CN103320764B - 基于a面6H-SiC衬底上a面GaN缓冲层上InN半导体器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于a面6H-SiC衬底上a面GaN缓冲层上InN半导体器件的制备方法，步骤是：（1）将a面6H-SiC衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；（2）在a面SiC衬底上生长厚度为100-200nm，温度为600-800℃的无应力AlInN成核层；（3）在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-Ш比a面GaN缓冲层；（4）在GaN缓冲之上用PECVD在200-250℃淀积3-9s的SiNx插入层；（5）在SiNx插入层之上生长厚度为2000-4000nm，镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm的低V-Ш比a面GaN缓冲层；（6）在缓冲层上再生长厚度为15-30nm，铟源流量为90-250μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm的InN材料。本发明具有质量高、表面平整的优点，可用于制作InN基发光器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种基于PECVD淀积的SiNx插入层的m面GaN作为缓冲层，在其上生长的InN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOVCD生长方法，可用于制作InN基的半导体器件。
技术背景
由Ⅲ族元素和Ⅴ族元素所组成的半导体材料，即Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，如GaN、GaAs等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结构，用以做各种电子器件。而和GaN相比InN基电子器件速度更快，其室温下理论的最大电子迁移率为4400cm2V-1S-1,远大于GaN的1000cm2V-1S-1。同时InN与GaN的合金可以将GaN基LED的发光范围从紫外区一直延伸到红外区。然而InN单晶很难获得，只有通过异质外延生长方法获得。而外延生长又难以回避和衬底的晶格匹配和热匹配的问题。所以，生长高质量InN材料是制作上述光电器件的关键。
为了提高结晶质量降低表明粗糙度，许多研究者采用了不同的生长方法。2004年，Singha P在蓝宝石衬底通过GaN成核层生长了InN基材料。参见Structural and opticalcharacterization of InN layers grown by MOCVD,Superlattice and Microstructures V 81p537 2004。但是，这种方法由于只是在成核层上生长了InN，从而导致材料结晶质量较差，表面粗糙度较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于a面6H-SiC衬底的a面GaN缓冲层上InN的MOCVD生长方法，以提高InN结晶质量和表面形貌。
本发明一方面涉及一种基于a面6H-SiC衬底上a面GaN缓冲层上InN半导体器件的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的起始真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，通入混合气之后反应室压力为20-760Torr；
（2）在温度为600-800℃的条件下，在热处理后的a面6H-SiC衬底上生长厚度为100-200nm的无应力AlInN成核层；
（3）通入镓源和氨气，在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nma面GaN缓冲层；
（4）将生长完缓冲层的a面GaN材料放入等离子体增强化学气相淀积（PECVD）反应室，并向反应室中通入氨气和硅烷，在200-250℃以及压力为600-800mTorr下反应生成一层SiNx作为材料的插入层，反应时间为3-9s；
（5）再回到金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，通入镓源和氨气，在所述SiNx插入层之上生长厚度为2000-4000nma面GaN缓冲层。
（6）通入铟源和氨气，在缓冲层上生长厚度为15-30nmInN基材料，铟源流量为80-160μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm。
用上述方法获得的InN薄膜，自下而上依次包括温度为600-800℃的无应力AlInN成核层，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-Ш比a面GaN缓冲层，温度为200-250℃的SiNx插入层，镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm的低V-Ш比a面GaN缓冲层和铟源流量为80-160μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm的InN基材料。其特征在于：所述的SiC衬底层上设有无应力的AlInN成核层；所述的GaN缓冲层上设有无应力的SiNx插入层。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤（3）中的镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述步骤（5）中的镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，其中步骤（2）所述的工艺条件如下：
生长压力为100-300Torr；铝源流量为5-100μmol/min；
铟源流量为1-20μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，其中步骤（3）所述的工艺条件如下：
生长温度为950-1100℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，其中步骤（4）所述的工艺条件如下：
生长温度为200-250℃；生长压力为600-800mTorr；
硅烷流量为200sccm的SiH4/N2混气；氨气流量为2sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，其中步骤（5）所述的工艺条件如下：
生长温度为1000-1150℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为50-200μmol/min；氨气流量为1000-3000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，其中步骤（6）所述的InN基材料，其生长工艺条件如下：
生长温度为400-600℃；生长压力为80-160Torr；
铟源流量为30-60μmol/min；氨气流量为1000-5000sccm。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的铝源选自三甲基铝。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的镓源选自三乙基镓。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的铟源选自三甲基铟。
本发明具有如下优点：
1.由于采用无应力的AlInN成核层和SiNx插入层，材料的质量大大提高。
2.由于采用无应力的AlInN成核层和SiNx插入层，材料的形貌得到改善。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的InN材料生长流程图；
图2是本发明的InN材料剖面结构示意图。
图3：没有插入层10um×10um的AFM表面形貌图；
图4：有插入层的10um×10um的AFM表面形貌图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为8min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤2，生长温度为700℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为700℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为5μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为150nm的AlInN成核层。
步骤3，生长高V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底升高到1000℃，向反应室通入流量为20μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为1500nm的GaN缓冲层。
步骤4，用PECVD在240℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为700mTorr的条件下淀积5sSiNx插入层。
步骤5，生长低V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了SiNx插入层的衬底温度升高为1100℃，向反应室通入流量为60μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的a面GaN缓冲层。
步骤7，生长InN基材料。
将以生长的GaN降低到530℃，向反应室通入流量为50μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下，生长厚度为25nm的InN基材料。
