CN106784228B - 基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于r面SiC衬底的非极性a面AlN薄膜,主要解决现有非极性a面AlN薄膜制备工艺复杂,制作周期长和费用高的问题。其自下而上包括:200‑500μm厚的r面SiC衬底层、50‑150nm厚的GaN成核层、1000‑8000nm厚的Al组分渐变AlGaN层和1500‑3000nm厚的非极性a面AlN层,其中r面SiC衬底层的表面设有由金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹,用以提高AlN材料的质量;Al组分渐变AlGaN层的Al组分从5%渐变至100%,用以降低AlN材料的应力。本发明无需进行光刻,缩短了制作周期,减小费用成本,可用于制作非极性a面AlN基的紫外和深紫外半导体器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域,特别涉及一种AlN薄膜的制备方法,可用于制作非极性a面AlN基的紫外和深紫外半导体器件。
技术背景
Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料,如AlN基、GaN基、InN基等半导体材料,它们的禁带宽度往往差异较大,比如AlN为6.2eV、GaN为3.42eV、InN为0.7eV,因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结结构。特别是InGaN材料体系在蓝光LED上取得了巨大的成功,2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因为在蓝光LED方面的巨大贡献而获得了诺贝尔物理学奖。此外,AlGaN体系的材料由于禁带宽度很大,发光波长很小,如果调节Ga和Al的比例,可以使发光波长覆盖到紫外和深紫外,由于这种特点,因此AlN相关的材料及器件是目前的研究热点。常规AlN材料主要是在极性c面Al2O3和SiC生长的,主要是利用其AlGaN/AlN异质结界面处的高密度和高电子迁移率的二维电子气来实现高电子迁移率晶体管。这种二维电子气是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的,这种极化效应在光电器件当中是有较大危害的,由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲、倾斜,并使能级位置发生变化,强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离,电子与空穴波函数的交迭变小,使材料的发光效率大大的降低。然而在a面非极性AlN材料中则不存在这种极化效应,因此在非极性a面制作LED有较为广阔的前景。SiC衬底材料由于和AlN之间具有更小的晶格失配,可以在SiC衬底上生长AlN材料,但SiC衬底和AlN之间依然有很高的热失配,生长的AlN材料质量依然很差。
为了减少缺陷,在r面SiC生长高质量的非极性a面AlN外延层,对此,许多研究者采用了不同的方法,其效果也比较明显。参见Nonpolar 4H-AlN grown on 4H-SiC(11-00)(11-00)with reduced stacking fault density realized by persistent layer-by-layer growth,Applied Physics Letter,93,082106(2008)和Polytype Replication inHeteroepitaxial Growth of Nonpolar AlN on SiC,Mrs Bulletin,34,5,348-352(2009)。但是这些工艺都较为复杂,制作周期很长且费用昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种无需进行光刻流程的基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法,以简化工艺,减小应力,缩短制作周期和减小费用成本。
为实现上述目的,本发明基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜,自下而上包括如下:r面SiC衬底层、GaN成核层、Al组分渐变AlGaN层和非极性a面AlN层,其特征在于:
r面SiC衬底层的表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹,用以提高非极性a面AlN材料的质量,
Al组分渐变AlGaN层的Al组分从5%渐变至100%,用以降低非极性a面AlN材料的应力。
作为优选,所述的r面GaN成核层厚度为50-150nm。
作为优选,所述的Al组分渐变AlGaN层厚度为1000-8000nm。
作为优选,所述的非极性a面AlN层厚度为1500-3000nm。
为实现上述目的,本发明基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将r面SiC衬底水平放置,再将金刚石砂纸放置在衬底表面,在金刚石砂纸上施加3-20牛顿的力在SiC衬底上打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案或垂直于SiC衬底基准边的锯齿状图案;
(2)将打磨后的r面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗5-15min,最后用氮气吹干;
(3)将清洗后的r面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,先抽真空使反应室的压力小于2×10-2Torr,再向反应室通入氢气与氨气的混合气体,在MOCVD反应室压力达到为20-750Torr的条件下,将衬底温度加热到1100-1300℃,并保持5-20min,完成对衬底基片的热处理;
(4)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为1000-1150℃,并同时向反应室同时通入镓源、氢气和氨气三种气体,在热处理后的r面SiC衬底上生长厚度为20-120nm的GaN成核层,其中镓源流量为30-110μmol/min,氢气流量为1200sccm,氨气流量为2000-8000sccm;
(5)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为950-1050℃,改变镓源和铝源的流量使AlGaN层中的Al组分从5%渐变至100%,生长厚度为1000-8000nm的Al组分渐变AlGaN层;
