CN114005728A - 一种低应力高质量氮化物材料外延方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低应力高质量氮化物材料外延生长方法，步骤包括S1.采用MOCVD设备，选择单晶衬底，清除衬底污染物；S2.通入金属有机源，生长成核层；S3.关闭金属有机源，通入三甲基镓，生长第一层GaN缓冲层；S4.原位刻蚀第一层GaN缓冲层直到GaN呈现岛状；S5.对第一层GaN缓冲层进行退火，使GaN岛快速合并；S6.通入三甲基镓，生长第二层GaN缓冲层；S7.继续生长有源层，外延生长完成后，降至室温取出外延片。本发明利用原位刻蚀GaN，再退火岛间合并实现GaN应力释放与晶体质量提升，简单易行，与现有的MOCVD方法生长氮化物材料工艺兼容，是实现低应力、高质量氮化物材料的有效解决方案。

Description

一种低应力高质量氮化物材料外延方法
技术领域
本发明属于半导体生长技术领域，具体涉及一种低应力高质量氮化物材料外延方法。
背景技术
与传统的第一、二代半导体材料不同，长期以来，由于缺少可实用化的GaN同质衬底材料，GaN薄膜生长均采用晶格失配的异质衬底和缓冲层进行外延生长，常用衬底有SiC、Si及蓝宝石等。尽管GaN材料表现出了优异的性能，但是由于较大的晶格失配和热失配，GaN材料外延过程中会产生高达108cm-2~109cm-2的位错和各类缺陷，尤其是GaN生长的起始阶段，缺陷密度达到1010cm-2~1011cm-2，不但影响外延材料的晶体质量和表面形貌，而且严重降低器件的功率性能、成品率和可靠性。
同时由于晶格失配和热失配，GaN中会引入较大的应力，目前常用的补偿应力的做法是引入各种插入层或者过渡层，比如AlN插入层、AlN/GaN 超晶格、Al组分渐变的AlGaN过渡层等，虽然较好的补偿了GaN中较大的应力，但是多个异质界面的引入也增大了材料热阻，造成器件“热”的问题突出。因此在不额外增加异质界面的基础上，实现材料的低应力、高质量对提升2DEG输运和器件的性能、可靠性具有重要的意义。
发明内容
为解决上述GaN生长过程中由于异质外延造成应力大、晶体质量差的技术问题，本发明提供一种低应力高质量氮化物材料外延方法。
本发明采用如下技术方案：
一种低应力高质量氮化物材料外延生长方法，包括以下步骤：
S1.选择单晶衬底，将单晶衬底置于外延材料生长的MOCVD设备的基座上，采用MOCVD设备清除衬底表面的污染物；
S2.通入氨气和金属有机源生长成核层；
S3.关闭金属有机源，继续通入氨气，并通入三甲基镓，生长第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓，保持氢气流量不变，降低氨气流量，原位刻蚀第一层GaN缓冲层，直到GaN呈现岛状；
S5.保持氢气流量不变，增大氨气流量，之后升高温度，对第一层GaN缓冲层进行退火，使GaN岛快速合并；
S6.继续通入氨气，保持压力不变，并通入三甲基镓，生长第二层GaN缓冲层；
S7.继续生长有源层，外延生长完成后，在氨气气氛中降温，取出外延片。
进一步地，步骤S1所述单晶衬底包括但不限于SiC、Si、蓝宝石、GaN。
进一步地，步骤S3中生长第一层GaN缓冲层时，生长温度为900℃~1050℃，得到的第一层GaN缓冲层的厚度为100~500 nm。
进一步地，步骤S4中刻蚀第一层GaN缓冲层所用到的氨气与氢气流量比为1：30~150，刻蚀时间为5~30 min。
进一步地，步骤S5中在时间0.5~2min内，增加氨气流量至氨气与氢气流量比变为1： 1~5。
进一步地，步骤S5中增加氨气流量后，在2~10min内反应腔温度升高30~100℃，对第一层GaN进行退火。
进一步地，步骤S6中生长得到的第二层GaN缓冲层的厚度为100~2000 nm。
进一步地，步骤S7所述氮化物有源层包括但不限于AlGaN/GaN异质结、InAl(Ga)N/GaN异质结或InGaN/GaN量子阱。
本发明的有益效果：本发明利用原位刻蚀GaN再退火，岛间合并实现GaN应力释放与晶体质量提升。通过控制刻蚀时间，可以改变刻蚀深度及GaN岛的大小，从而调控后续GaN岛间合并过程中的外延层应力释放程度。同时，通过在氨气气氛下升温退火，实现GaN岛的快速合并，有助于降低位错密度，防止生长薄层结构氮化物材料时出现合并不完全的情况。本方法简单易行，与现有的MOCVD方法生长氮化物材料工艺兼容，是实现低应力、高质量氮化物材料的有效解决方案。
附图说明
