CN106816504B - 基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜及其制备方法 - Google Patents

基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于m面SiC图形衬底的半极性AlN薄膜，主要解决现有技术工艺复杂，制作周期长和费用高的问题。其自下而上包括：100‑500μm厚的m面SiC衬底层、20‑120nm厚的GaN成核层、1500‑5000nm厚的Al组分渐变AlGaN层和1000‑2500nm厚的半极性AlN层，其中m面SiC衬底层的表面设有由金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，以提高AlN材料的质量；Al组分渐变AlGaN层的Al组分从5％渐变至100％，用以降低AlN材料的应力。本发明的制备过程无需进行光刻，缩短了制作周期和减小费用成本，可用于制作半极性AlN基的紫外和深紫外半导体器件。

Description

基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种半极性AlN薄膜的制备方法，可用于制作半极性AlN基的紫外和深紫外半导体器件。
技术背景
Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料，如AlN基、GaN基、InN基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，比如AlN为6.2eV、GaN为3.42eV、InN为0.7eV，因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结结构。特别是InGaN材料体系在蓝光LED上取得了巨大的成功，2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因为在蓝光LED方面的巨大贡献而获得了诺贝尔物理学奖。此外，AlGaN体系的材料由于禁带宽度很大，发光波长很小，如果调节Ga和Al的比例，可以使发光波长覆盖到紫外和深紫外，由于这种特点，目前AlN相关的材料及器件是目前的研究热点。常规AlN材料主要是在极性c面Al2O3和SiC生长的，主要是利用其AlGaN/AlN异质结界面处的高密度和高电子迁移率的二维电子气来实现高电子迁移率晶体管。这种二维电子气是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的，这种极化效应会导致量子限制斯塔克效应，在光电器件中有较大危害大。但在半极性AlN材料这种极化效应较弱，因此在半极性面制作LED有较为广阔的前景。SiC衬底材料由于和AlN之间具有更小的晶格失配，可以在SiC衬底上生长AlN材料，但SiC衬底和AlN之间依然有很高的热失配，生长的AlN材料质量依然很差。
为了减少缺陷，在SiC衬底生长高质量的AlN薄膜，许多研究者采用了不同的方法，参见HVPE growth of AlN on trench-patterned 6H-SiC substrate,Physical StatusSolidi C,8,2 467-469(2011)。这些方法生长的材料质量虽然有所提高，但工艺复杂，制作周期长且费用较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜及其制备方法，以减小应力，简化工艺，缩短制作周期和减小费用成本。
为实现上述目的，本发明基于m面SiC简易图形衬底的半极性AlN薄膜，自下而上包括如下：m面SiC衬底层、GaN成核层、AlGaN层和半极性AlN层，其特征在于：
m面SiC衬底层的表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，以提高AlN材料的质量，
AlGaN层采用Al组分从0.01渐变至1的渐变AlGaN层，用以降低AlN材料的应力。
进一步，所述的GaN成核层厚度为20-120nm。
进一步，所述的渐变AlGaN层厚度为1500-5000nm。
进一步，所述的半极性AlN层厚度为1000-2500nm。
为实现上述目的，本发明基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)衬底打磨
将m面SiC衬底水平放置，再将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加1-15牛顿的力对m面SiC衬底进行平行打磨，打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案或垂直于SiC衬底基准边的条纹图案；
(2)衬底清洗
将打磨后的m面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗1-15min，最后用氮气吹干；
(3)热处理
将清洗后的m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室压力降低到小于2×10-2Torr，再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为10-780Torr的条件下，将衬底温度加热到1100-1250℃，并保持10-20min，完成对衬底基片的热处理；
(4)生长GaN成核层
将反应室压力保持在10-780Torr，温度设为1050-1200℃，并同时向反应室通入流量为1-110μmol/min的镓源，流量为1200sccm的氢气和流量为2000-8000sccm的氨气，在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20-120nm的GaN成核层；
(5)在成核层上生长渐变AlGaN层
将反应室压力保持在10-780Torr，温度设为900-1000℃，改变镓源和铝源的流量使AlGaN层中的Al组分从5％渐变至100％，生长厚度为1500-5000nm的Al组分渐变AlGaN层；
(6)在渐变AlGaN层生长半极性AlN层
