CN105702826B - 一种在Si衬底上制备无裂纹GaN薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在Si衬底上制备无裂纹GaN薄膜的方法。先在Si衬底上采用金属有机化学气相外延技术生长高温AlN成核层；然后，依次生长三层其Al组分梯度渐变的应力调控层：第一层为5个周期(30nm)AlxGa1‑xN/(30nm)Al0.5Ga0.5N应力调控层(其中Al组分x从100％变化到50％，插入层厚度0.3微米)；第二层为4个周期(25nm)AlyGa1‑yN/(25nm)Al0.2Ga0.8N应力调控层(其中Al组分y从50％变化到20％，插入层总厚度0.2微米)；第三层为3个周期(20nm)AlzGa1‑zN/(20nm)GaN应力调控层(其中Al组分z从20％变化到零，插入层厚度0.12微米)；在此基础上，生长GaN层(薄膜厚1‑1.5微米)；最终，得到无裂纹、高品质的Si衬底GaN薄膜，可供制备AlGaN/GaN HEMT器件等。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电子技术领域，涉及一种在Si衬底上制备无裂纹GaN薄膜的方法，尤其涉及一种在Si衬底上采用插入三层其Al组分梯度渐变的应力调控层技术制备无裂纹、高晶体质量的GaN薄膜的方法。
背景技术
Si衬底尺寸大、价廉可以降低外延生长成本。对比硬度大、导热差的绝缘蓝宝石衬底，导电的Si衬底可以有效简化衬底减薄加工工艺，降低光电子器件制作工艺成本。在Si上金属有机物气相外延(metalorganic vapor phase epitaxy，MOVPE)生长GaN的难点在于：GaN纤维锌矿结构的(0001)与金刚石结构的Si(111)衬底的晶格失配为20.4％，会产生大量的位错；GaN与Si之间的热失配高达56％，外延生长结束后的降温工程中，外延层将承受很大的张应力。由于外延层厚度远小于衬底厚度，所以在外延层中会产生微裂纹，严重影响GaN器件特性。Si衬底上直接生长GaN时，NH3容易与衬底Si发生反应而在衬底表面形成非晶态的SiN，影响GaN的生长质量。金属Ga与衬底Si之间也有很强的化学反应，会对衬底造成回溶，从而破坏界面的平整。在高温生长时，衬底中的Si会扩散至缓冲层表面，如果控制不当，将会影响GaN的生长模式，从而破坏晶体质量。此外由于Si是非极性半导体，在其上生长GaN、AlN或其他极性半导体时将会产生一些化合物极性相关的问题。
采用合适的缓冲层是解决Si衬底生长GaN时晶格失配、Si扩散和极性问题的有效手段，同时在一定程度上也可以缓解薄膜中的应力。为此人们尝试过许多方法，如AlAs、AlN、以及AlGaN/AlN等复合缓冲层。其中AlN结果最好，其主要优点是既可以和GaN在同一反应室进行生长，又可以避免高温生长时SiN的形成。根据其应力释放机理提出许多解决方法：
(1)缓冲层应力补偿法：通过缓冲层对上层GaN提供一个压应力来补偿热失配造成的张应力。结果表明裂纹密度明显减少，且光学特性也有较大提高。
(2)插入层应力剪裁法：通过插入层来调节薄膜内部的应力状态，或阻挡由于热失配从衬底传入的张应力的传播。如超晶格插入层法：插入10个周期的AlN/GaN超晶格作插入层，生长GaN总厚度为2μm,随着超晶格插入层层数的增 加，张应变减少。TEM显示位错密度随厚度变化而减小。
然而采用目前主流的插入层方法不能够完全消除应力，且存在缺陷密度大，翘曲等问题。
本发明，在大尺寸Si衬底上，采用多层其Al组分梯度渐变的应力调控层方法制备无裂纹GaN薄膜，可以有效地解决至今技术中仍存在的不良应力及缺陷，有效地缓解翘曲。
发明内容
本发明提供一种在Si衬底上制备无裂纹GaN薄膜的方法，其技术方案如下：(1)在Si衬底上，采用金属有机化学气相外延技术，高温生长AlN缓冲层；(2)在AlN缓冲层上，依次生长三层其Al组分梯度渐变的应力调控层：生长第一插入层，采用低V/III比、低反应室压力、高生长温度，Al组分从100％变化到50％，插入层厚度0.3微米；生长第二插入层，采用低V/III比、低反应室压力、高生长温度，Al组分从50％变化到20％，插入层厚度为0.2微米；生长第三插入层，采用高V/III比、高反应室压力、高生长温度，Al组分从20％变化到零，插入层厚度为0.12微米；(3)在此基础上，采用高V/III比、高反应室压力、高生长温度，生长GaN薄膜。该方法包括以下步骤：
步骤一，在金属有机化合物气相外延反应室中，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,取V/III比为50～1000，通入TMAl作为III族源，NH3作为V族源，在Si衬底上面，生长AlN成核层(厚度为0.1～0.3微米)；