图1为实施例生长工艺过程示意图；
图2为第一层GaN原位刻蚀与升温退火示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述，实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他替代手段，均在本发明权利要求范围内。
一种低应力高质量氮化物材料外延生长方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1.选择单晶衬底，将单晶衬底置于外延材料生长的MOCVD设备的基座上，氢气气氛下升温到1050℃，并保持5-10min，以清除衬底表面的污染物，所述单晶衬底包括但不限于SiC、Si、蓝宝石、GaN。
S2.通入氨气和金属有机源生长成核层；
S3.关闭金属有机源，继续通入氨气，并通入三甲基镓，温度为900℃~1050℃，生长得到厚度为100~500 nm第一层GaN缓冲层。
S4.关闭三甲基镓，保持氢气流量不变，降低氨气流量，使氨气与氢气流量比为1：30~150，原位刻蚀第一层GaN缓冲层，刻蚀时间为5~30 min，直到GaN呈现岛状，在此过程中可以通过刻蚀时间的不同调控第一层GaN的刻蚀深度和GaN岛大小，如图2所示为第一层GaN原位刻蚀与升温退火示意图，经过刻蚀后第一层GaN形成岛状，经过5分钟的升温退火后，如右上角的图所示，部分GaN合并，继续升温退火10分钟后，GaN岛接近完全合并。
S5.保持氢气流量不变，增大氨气流量，之后升高温度，对第一层GaN缓冲层进行退火，使GaN岛快速合并，在进行升温退火时，首先在0.5~2min内增加氨气流量，将氨气与氢气流量比变为1：1~5，之后在2~10min内升高30~100℃对GaN岛进行升温退火，在此过程中可以通过退火时间的不同调控GaN岛的合并和应力释放程度。
S6.继续通入氨气，保持压力不变，并通入三甲基镓，生长得到厚度为100~2000 nm的第二层GaN缓冲层，此步骤利用高温生长方式提升GaN晶体质量。
S7.继续生长有源层，外延生长完成后，在氨气气氛中降温，取出外延片，其中所述氮化物有源层包括但不限于AlGaN/GaN异质结、InAl(Ga)N/GaN异质结及InGaN/GaN量子阱等微电子、光电子有源层结构。
上述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法生长得到的低应力高质量氮化物材料外延结构，所述外延结构自上而下包括单晶衬底、成核层、GaN缓冲层和有源层。
实施例1
S1.选择高纯半绝缘SiC作为衬底，利用MOCVD技术生长，升温到1050℃，氢气气氛中烘烤5min以清除衬底表面的污染物；
S2.升温到1100℃，通入三甲基铝和氨气，在衬底上外延生长50nmAlN成核层；
S3.关闭三甲基铝，降温至1050℃，通入三甲基镓和碳掺杂源，生长100nm厚的第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓和碳源，氨气流量与氢气流量比降至1：50，保持10min；
S5.在1min内，保持氢气流量不变，氨气流量与氢气流量比变为1：2，之后在5min内升温到1080℃，对GaN进行退火；
S6.通入三甲基镓，保持压力和流量不变，生长厚度为2μm的第二层GaN缓冲层；
S7.压力降为100torr，通入三甲基铝，生长20nm AlGaN，关闭三甲基铝，三甲基镓，降至室温，取出外延片。
实施例2：
S1.选择蓝宝石作为衬底，利用MOCVD技术生长，升温到1050℃，氢气气氛中烘烤10min以清除衬底表面的污染物；
S2.降温至550℃，通入三甲基镓和氨气，在衬底上外延生长100nm GaN成核层；
S3.关闭三甲基镓，升温至950℃，通入三甲基镓，生长500nm厚的第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓，调节氨气流量与氢气流量比降至1：150，保持10min；
S5.在2min内，保持氢气流量不变，氨气流量与氢气流量比变为1：3，之后在10min内升温到1050℃，对GaN进行退火；
S6.通入三甲基镓，保持压力和流量不变，生长厚度为200nm的第二层GaN缓冲层；
S7.通入硅烷，生长1μm厚N型掺杂GaN；关闭硅烷和三甲基镓，降温至700℃，通入三甲基铟和三甲基镓，生长InGaN/GaN多量子阱发光层；之后关闭三甲基铟和三甲基镓，升温至1000℃，通入二茂镁和三甲基镓，生长200nm P型GaN；最后关闭二茂镁，三甲基镓，降至室温，取出外延片。
