CN100492592C - 基于Al2O3衬底的GaN薄膜的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Al2O3衬底的GaN薄膜的生长方法。主要解决现有技术低温插入AlN层生长过程中产生的过多热应力问题。本发明的GaN薄膜生长过程是：将Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中；向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理；在热处理后的衬底上生长GaN或AlN成核层；在GaN或AlN成核层上生长GaN过渡层；在GaN过渡层上生长AlN插入层；在AlN插入层上生长GaN顶层。其中AlN插入层采用高温生长，且工艺条件为：生长压力20-760Torr，温度900-1100℃，铝源流量1-20μmol/min，氨气流量1000-5000sccm。本发明可缓解晶格失配带给GaN外延层的应力，减小GaN外延层的线位错密度，用本发明方法生长的GaN外延层可用于制作GaN基的微波大功率晶体管、发光二极管和激光器。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种Al2O3衬底上GaN薄膜的外延生长方法，可用于制作GaN基的半导体器件。
背景技术
GaN材料由于其宽禁带、高电子漂移速度、以及可以与其他氮化物如AlGaN形成异质结等特点而广泛用于制备半导体器件，如GaN基发光二极管、半导体激光器、探测器、异质结双极晶体管和微波大功率晶体管。生长高质量GaN薄膜是制作上述器件的关键，GaN薄膜通常是在晶格不匹配的异质衬底上用金属有机物化学气相淀积MOCVD、分子束外延MBE或氢化物气相外延HVPE等方法外延生长。目前较多使用的衬底有Al2O3、SiC和Si。虽然SiC与GaN具有非常接近的晶格参数，容易在其上生长出特性优良的GaN外延层，但是昂贵的价格制约了其广泛的使用。对于Al2O3和Si，由于它们与GaN之间存在较大的晶格失配和热失配，在其上生长的GaN外延层结晶质量较差，缺陷密度较高，而且生长较厚的外延层时表面会出现裂纹。
为了减少缺陷，生长高质量的GaN外延层，许多研究者提出了在GaN缓冲层中使用插入层的方法。1998年，Amano Hiroshi等人报道了使用低温GaN或低温AlN作为插入层，生长出了高质量、低位错密度的GaN外延层，参见Stress and Defect Controlin GaN UsingLow Temperature Interlayers，Jpn.J.Appl.Phys.Part2p.L1540-L1542 1998。2003年，Jiménez A等人报道了在半绝缘GaN缓冲层中插入两层30nm厚的低温AlN，生长出电学特性优良的AlGaN/GaN异质结，并制作了高电子迁移率晶体管HEMTs，该HEMTs器件与没有使用低温AlN插入层的HEMTs器件相比，最大直流电流密度和非本征跨导均得到大幅度提高。参见Improved AlGaN/GaN high electron mobility transistor using AlNinterlayers，Applied Physics Letters V.82No.26，p.4827 2003。但是这种使用低温插入层的方法，由于在薄膜生长过程中温度的升降变化大，产生了过多的热应力，降低了GaN顶层的结晶质量和临界厚度，限制了GaN基微波大功率晶体管、发光二极管和激光器性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于Al2O3衬底的GaN薄膜的生长方法，以生长制作GaN基微波大功率晶体管、发光二极管和激光器所需低位错密度、高质量的GaN外延层。
实现本发明目的的技术关键是：在GaN缓冲层中插入生长一层高温AlN，通过优化高温AlN层生长的压力、流量、温度以及厚度等生长条件，缓解晶格失配带给GaN外延层的应力，减小GaN外延层的线位错密度，生长低缺陷、高结晶质量的GaN外延层。
技术方案1
将Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中；向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理；在热处理后的衬底上生长GaN成核层；在GaN成核层上生长GaN过渡层；在GaN过渡层上生长AlN插入层；在AlN插入层上生长GaN顶层，其中
反应室的真空度小于2×10-2Torr；
衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
生长GaN成核层的温度为400-600℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为1-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长GaN过渡层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长AlN插入层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN顶层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
技术方案2
将Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中；向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理；在热处理后的衬底上生长AlN成核层；在AlN成核层上生长GaN过渡层；在GaN过渡层上生长AlN插入层；在AlN插入层上生长GaN顶层，其中
反应室的真空度小于2×10-2Torr；
衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
生长AlN成核层的温度为600-1000℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN过渡层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长AlN插入层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN顶层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
本发明具有如下优点：
1.由于采用高温生长AlN插入层，减缓了顶层高温GaN层受到的张应力，不仅减少了GaN外延层表面裂纹，而且增大了由应变驰豫决定的GaN层的临界厚度。
2.由于采用高温生长AlN插入层，大大降低了GaN外延层中的线位错密度，有利于减小泄漏电流，提高击穿电压。
3.与低温插入层结构相比，该方法在生长缓冲层时可以不必降温，因此具有步骤简单，重复性强，减小热应力影响的特点。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的Al2O3衬底上采用GaN作为成核层材料生长流程图；
图2是本发明的Al2O3衬底上采用AlN作为成核层材料生长流程图；
图3是本发明的GaN外延层剖面示意图；
图4是本发明的GaN薄膜原子力显微镜下的表面形貌图；
图5是本发明的GaN薄膜场发射扫描电子显微镜腐蚀表面形貌图。
具体实施方式
本发明的实施方式可参照图1和图2给出以下六种实施例：实施例1
