CN101901757A - 基于a面6H-SiC衬底上非极性a面GaN的MOCVD生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于a面6H-SiC衬底的非极性a面GaN薄膜生长方法，主要解决常规非极性材料质量差的问题。其生长步骤是：(1)将a面6H-SiC衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；(2)在a面SiC衬底上生长厚度为100-200nm，温度为600-800℃的无应力AlInN成核层；(3)在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性a面GaN缓冲层；(4)在所述非极性a面GaN缓冲层之上生长厚度为100-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层；(5)在所述无应力AlInN插入层之上生长厚度为2000-4000nm，镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm的低V-III比非极性a面GaN外延层。本发明的a面GaN薄膜具有低缺陷的优点，用于制作非极性a面GaN发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种基于a面6H-SiC衬底上非极性a面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOVCD生长方法，可用于制作非极性a面GaN基的半导体器件。
技术背景
由III族元素和V族元素所组成的半导体材料，即III-V族化合物半导体材料，如GaN、GaAs、InP基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，因此人们通常利用这些III-V族化合物半导体材料形成各种异质结构，用以只做各种电子器件。由于在c面GaN上存在着非常强的自发极化和压电极化，在c面GaN材料上生长的AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，所以不需要掺杂c面上的异质结就存在着非常优异的性能，这对功率器件是非常有利的。但是这种极化效应在LED和LD器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，从而使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，目前生长非极性a面氮化镓成为研究的重点。在a面6H-SiC衬底上生长a面GaN是一种可行的方法，但是由于非极性a面GaN和a面6H-SiC衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。所以，生长高质量非极性a面GaN薄膜是制作上述光电器件的关键。
为了减少缺陷，在a面6H-SiC衬底上生长高质量的非极性a面GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。2004年，M.D.Craven，等人采用高温AlN成核层的生长方式，在a面6H-SiC衬底上生长了非极性a面GaN材料，参见Microstructural evolution of a-plane GaN grown on a-plane SiC by metalorganic chemical vapor deposition，APPLIED PHYSICS LETTERS V 84 p 1281-1283 2004。但是，这种方法生长的材料质量和表面形貌都很差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于a面6H-SiC衬底的非极性a面GaN薄膜的MOCVD生长方法，以提高a面GaN薄膜质量和表面形貌。
实现本发明目的技术关键是：采用无应力AlInN成核层和AlInN插入层的方式，在a面6H-SiC衬底上依次生长无应力AlInN成核层、非极性a面GaN缓冲层、无应力AlInN插入层和非极性a面GaN外延层；通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度生长条件，提高非极性a面GaN薄膜的质量和表面形貌。其实现步骤包括如下：
(1)将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的a面6H-SiC衬底上生长厚度为100-200nm，温度为600-800℃的无应力AlInN成核层；
(3)在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性a面GaN缓冲层；
(4)在所述a面GaN缓冲层之上生长厚度为100-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层；
(5)在所述无应力AlInN插入层之上生长厚度为2000-4000nm，镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm的低V-III比非极性a面GaN外延层。
用上述方法获得的非极性a面GaN薄膜，自下而上依次包括无应力AlInN成核层，高V-III比非极性a面GaN缓冲层，无应力AlInN插入层，低V-III比非极性a面GaN外延层；其特征在于：所述的SiC衬底层上设有无应力的AlInN成核层；所述的GaN缓冲层上设有无应力的AlInN插入层。
本发明具有如下优点：
1.由于采用无应力的AlInN成核层和插入层，材料的质量大大提高。
2.由于采用无应力的AlInN成核层和插入层，材料的形貌得到改善。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的非极性a面GaN薄膜生长流程图；
图2是本发明的非极性a面GaN薄膜剖面结构示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1：
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为8min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤2，生长温度为700℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为700℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为5μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为150nm的AlInN成核层。
步骤3，生长非极性a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底升高到1000℃，向反应室通入流量为20μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为1500nm的GaN缓冲层。
步骤4，生长温度为700℃的无应力AlInN插入层。
将已经生长了GaN缓冲层的衬底温度降低为700℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、5μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN插入层。
步骤5，生长非极性a面GaN外延层。
将已经生长了无应力AlInN插入层的衬底温度升高为1100℃，向反应室通入流量为60μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为3000nm的非极性a面GaN外延层。
步骤6，将通过上述过程生长的非极性a面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性a面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度为150nm的无应力AlInN成核层、厚度为1500nm的GaN缓冲层、厚度为200nm的AlInN插入层和厚度为3000nm的非极性a面GaN外延层。
实施例2：