(6)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为900-1050℃,同时通入流量为30-120μmol/min的铝源和流量为3000-7000sccm的氨气,生长厚度为1500-3000nm的a面AlN层,待温度降至室温时取出。
本发明具有如下优点:
1.本发明由于在r面SiC衬底上通过金刚石砂纸上打磨出平行基准边方向或垂直基准边方向的条纹图案来制备图形衬底,提高了材料质量、简化了工艺、缩短了制作周期并且降低了成本。
2.本发明由于采用了Al组分渐变AlGaN层,大大降低了材料应力。
本发明的技术方案可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明非极性a面AlN薄膜的剖面示意图;
图2是图1中由金刚石砂纸打磨出的r面SiC图形衬的底剖面图;
图3是本发明制作非极性a面AlN薄膜的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述:
参照图1,本发明的非极性a面AlN薄膜,包括:r面SiC衬底层、GaN成核层、Al组分渐变AlGaN层和非极性a面AlN层。
所述r面SiC衬底层,如图2所示,其表面有通过金刚石砂纸打磨形成的锯齿状衬底条纹,该衬底条纹为平行于SiC衬底基准边或垂直于SiC衬底基准边,用于提高AlN材料的质量;
所述GaN成核层,位于在r面SiC衬底层之上,其厚度为50-150nm;
所述Al组分渐变AlGaN层:位于GaN成核层之上,其采用Al组分从5%渐变至100%,用以降低材料的应力,该渐变AlGaN层厚度为1000-8000nm;
所述非极性a面AlN层,位于Al组分渐变AlGaN层之上,其厚度为1500-3000nm。
参照图3,本发明给出制备非极性a面AlN薄膜的三种实施例。
实施例1,制备GaN成核层厚度为70nm,Al组分渐变AlGaN层厚度为4000nm和非极性a面AlN层厚度为2500nm的基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤1,对r面SiC衬底进行磨制。
将r面SiC衬底水平放置,选择颗粒直径为10μm的金刚石砂纸,将其放置在衬底表面,并施加的9牛顿的力,使砂纸沿平行于SiC衬底的基准边打磨,在SiC衬底上磨出锯齿状的条纹图案,如图2所示。
步骤2,对磨制好的SiC衬底进行清洗。
将经过打磨的r面SiC衬底先放入HF酸中超声波清洗10min,然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别进行超声波清洗10min,最后用氮气吹干。
步骤3,对衬底基片进行热处理。
将r面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,先抽真空使反应室的压力小于2×10-2Torr,然后向反应室同时通入氢气与氨气的混合气体,使反应室压力为60Torr,将衬底加热到1200℃,对衬底基片进行10min的热处理。
步骤4,生长70nm厚的GaN成核层。
将热处理后的衬底温度降低到1100℃,再同时向反应室通入不同流量的镓源、氢气和氨气在保持压力为60Torr的条件下,生长厚度为70nm的GaN成核层,其中镓源的流量为45μmol/min、氢气的流量为1200sccm和氨气的流量为5000sccm。
步骤5,在GaN成核层上生长4000nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
将已经生长了GaN成核层的衬底温度降低为1000℃,在保持压力为60Torr的条件下,同时调节铝源和镓源的流量使Al组分从5%逐渐提高到100%,在GaN成核层上生长出4000nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
步骤6,生长2500nm厚的非极性a面AlN层。
将已经生长了Al组分渐变AlGaN层的衬底温度保持在1000℃,向反应室同时通入流量为50μmol/min的铝源、流量为1200sccm的氢气和流量为4000sccm的氨气,在保持压力为60Torr的条件下生长2500nm厚的非极性a面AlN层。
步骤7,待MOCVD反应室温度降到室温时,将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出,完成非极性a面AlN薄膜的制备。
实施例2,制备GaN成核层厚度为50nm,Al组分渐变AlGaN层厚度为1000nm和非极性a面AlN层厚度为1500nm的基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤一,对r面SiC衬底进行磨制。
将r面SiC衬底水平放置,选择颗粒直径为1μm的金刚石砂纸,将其放置在衬底表面,并施加3牛顿的力,使砂纸沿垂直于SiC衬底的基准边打磨,在SiC衬底上磨出锯齿状的条纹图案,如图2所示。
步骤二,对磨制好的SiC衬底进行清洗。
将经过打磨的r面SiC衬底先放入HF酸中超声波清洗5min,然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别超声波清洗5min,最后用氮气吹干。
步骤三,对衬底基片进行热处理。
将r面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,先抽真空使反应室的压力小于2×10-2Torr,然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体,使反应室压力达到20Torr,再将衬底加热到1100℃,对衬底基片进行时间为5min的热处理。
步骤四,生长50nm厚的GaN成核层。
将热处理后的衬底温度降低到1000℃,再同时向反应室通入不同流量的镓源、氢气和氨气,在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为50nm的GaN成核层,其中镓源的流量为30μmol/min、氢气的流量为1200sccm和氨气的流量为3000sccm。
步骤五,在GaN成核层上生长1000nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
将已经生长了AlN成核层的衬底温度降低为950℃,并将压力保持为20Torr,再同时调节铝源和镓源的流量,使Al组分从5%逐渐提高到100%,在GaN成核层上生长出厚度为1000nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤六,生长1500nm厚的非极性a面AlN层。