参照图1，在Al2O3衬底上采用GaN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至1×10-2Torr之下，在氢气与氨气的混合气体保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为1050℃，加热时间为5min，反应室压力为40Torr，通入氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为1500sccm；
2.将衬底温度降低为500℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为1500sccm，向反应室通入流量为30μmol/min的镓源，以生长厚度为30nm的低温GaN成核层；
3.将衬底温度升高为1000℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为1500sccm，增大向反应室通入镓源的流量为50μmol/min，以生长厚度为200nm的GaN过渡层；
4.停止给反应室通入镓源，将衬底温度降低为980℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为1500sccm，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源，以生长厚度为60nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，保持衬底温度为980℃，生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为1500sccm，向反应室通入流量为50μmol/min的镓源，以生长厚度为10000nm的GaN顶层。
实施例2
参照图1，在Al2O3衬底上采用GaN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至2×10-2Torr之下，在氢气保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为900℃，加热时间为10min，反应室压力为760Torr，通入氢气的流量为1000sccm；
2.将衬底温度降低为400℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为1000sccm的氨气，流量为1μmol/min的镓源，以生长厚度为10nm的低温GaN成核层；
3.将衬底温度升高为900℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，增大向反应室通入镓源的流量为5μmol/min，以生长厚度为50nm的GaN过渡层；
4.停止给反应室通入镓源，保持衬底温度为900℃，生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为1μmol/min的铝源，以生长厚度为5nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，将衬底温度升高为1100℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源，以生长厚度为500nm的GaN顶层。
实施例3
参照图1，在Al2O3衬底上采用GaN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至1×10-2Torr之下，在氢气与氨气的混合气体保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为1200℃，加热时间为8min，反应室压力为20Torr，通入氢气的流量为2500sccm，氨气的流量为10000sccm；
2.将衬底温度降低为600℃，保持生长压力为20Torr，氢气的流量为2500sccm，氨气的流量为10000sccm，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源，以生长厚度为200nm的低温GaN成核层；
3.将衬底温度升高为1100℃，保持生长压力为20Torr，氢气的流量为2500sccm，氨气的流量为10000sccm，向反应室通入镓源的流量为100μmol/min，以生长厚度为2000nm的GaN过渡层；
4.停止向反应室通入镓源，保持衬底温度为1100℃，生长压力为20Torr，氢气的流量为2500sccm，减小通入氨气的流量为5000sccm，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源，以生长厚度为100nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，将衬底温度降低为900℃，保持生长压力为20Torr，氢气的流量为2500sccm，增大通入氨气的流量为10000sccm，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源，以生长厚度为3000nm的GaN顶层。
实施例4
参照图2，在Al2O3衬底上采用AlN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至1×10-2Torr之下，在氢气保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为1100℃，加热时间为10min，反应室压力为40Torr，通入氢气的流量为1500sccm；
2.将衬底温度降低为620℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，向反应室通入流量为2000sccm的氨气，流量为2μmol/min的铝源，以生长厚度为20nm的低温AlN成核层；
3.停止向反应室通入铝源，将衬底温度升高为1100℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为2000sccm，向反应室通入流量为20μmol/min的镓源，以生长厚度为400nm的GaN过渡层；
4.停止向反应室通入镓源，将衬底温度降低为900℃，保持生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为2000sccm，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源，以生长厚度为60nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，保持衬底温度为900℃，生长压力为40Torr，氢气的流量为1500sccm，氨气的流量为2000sccm，向反应室通入流量为50μmol/min的镓源，以生长厚度为2000nm的GaN顶层。
实施例5
参照图2，在Al2O3衬底上采用AlN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至2×10-2Torr之下，在氢气与氨气的混合气体保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为900℃，加热时间为8min，反应室压力为760Torr，通入氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm；
2.将衬底温度降低为600℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为1μmol/min的铝源，以生长厚度为5nm的低温AlN成核层；
