄膜,自下而上依次包括c面蓝宝石衬底层,镓源流量为30-300μmol/min、氨气流量为1000-10000sccm的极性c面GaN缓冲层,镓源流量为100-250μmol/min、氨气流量为3000-5000sccm的极性c面GaN外延层;其特征在于所述的GaN缓冲层上淀积了SiNx插入层;所述的低温AlN成核层厚度为10-30nm。
8.根据权利要求7所述的极性c面GaN薄膜,其特征在于:所述的高温AlN成核层厚度为150-180nm。
9.根据权利要求7所述的极性c面GaN薄膜,其特征在于:所述的GaN缓冲层厚度为1000-2000nm。
10.根据权利要求7所述的极性c面GaN薄膜,其特征在于:所述的GaN外延层厚度为4000-6000nm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130925 |