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤B，生长温度为600℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为600℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为100nm的AlInN成核层。
步骤C，生长非极性a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底升高到950℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为1000nm的a面GaN缓冲层。
步骤D，生长温度为600℃的无应力AlInN插入层。
将已经生长了a面GaN缓冲层的衬底温度降低为600℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为100Torr的条件下生长厚度为100nm的AlInN插入层。
步骤E，生长非极性a面GaN外延层。
将已经生长了无应力AlInN插入层的温度升高为1000℃，向反应室通入流量为50mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000ccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性a面GaN外延层。
步骤F，将通过上述过程生长的非极性a面GaN薄膜从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性a面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度为100nm的无应力AlInN成核层、厚度为1000nm的a面GaN缓冲层、厚度为100nm的AlInN插入层和厚度为2000nm的非极性a面GaN外延层。
实施例3：
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底进行热处理。
将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1200℃，时间为10min，反应室压力为760Torr的条件下，对衬底进行热处理。
步骤二，生长温度为800℃的无应力AlInN成核层。
将热处理后的衬底温度降低为800℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为20μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为300Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN成核层。
步骤三，生长非极性a面GaN缓冲层。
将已经生长了无应力AlInN成核层的衬底温度升高到1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下，生长厚度为2000nm的a面GaN缓冲层。
步骤四，生长温度为800℃的无应力AlInN插入层。
将已经生长了a面GaN缓冲层的衬底温度降低为800℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、20μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为300Torr的条件下生长厚度为500nm的AlInN插入层。
步骤五，生长非极性a面GaN外延层。
将已经生长了无应力AlInN插入层的衬底温度升高为1150℃，向反应室通入流量为200mol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为3000ccm的氨气，在保持压力为200Torr的条件下生长厚度为4000nm的非极性a面GaN外延层。
步骤六，将通过上述过程生长的非极性a面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，按照本发明上述方法制作的非极性a面GaN薄膜，它自下而上依次是厚度为200-500μm的a面SiC衬底层、厚度200nm的无应力AlInN成核层、厚度为2000nm的GaN缓冲层、厚度为500nm的AlInN插入层和厚度为4000nm的非极性a面GaN层。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于a面6H-SiC衬底的非极性a面GaN薄膜生长方法，包括如下步骤：
(1)将a面6H-SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的a面6H-SiC衬底上生长厚度为100-200nm，温度为600-800℃的无应力AlInN成核层；
(3)在所述无应力AlInN成核层之上生长厚度为1000-2000nm，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性a面GaN缓冲层；
(4)在所述a面GaN缓冲层之上生长厚度为100-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层；
(5)在所述无应力AlInN插入层之上生长厚度为2000-4000nm，镓源流量为50-200μmol/min，氨气流量为1000-3000sccm的低V-III比非极性a面GaN外延层。
2.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(2)所述的在a面6H-SiC衬底上生长的厚度为100-200nm，温度为600-800℃的无应力AlInN成核层，其工艺条件如下：
生长压力为100-300Torr；铝源流量为5-100μmol/min；
铟源流量为1-20μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(3)所述的在无应力AlInN成核层上生长高V-III比非极性a面GaN缓冲层，其工艺条件如下：
生长温度为950-1100℃；生长压力为20-200Torr；
镓源流量为5-100μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(4)所述的在GaN缓冲层之上生长厚度为100-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层，其工艺条件如下：
生长压力为100-300Torr；铝源流量为5-100μmol/min；
铟源流量为1-20μmol/min；氨气流量为1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的非极性a面GaN薄膜生长方法，其中步骤(5)所述的在无应力AlInN插入层之上生长低V-III比非极性a面GaN外延层，其工艺条件如下：
生长温度为1000-1150℃；长压力为20-200Torr；
镓源流量为50-200μmol/min；氨气流量为1000-3000sccm。
6.一种基于a面6H-SiC衬底的非极性a面GaN薄膜，自下而上依次包括a面6H-SiC衬底层，镓源流量为5-100μmol/min、氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性a面GaN缓冲层，镓源流量为50-200μmol/min、氨气流量为1000-3000sccm的低V-III比非极性a面GaN外延层；其特征在于所述的SiC衬底层上设有无应力的AlInN成核层；所述的GaN缓冲层上设有无应力的AlInN插入层。
7.根据权利要求6所述的非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的AlInN成核层厚度为100-200nm。
8.根据权利要求6所述的非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的AlInN插入层厚度为100-500nm。
9.根据权利要求6所述的非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的GaN缓冲层厚度为1000-2000nm。
10.根据权利要求6所述的非极性a面GaN薄膜，其特征在于：所述的GaN外延层厚度为2000-4000nm。
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