将反应室压力保持10-780Torr，温度设为900-1000℃，同时通入流量为10-110μmol/min的铝源和流量为3000-8000sccm的氨气，生长厚度为1000-2500nm的半极性AlN层。
本发明具有如下优点：
1.本发明由于采用金刚石砂纸在m面SiC衬底上打磨出平行基准边方向或垂直基准边方向的条纹图案来制备图形衬底，使得在提高材料质量的同时简化了工艺流程，缩短了制作周期并且节约了成本。
2.本发明由于采用了Al组分不断提高的渐变AlGaN层，大大降低了材料应力。
本发明的技术方案可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明半极性AlN薄膜的剖面示意图；
图2是图1中由金刚石砂纸打磨出的m面SiC图形衬底的剖面图；
图3是本发明制作半极性AlN薄膜的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述：
参照图1，本发明的半极性AlN薄膜，包括：m面SiC衬底层、GaN成核层、渐变AlGaN层和半极性AlN层。
所述m面SiC衬底层，其表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，如图2所示，该衬底条纹为平行于SiC衬底基准边的图案或垂直于SiC衬底基准边的图案，用于以提高AlN材料的质量；
所述GaN成核层，位于在m面SiC衬底层之上，其厚度为20-120nm；
所述渐变AlGaN层：位于GaN成核层之上，其采用Al组分从5％渐变至100％，用以降低材料的应力，该渐变AlGaN层厚度为1500-5000nm；
所述半极性AlN层，位于渐变AlGaN层之上，其厚度为1000-2500nm。
参照图3，本发明给出制备半极性AlN薄膜的三种实施例。
实施例1，制备GaN成核层厚度为60nm，渐变AlGaN层厚度为3000nm和半极性AlN层厚度为1500nm的基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜。
步骤1，对m面SiC衬底进行磨制。
将m面SiC衬底水平放置，再将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加7牛顿的力对m面SiC衬底进行平行打磨，打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案；如图2所示。
步骤2，对磨制好的SiC衬底进行清洗。
将打磨后的m面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗7min，最后用氮气吹干。
步骤3，对衬底基片进行热处理。
将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室压力降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为40Torr，将衬底加热到1150℃，对衬底基片进行15min热处理。
步骤4，生长60nm厚的GaN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为1100℃，向反应室同时通入流量为30μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为60nm的GaN成核层。
步骤5，在GaN成核层上生长3000nm厚的渐变AlGaN层。
将已经生长了GaN成核层的基片温度降低为950℃，调节铝源和镓源的流量，使Al组分从5％逐渐提高到100％，在GaN成核层上生长出厚度为3000nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤6，生长1500nm厚的半极性AlN层。
将已经生长了渐变AlGaN层的基片温度保持在950℃，向反应室同时通入流量为30μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为4000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为1500nm的半极性AlN层。
步骤7，将通过上述过程生长的半极性AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成AlN薄膜的制备。
实施例2，制备GaN成核层厚度为20nm，渐变AlGaN层厚度为1500nm和半极性AlN层厚度为1000nm的基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜。
步骤一，对m面SiC衬底进行磨制。
将m面SiC衬底水平放置，再将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加1牛顿的力对m面SiC衬底进行平行打磨，打磨出平行于垂直于SiC衬底基准边的条纹图案；如图2所示。
步骤二，对磨制好的SiC衬底进行清洗。
将打磨后的m面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗1min，最后用氮气吹干。
步骤三，对衬底基片进行热处理。
将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室压力降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为10Torr，将衬底加热到1100℃，对衬底基片进行15min的热处理。
步骤四，生长20nm厚的GaN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为1050℃，向反应室同时通入镓源、氢气和氨气三种气体，在保持压力为10Torr的条件下，生长厚度为20nm的GaN成核层，其中镓源流量为10μmol/min，氢气流量为1200sccm，氨气流量为2000sccm。
步骤五，在GaN成核层上生长1500nm厚的渐变AlGaN层。
将已经生长了GaN成核层的基片温度降低为900℃，调节铝源和镓源的流量，生长Al组分从5％逐渐提高到100％，且厚度为1500nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤六，生长1000nm厚的半极性AlN层。