步骤二，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,取V/III比为100～1000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在AlN成核层上面，生长5个周期(30nm)AlxGa1-xN/(30nm)Al0.5Ga0.5N的第一应力调控层(其中Al组分x从100％变化到50％,应力调控层厚度为0.3微米)。
步骤三，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、下，反应室压力75torr-100torr下,取V/III比为100～4000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在第一应力调控层上面，生长4个周期(25nm)AlyGa1-yN/(25nm)Al0.2Ga0.8N的第二应力调控层(其中Al组分y从50％变化到20％， 应力调控层厚度为0.2微米)。
步骤四，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力100torr-150torr下,取V/III比为100～10000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在第二应力调控层上面，生长3个周期(20nm)AlzGa1-zN/(20nm)GaN的第三应力调控层(其中Al组分z从20％变化到0，应力调控层厚度为0.12微米)。
步骤五，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力150torr-200torr下,取V/III比为1000～10000，通入TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在第三应力调控层上面，生长GaN层(厚度为1～1.5微米)。
本发明在高温AlN缓冲层后，采用多层其Al组分梯度渐变的AlGaN插入层技术，可制备无裂纹、高晶体质量的GaN/Si层，可以有效地解决至今技术尚且存在的应力及缺陷，有效缓解翘曲。
附图说明
图1是本发明实施例1方法，在Si衬底上采用三层AlGaN插入层制备的无裂纹GaN薄膜的剖面结构示意图；其中包括，Si衬底101，AlN成核层102,第一层Al组分渐变的AlxGa1- xN/Al0.5Ga0.5N应力调控层103，第二层Al组分渐变的AlyGa1-yN/Al0.2Ga0.8N应力调控层104；第三层Al组分渐变的AlzGa1-zN/GaN应力调控层105；GaN层106；其中，Si衬底上应力调控层采用多层Al组分渐变的AlGaN插入层。
图2是不同方法制备的GaN薄膜的显微照片对比：左图(样品1)为在Si衬底上没有采用AlGaN插入层制备的GaN薄膜的显微照片，右图(样品2)为按本发明实施例1方法在Si衬底上采用三层AlGaN插入层制备的无裂纹GaN薄膜的显微照片。
具体实施方式
本发明提供一种在Si衬底上制备无裂纹GaN的方法。使用三甲基镓(TMGa)， 三甲基铝(TMAl)作为III族源，氨气(NH3)作为V族源，硅烷(SiH4)作为n型掺杂源，在Si衬底与顶部GaN层之间，创造性地采用依次生长三层其Al组分梯度渐变的应力调控层的方法，有效地解决至今异质外延技术尚且存在的应力、翘曲及缺陷，获得无裂纹、高晶体质量的GaN薄膜，可供制备AlGaN/GaN HEMT器件。
实施例1
使用Aixtron公司产品-紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统；在生长过程中，使用三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)作为III族源，氨气(NH3)作为V族源，硅烷(SiH4)作为n型掺杂源，二茂镁(Cp2Mg)作为p型掺杂源；
首先，在MOCVD反应室中将Si衬底101加热到1080℃,在H2气氛下，高温处理5-10分钟后，在金属有机化合物气相外延反应室中，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,取V/III比为50～1000，通入TMAl作为III族源，NH3作为V族源，在Si衬底上面，生长AlN成核层102(厚度为0.1～0.3微米)；
其后，在氢气(H2)气氛、温度1100℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,取V/III比为100～1000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在AlN成核层102上面，生长5个周期(30nm)AlxGa1-xN/(30nm)Al0.5Ga0.5N的第一应力调控层103(其中Al组分x从100％变化到50％,随周期数增加Al组分x依次为100％、90％、80％、70％、60％，应力调控层厚度为0.3微米)；