步骤8，将通过上述过程生长的InN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作InN材料，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度为150nm的无应力AlInN成核层、厚度为1500nm的高V-Ш比GaN缓冲层、淀积时间为5s的SiNx插入层和厚度为3000nm的低V-Ш比a面GaN缓冲层、厚度为25nm的InN基材料。
经检测，没有插入层的表面的XRD摇摆曲线相比，有插入层的表面摇摆曲线的半宽降低为原来的一半，表面粗糙度从没有插入层的1.57nm降低到0.67nm，具体实验数据参见图3和4，从图中可以看出图4沿着[0001]方向上条纹形结构更加明显，而且4的表明相对于图3来说更加平整黑点更少，这说明加入SiNx插入层之后材料的粗糙度降低，缺陷减少表面形貌有了很大的改善。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤B，生长温度为600℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为600℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为100nm的AlInN成核层。
步骤C，生长高V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底升高到950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为1000nm的a面GaN缓冲层。
步骤D，用PECVD在200℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为600mTorr的条件下淀积3s SiNx插入层。
步骤E，生长低V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了SiNx插入层的衬底温度升高为1000℃，向反应室通入流量为50mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000ccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为2000nm的a面GaN缓冲层。
步骤F，生长InN基材料。
将以生长的GaN降低到400℃，向反应室通入流量为30μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为80Torr的条件下，生长厚度为15nm的InN基材料。
步骤G，将通过上述过程生长的InN基材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的InN基材料，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度为100nm的无应力AlInN成核层、厚度为1000nm的a面GaN缓冲层、淀积时间为3s的SiNx插入层和厚度为2000nm的a面GaN缓冲层、厚度为15nm的InN基材料。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1200℃，时间为10min，反应室压力为760 Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤二，生长温度为800℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为800℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为20μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为300Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN成核层。
步骤三，生长高V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底温度升高到1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下，生长厚度为2000nm的a面GaN缓冲层。
步骤四，用PECVD在250℃淀积SiNx插入层。
将已经生长了GaN缓冲层放入PECVD反应室中，向反应室通入流量为200sccm的SiH4/N2混气和流量为2sccm的氨气，在保持压力为800mTorr的条件下淀积9s SiNx插入层。
步骤五，生长低V-Ш比a面GaN缓冲层。
将已经生长了SiNx插入层的衬底温度升高为1150℃，向反应室通入流量为200mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000ccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为4000nm的a面GaN缓冲层。
步骤六，生长InN基材料。
将以生长的GaN降低到600℃，向反应室通入流量为60μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为160Torr的条件下，生长厚度为30nm的InN基材料。
步骤七，将通过上述过程生长的InN基材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的InN基材料，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度200nm的无应力AlInN成核层、厚度为2000nm的高V-Ш比GaN缓冲层、厚度为500nm的AlInN插入层和厚度为4000nm的a面低V-Ш比GaN缓冲层、以及厚度为30nm的InN基材料。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于a面6H-SiC衬底上a面GaN缓冲层上InN半导体器件的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
（1）将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的起始真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，通入混合气之后反应室压力为20-760Torr；
（2）在温度为600-800℃的条件下，在热处理后的a面6H-SiC衬底上生长厚度为100-200nm的无应力AlInN成核层；
（3）通入镓源和氨气，在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nma面GaN缓冲层；
（4）将生长完缓冲层的a面GaN材料放入等离子体增强化学气相淀积（PECVD）反应室，并向反应室中通入氨气和硅烷，在200-250℃以及压力为600-800mTorr下反应生成一层SiNx作为材料的插入层，反应时间为3-9s；
（5）再回到金属有机物化学气相淀积（MOCVD）反应室中，通入镓源和氨气，在所述SiNx插入层之上生长厚度为2000-4000nma面GaN缓冲层；
（6）通入铟源和氨气，在缓冲层上生长厚度为15-30nmInN基材料，铟源流量为80-160μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤（2）所述的工艺条件如下：
生长压力为100-300Torr；铝源流量为5-100μmol/min；
铟源流量为1-20μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤（3）所述的工艺条件如下：
生长温度为950-1100℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤（4）所述的工艺条件如下：
生长温度为200-250℃；生长压力为600-800mTorr；
硅烷流量为200sccm的SiH4/N2混气；氨气流量为2sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤（5）所述的工艺条件如下：
生长温度为1000-1150℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为50-200μmol/min；氨气流量为1000-3000sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤（6）所述的InN基材料，其生长工艺条件如下：
生长温度为400-600℃；生长压力为80-160Torr；
铟源流量为30-60μmol/min；氨气流量为1000-5000sccm。
7.一种基于a面6H-SiC衬底的非极性a面GaN缓冲层上InN材料，自下而上依次包括a面6H-SiC衬底层，镓源流量为5-100μmol/min、氨气流量为1000-10000sccm的高V-Ш比非极性a面GaN缓冲层，镓源流量为50-200μmol/min、氨气流量为1000-3000sccm的低V-Ш比非极性a面GaN缓冲层，以及铟源流量为30-60μmol/min、氨气流量为1000-5000sccm的InN材料；其特征在于所述的SiC衬底层上设有SiNx插入层和采用无应力AlInN成核层；所述的AlInN成核层厚度为100-200nm；所述的SiNx插入层淀积时间为3-9s。
8.根据权利要求7所述的非极性a面GaN缓冲层上InN材料，其特征在于：所述的高V-Ш比GaN缓冲层厚度为1000-2000nm。
9.根据权利要求7所述的非极性a面GaN缓冲层上InN材料，其特征在于：所述的低V-Ш比GaN缓冲层厚度为2000-4000nm。
10.根据权利要求7所述的非极性a面GaN缓冲层上InN材料，其特征在于：所述的InN材料厚度为15-30nm。
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Legal Events
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