3.停止向反应室通入铝源，将衬底温度升高为900℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源，以生长厚度为50nm的GaN过渡层；
4.停止向反应室通入镓源，将衬底温度升高为1100℃，保持生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为1μmol/min的铝源，以生长厚度为5nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，保持衬底温度为1100℃，生长压力为760Torr，氢气的流量为1000sccm，氨气的流量为1000sccm，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源，以生长厚度为500nm的GaN顶层。
实施例6
参照图2，在Al2O3衬底上采用AlN作为成核层材料生长具有高温AlN插入层的GaN薄膜，具体步骤如下：
1.把Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积设备MOCVD的反应室中，将反应室的真空度抽至2×10-2Torr之下，在氢气与氨气的混合气体保护下对Al2O3衬底进行热处理，加热温度为1200℃，加热时间为5min，反应室压力为20Torr，通入氢气的流量为2000sccm，氨气的流量为5000sccm；
2.将衬底温度降低为1000℃，保持生长压力为20Torr，氢气的流量为2000sccm，氨气的流量为5000sccm，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源，以生长厚度为100nm的AlN成核层；
3.停止向反应室通入铝源，将衬底温度升高为980℃，保持生长压力为20Torr，氢气的流量为2000sccm，增大通入氨气的流量为10000sccm，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源，以生长厚度为2000nm的GaN过渡层；
4.停止给反应室通入镓源，保持衬底温度为980℃，生长压力为20Torr，氢气的流量为2000sccm，减小通入氨气的流量为5000sccm，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源，以生长厚度为100nm的高温AlN插入层；
5.停止向反应室通入铝源，保持衬底温度为980℃，生长压力为20Torr，氢气的流量为2000sccm，增大通入氨气的流量为10000sccm，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源，以生长厚度为10000nm的GaN顶层。
参照图3，利用本发明上述方法生长的GaN外延层共有5层，其中第一层为Al2O3衬底，第二层为GaN或AlN成核层，第三层为GaN过渡层，第四层为AlN插入层，第五层为GaN顶层。各层厚度根据器件性能要求确定，本发明生长的GaN外延层厚度分别为：第一层Al2O3衬底厚200-500μm，第二层GaN成核层厚10-200nm、AlN成核层厚5-100nm，第三层GaN过渡层厚50-2000nm，第四层AlN插入层厚5-100nm，第五层GaN顶层厚500-10000nm。
本发明的效果可通过图4和图5明确表示。
参照图4，本发明的GaN外延层在原子力显微镜下的表面形貌出现原子台阶，表明GaN顶层是在二维生长模式下形成的，由图4可计算得到GaN外延层表面均方根粗糙度为0.359nm，说明GaN外延层表面光滑无裂纹。
参照图5，本发明的GaN外延层在场发射扫描电子显微镜下的熔融KOH腐蚀表面有少量六角腐蚀坑，通过计算得到腐蚀坑密度仅为1.98×107cm-2，证明GaN外延层的线位错密度非常低。
对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于Al2O3衬底的GaN薄膜生长方法，包括如下过程：
将Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中；向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理；在热处理后的衬底上生长GaN成核层；在GaN成核层上生长GaN过渡层；在GaN过渡层上生长AlN插入层；在AlN插入层上生长GaN顶层，其中
反应室的真空度小于2×10-2Torr；
衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
生长GaN成核层的温度为400-600℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为1-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长GaN过渡层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长AlN插入层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN顶层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
2.一种基于Al2O3衬底的GaN薄膜生长方法，包括如下过程：
将Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中；向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理；在热处理后的衬底上生长AlN成核层；在AlN成核层上生长GaN过渡层；在GaN过渡层上生长AlN插入层；在AlN插入层上生长GaN顶层，其中
反应室的真空度小于2×10-2Torr；
衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
生长AlN成核层的温度为600-1000℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN过渡层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm；
生长AlN插入层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，铝源流量为1-20μmol/min，氨气流量为1000-5000sccm；
生长GaN顶层的温度为900-1100℃，生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的方法，其中生长的GaN成核层厚度为10-200nm。
4.根据权利要求2所述的方法，其中生长的AlN成核层厚度为5-100nm。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中生长的GaN过渡层，厚度为50-2000nm。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中生长的AlN插入层厚度为5-100nm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中GaN顶层的厚度为500-10000nm。
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