然后，在氢气(H2)气氛、温度1080℃～1500℃、反应室压力75torr-100torr下,取V/III比为100～4000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在第一应力调控层103上面，生长4个周期(25nm)AlyGa1-yN/(25nm)Al0.2Ga0.8N的第二应力调控层104(其中Al组分y从50％变化到20％，随周期数增加Al组分y依次为50％、40％、30％、20％，应力调控层厚度为0.2微米)；
再后，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力100torr-150torr下,取V/III比为100～10000，通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V 族源，在第二应力调控层104上面，生长3个周期(20nm)AlzGa1-zN/(20nm)GaN的第三应力调控层105(其中Al组分z从20％变化到零，随周期数增加Al组分z依次为20％、10％、0％，应力调控层厚度为0.12微米)；
最后，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力150torr-200torr下,取V/III比为1000～10000，通入TMGa作为III族源，NH3作为V族源，在第三应力调控层105上面，生长GaN层106(厚度为1～1.5微米)。
效果对比：在Si衬底上，没有采用AlGaN插入层制备的GaN薄膜(样品1)和采用AlGaN插入层制备的无裂纹GaN薄膜(样品2)，其显微照片对比如图2所示；显而易见，本发明技术，通过采用AlGaN插入层的应力调控作用，可获得无裂纹、高晶体质量的GaN/Si薄膜。
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明所揭示的精神所作的变化，仍应涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (1)
1.一种在Si衬底上制备无裂纹GaN薄膜的方法，其特征在于，在Si衬底(101)与顶部GaN层(106)之间，采用依次生长三层其Al组分梯度渐变的应力调控层的方法，有效地解决至今异质外延技术尚且存在的应力、翘曲及缺陷，获得无裂纹、高晶体质量的GaN薄膜；
所述采用依次生长三层其Al组分梯度渐变的应力调控层的方法，按以下步骤进行：
步骤一，在金属有机化合物气相外延反应室中，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,通入TMAl作为III族源，NH3作为V族源，取V/III比为50～1000，在Si衬底(101)上面，生长AlN成核层(102)，厚度为0.1～0.3微米；
步骤二，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力50torr-100torr下,通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，取V/III比为100～1000，在AlN成核层(102)上面，生长5个周期30nm厚AlxGa1-xN/30nm厚Al0.5Ga0.5N的第一应力调控层(103)，其中Al组分x从100％变化到50％,应力调控层厚度为0.3微米；
步骤三，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力75torr-100torr下,通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，取V/III比为100～4000，在第一应力调控层(103)上面，生长4个周期25nm厚AlyGa1-yN/25nm厚Al0.2Ga0.8N的第二应力调控层(104)，其中Al组分y从50％变化到20％，应力调控层厚度为0.2微米；
步骤四，在氢气(H2)气氛、温度1050℃～1500℃、反应室压力100torr-150torr下,通入TMAl、TMGa作为III族源，NH3作为V族源，取V/III比为100～10000，在第二应力调控层(104)上面，生长3个周期20nm厚AlzGa1-zN/20nm厚GaN的第三应力调控层(105)，其中Al组分z从20％变化到0，应力调控层厚度为0.12微米；
步骤五，在氢气(H2)气氛、温度1000℃～1500℃、反应室压力150torr-200torr下，通入TMGa作为III族源，NH3作为V族源取V/III比为1000～10000，在第三应力调控层(105)上面，生长GaN层(106)，厚度为1～1.5微米。
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