将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在900℃，向反应室同时通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为10Torr的条件下，生长厚度为1000nm的半极性AlN层。
步骤七，将通过上述过程生长的半极性AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成半极性AlN薄膜的制备。
实施例3，制备GaN成核层厚度为120nm，渐变AlGaN层厚度为5000nm和半极性AlN层厚度为2500nm的基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜。
步骤A，将m面SiC衬底水平放置，再将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加15牛顿的力对m面SiC衬底进行平行打磨，打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案；如图2所示。
步骤B，将打磨后的m面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗15min，最后用氮气吹干。
步骤C，将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室压力降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为780Torr，将衬底加热到1250℃，对衬底基片进行20min的热处理。
步骤D，将热处理后的衬底基片温度降低为1200℃，向反应室同时通入镓源、氢气和氨气三种气体，在保持压力为110Torr的条件下，生长厚度为120nm的GaN成核层，其中镓源流量为110μmol/min，氢气流量为1200sccm，氨气流量为8000sccm。
步骤E，将已经生长了GaN成核层的基片温度降低到1000℃，调节铝源和镓源的流量，生长Al组分从5％逐渐提高到100％，且厚度为5000nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤F，将已经生长了渐变AlGaN层的衬底温度保持在1000℃，向反应室同时通入流量为110μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为8000sccm的氨气，在保持压力为780Torr的条件下，生长厚度为3000nm的半极性AlN层。
步骤G，将通过上述过程生长的半极性AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成半极性AlN薄膜的制备。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜，自下而上包括：m面SiC衬底层、GaN成核层、AlGaN层和半极性AlN层，其特征在于：
所述m面SiC衬底层，其表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的锯齿状衬底条纹；
所述AlGaN层，其采用Al组分从5％渐变至100％的渐变AlGaN层。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：GaN成核层的厚度为20-120nm。
3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：Al组分渐变AlGaN层的厚度为2000-8000nm。
4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：半极性AlN层的厚度为1000-2500nm。
5.一种基于m面SiC衬底的半极性AlN薄膜制备方法，包括如下步骤：
(1)衬底打磨
将m面SiC衬底水平放置，再将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加1-15牛顿的力在SiC衬底上打磨出平行于SiC衬底基准边的条纹图案或垂直于SiC衬底基准边的锯齿状图案；
(2)衬底清洗
将打磨后的m面SiC衬底依次放入HF酸、丙酮溶液、无水乙醇溶液和去离子水中各超声清洗1-15min，最后用氮气吹干；
(3)热处理
将清洗后的m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先将反应室压力降低到小于2×10-2Torr，再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为10-780Torr的条件下，将衬底温度加热到1100-1250℃，并保持10-20min，完成对衬底基片的热处理；
(4)生长GaN成核层
将反应室压力保持在10-780Torr，温度设为1050-1200℃，并同时向反应室通入流量为10-110μmol/min的镓源，流量为1200sccm的氢气和流量为2000-8000sccm的氨气，在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20-120nm的GaN成核层；
(5)在成核层上生长渐变AlGaN层
将反应室压力保持在10-780Torr，温度设为900-1000℃，改变镓源和铝源的流量使AlGaN层中的Al组分从5％渐变至100％，生长厚度为1500-5000nm的Al组分渐变AlGaN层；
(6)在渐变AlGaN层上生长半极性AlN层
将反应室压力保持在10-780Torr，温度设为900-1000℃，同时通入流量为10-110μmol/min的铝源和流量为3000-8000sccm的氨气，生长厚度为1000-2500nm的半极性AlN层，完成对半极性AlN薄膜的制备。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(1)的金刚石砂纸，采用颗粒直径为1-15um的砂纸。
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