将已经生长了Al组分渐变AlGaN层的衬底温度保持在950℃,再向反应室同时通入流量为30μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为3000sccm的氨气,保持压力为20Torr,生长出厚度为1500nm的非极性a面AlN层。
步骤七,待MOCVD反应室温度降到室温时,将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出,完成非极性a面AlN薄膜的制备。
实施例3,制备GaN成核层厚度为150nm,Al组分渐变AlGaN层厚度为8000nm和非极性a面AlN层厚度为3000nm的基于r面SiC图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤A,将r面SiC衬底水平放置,选择颗粒直径为20μm的金刚石砂纸,将其放置在衬底表面,并施加20牛顿的力,使砂纸沿平行于SiC衬底的基准边打磨,在SiC衬底上磨出锯齿状的条纹图案,如图2所示。
步骤B,将经过打磨的r面SiC衬底先放入HCl酸中超声波清洗15min,然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别超声波清洗15min,最后用氮气吹干。
步骤C,将r面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,先抽真空使反应室的压力小于2×10-2Torr,然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体,使反应室压力为750Torr,再将衬底加热到1300℃,对衬底基片进行20min的热处理。
步骤D,将热处理后的衬底温度降低到1150℃,再同时向反应室通入镓源、氢气和氨气,在保持压力为750Torr的条件下生长厚度为150nm的GaN成核层,其中镓源的流量为120μmol/min、氢气的流量为1200sccm和氨气的流量为10000sccm。
步骤E,将已经生长了GaN成核层的衬底温度降低为1050℃,在保持压力为750Torr的条件下,同时调节铝源和镓源的流量使Al组分从5%逐渐提高到100%,在GaN成核层上生长出厚度为8000nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤F,将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在1050℃,向反应室同时通入流量为120μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为7000sccm的氨气,在保持压力为750Torr的条件下,生长厚度为3000nm的非极性a面AlN层。
步骤G,待MOCVD反应室温度降到室温时,将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出,完成非极性a面AlN薄膜的制备。
以上描述仅是本发明的三个具体实例,不构成对本发明的任何限制,显然对于本领域的专业人员来说,在了解本发明内容和原理后,都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下,进行形式和细节上的各种修正和改变,但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于r面SiC衬底的非极性a面AlN薄膜,自下而上包括:r面SiC衬底层、GaN成核层、AlGaN层和a面AlN层,其特征在于:r面SiC衬底层,其表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的锯齿状衬底条纹,该衬底条纹为平行于SiC衬底基准边或垂直于SiC衬底基准边;AlGaN层采用Al组分从5%渐变至100%的渐变AlGaN层。
2.根据权利要求1所述的薄膜,其特征在于:GaN成核层的厚度为50-150nm。
3.根据权利要求1所述的薄膜,其特征在于:Al组分渐变AlGaN层的厚度为1000-8000nm。
4.根据权利要求1所述的薄膜,其特征在于:a面AlN层的厚度为1500-3000nm。
5.一种基于r面SiC衬底的非极性a面AlN薄膜制备方法,包括如下步骤:
(1)将r面SiC衬底水平放置,再将金刚石砂纸放置在衬底表面,在金刚石砂纸上施加3-20牛顿的力在SiC衬底上打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案或垂直于SiC衬底基准边的锯齿状图案;
(2)将打磨后的r面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗5-15min,最后用氮气吹干;
(3)将清洗后的r面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,将抽真空使反应室的压力小于2×10-2Torr,再向反应室通入氢气与氨气的混合气体,在MOCVD反应室压力达到为20-750Torr的条件下,将衬底温度加热到1100-1300℃,并保持5-20min,完成对衬底基片的热处理;
(4)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为1000-1150℃,并同时向反应室同时通入镓源、氢气和氨气三种气体,在热处理后的r面SiC衬底上生长厚度为20-120nm的GaN成核层,其中镓源流量为30-110μmol/min,氢气流量为1200sccm,氨气流量为2000-8000sccm;
(5)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为950-1050℃,改变镓源和铝源的流量使AlGaN层中的Al组分从5%渐变至100%,生长厚度为1000-8000nm的Al组分渐变AlGaN层;
(6)将反应室压力保持在20-750Torr,温度设为900-1050℃,同时通入流量为30-120μmol/min的铝源和流量为3000-7000sccm的氨气,生长厚度为1500-3000nm的非极性a面AlN层,待温度降至室温时取出。
6.根据权利要求5所述的方法,其中步骤(1)的金刚石砂纸,采用颗粒直径为1-20μm的砂纸。
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