实施例3：
S1.选择硅作为衬底，利用MOCVD技术生长，升温到1050℃，氢气气氛中烘烤5min；
S2.升温到1100℃，通入三甲基铝，预铺30s，接着通入氨气，生长100nm氮化铝成核层；关闭三甲基铝，降温到1000℃，通入三甲基镓和三甲基铝，生长300nm AlGaN缓冲层；
S3.关闭三甲基铝，继续通入三甲基镓，生长300nm厚的第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓，氨气流量与氢气流量比降至1：30，保持15min；
S5.在30s内，保持氢气流量不变，氨气流量与氢气流量比变为1：3，之后在6min内升温到1050℃，对第一层GaN缓冲层进行退火；
S6.通入三甲基镓，继续生长800nm厚的GaN缓冲层；
S7.通入三甲基铝和三甲基铟，生长25nm InAlN,关闭三甲基铝，三甲基铟，降至室温，取出外延片。
实施例4：
S1.选择GaN作为衬底，利用MOCVD技术生长,升温到1050℃，氢气气氛中烘烤10min；
S2.降温至850℃，通入三甲基镓和氨气，在衬底上外延生长100nmGaN成核层；
S3.关闭三甲基镓，升温至1000℃，通入三甲基镓和碳源，生长100nm厚的第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓和碳源，氨气流量与氢气流量比降至1：60，保持10min；
S5.在1min内，保持氢气流量不变，氨气流量与氢气流量比变为1：3，之后在4min内升温到1070℃，对GaN进行退火；
S6.通入三甲基镓，保持压力和流量不变，生长900nm厚的第二层GaN缓冲层；
S7.关闭三甲基镓，通入三甲基铝，生长1nm厚AlN插入层；之后通入三甲基镓、三甲基铟，生长22nmInAlGaN；最后关闭三甲基铝、三甲基铟和三甲基镓，降至室温，取出外延片。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.选择单晶衬底，将单晶衬底置于外延材料生长的MOCVD设备的基座上，采用MOCVD设备清除衬底表面的污染物；
S2.通入氨气和金属有机源生长成核层；
S3.关闭金属有机源，继续通入氨气，并通入三甲基镓，生长第一层GaN缓冲层；
S4.关闭三甲基镓，保持氢气流量不变，降低氨气流量，原位刻蚀第一层GaN缓冲层，直到GaN呈现岛状；
S5.保持氢气流量不变，增大氨气流量，之后升高温度，对第一层GaN缓冲层进行退火，使GaN岛快速合并；
S6.继续通入氨气，保持压力不变，并通入三甲基镓，生长第二层GaN缓冲层；
S7.继续生长有源层，外延生长完成后，在氨气气氛中降温，取出外延片。
2.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S1所述单晶衬底包括但不限于SiC、Si、蓝宝石、GaN。
3.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S3中生长第一层GaN缓冲层时，生长温度为900~1050℃，得到的第一层GaN缓冲层的厚度为100~500 nm。
4.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S4中刻蚀第一层GaN缓冲层所用到的氨气与氢气流量比为1：30~150，刻蚀时间为5~30min。
5.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S5中在时间0.5~2min内，增加氨气流量至氨气与氢气流量比变为1：1~5。
6.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S5中增加氨气流量后，在2~10min内反应腔温度升高30~100℃，对第一层GaN进行退火。
7.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S6中生长得到的第二层GaN缓冲层的厚度为100~2000 nm。
8.根据权利要求1所述的低应力高质量氮化物材料外延生长方法，其特征在于：步骤S7所述氮化物有源层包括但不限于AlGaN/GaN异质结、InAl(Ga)N/GaN异质结或InGaN/GaN量子阱。
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