CN106856162A - 基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法 - Google Patents

基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于r面Al2O3衬底的非极性a面AlN薄膜，主要解决现有工艺流程复杂，制作周期长和费用高的问题。其自下而上包括：200‑500um厚的r面Al2O3衬底层、30‑110nm厚的AlN成核层、1500‑5500nm厚的Al组分渐变AlGaN层和700‑1200nm厚的非极性a面AlN层，其中r面Al2O3衬底层的表面有由金刚石砂纸打磨形成的锯齿状条纹，Al组分渐变AlGaN层的Al组分从0.01渐变至1。本发明的制备过程无需进行光刻，缩短了制作周期和减小费用成本，可用于制作非极性a面AlN基的紫外和深紫外半导体器件。

Description

基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种AlN薄膜的制备方法，可用于制作非极性a面AlN基的紫外和深紫外半导体器件。
技术背景
Ⅲ-Ⅴ族氮化物半导体材料，如AlN基、GaN基、InN基等半导体材料，它们的禁带宽度往往差异较大，比如AlN为6.2eV、GaN为3.42eV、InN为0.7eV，因此人们通常利用这些Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料形成各种异质结结构。特别是InGaN材料体系在蓝光LED上取得了巨大的成功，2014年赤崎勇、天野昊和中村修二因为在蓝光LED方面的巨大贡献而获得了诺贝尔物理学奖。此外，AlGaN体系的材料由于禁带宽度很大，发光波长很小，如果调节Ga和Al的比例，可以使发光波长覆盖到紫外和深紫外，由于这种特点，因此AlN相关的材料及器件是目前的研究热点。但是常规AlN材料主要是在极性c面Al2O3生长的，主要是利用其AlGaN/AlN异质结界面处的高密度和高电子迁移率的二维电子气来实现高电子迁移率晶体管。这种二维电子气是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的，这种极化效应在光电器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲、倾斜，并使能级位置发生变化，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的降低。然而在非极性a面AlN材料中则不存在这种极化效应，因此在非极性a面制作LED有较为广阔的前景。目前AlN主要是在蓝宝石衬底上异质外延得到的，但是，由于非极性a面AlN和衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。所以，生长高质量非极性a面AlN薄膜是制作上述光电器件的关键。
为了减少缺陷，在Al2O3生长高质量的AlN外延层，对此，许多研究者采用了不同的方法对Al2O3衬底进行处理，其效果也比较明显。参见AlN growth on nano-patternedsapphire:a route for cost efficient pseudo substrate for deep UV LEDs,Physical Status Solidi A,213,12(2016)和Correlation of sapphire off-cut andreduction of defect density in MOVPE grown AlN，Phys.Status Solidi B,253,5,809–813(2016)。但是，由于这些Al2O3图形衬底的制作需都要经过光刻流程，因此工艺较为复杂，制作周期很长且费用昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种无需进行光刻流程的基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜及其制备方法，以简化工艺，减小应力，缩短制作周期和减小费用成本。
为实现上述目的，本发明基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜，自下而上包括如下：r面Al2O3衬底层、AlN成核层、Al组分渐变AlGaN层和非极性a面a面AlN层，其特征在于：
r面Al2O3衬底层的表面有通过金刚石砂纸打磨形成的衬底条纹，用以提高非极性a面AlN材料的质量，
Al组分渐变AlGaN层的Al组分从0.01渐变至1，用以降低非极性a面AlN材料的应力。
作为优选，所述的r面AlN成核层厚度为10-110nm。
作为优选，所述的Al组分渐变AlGaN层厚度为1500-5500nm。
作为优选，所述的非极性a面AlN层厚度为700-2000nm。
为实现上述目的，本发明基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)衬底打磨
将r面Al2O3衬底水平放置，将金刚石砂纸水平放置在衬底上面，金刚石砂纸的颗粒直径为1-15um，在金刚石砂纸上施加3-15牛顿的力对r面Al2O3衬底进行平行打磨，打磨出平行于Al2O3衬底基准边或垂直于Al2O3衬底基准边的锯齿状条纹图案；
(2)衬底清洗
将经过打磨的r面Al2O3衬底先放入HF酸或HCl酸中超声波清洗3-15min，然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中再分别超声波清洗3-15min，最后用氮气吹干；
(3)衬底热处理
将清洗后的r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室后，抽真空将反应室的真空度降低到小于2×102Torr；接着向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为20-780Torr条件下，将衬底加热到温度为950-1150℃并保持6-11min，完成对衬底基片的热处理；
(4)外延非极性a面AlN层
(4a)在经过热处理后的r面Al2O3衬底上生长采用金属有机物化学气相淀积MOCVD工艺生长厚度为30-110nm的AlN成核层；
(4b)在AlN成核层之上采用MOCVD工艺生长厚度为2000-5000nm的Al组分渐变AlGaN层，生长温度为1000-1100℃；
(4c)在Al组分渐变的AlGaN层之上，采用MOCVD工艺生长厚度为700-1200nm的非极性a面AlN层。
本发明具有如下优点：
1.本发明由于在r面Al2O3衬底上通过金刚石砂纸上打磨出平行基准边方向或垂直基准边方向的条纹图案来制备图形衬底，提高了材料质量、简化了工艺、缩短了制作周期并且降低了成本。
2.本发明由于采用了Al组分渐变AlGaN层，大大降低了材料应力。
本发明的技术方案可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明非极性a面AlN薄膜剖面示意图；
图2是图1中由金刚石砂纸打磨出的r面Al2O3图形衬底剖面图；
图3是本发明制作非极性a面AlN薄膜的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述：
参照图1，本发明的非极性a面AlN薄膜，包括：r面Al2O3衬底层、AlN成核层、Al组分渐变AlGaN层和非极性a面AlN层。
所述r面Al2O3衬底层，如图2所示，其表面有通过金刚石砂纸打磨形成的锯齿状衬底条纹，该衬底条纹为平行于Al2O3衬底基准边或垂直于Al2O3衬底基准边，用于提高AlN材料的质量；
所述AlN成核层，位于在r面Al2O3衬底层之上，其厚度为30-110nm；
所述Al组分渐变AlGaN层：位于AlN成核层之上，其采用Al组分从0.01渐变至1，用以降低材料的应力，该渐变AlGaN层厚度为1500-5500nm；
所述非极性a面AlN层，位于Al组分渐变AlGaN层之上，其厚度为700-1200nm。参照图3，本发明给出制备非极性a面AlN薄膜的三种实施例。
实施例1，制备AlN成核层厚度为70nm，Al组分渐变AlGaN层厚度为3000nm和非极性a面AlN层厚度为1000nm的基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤1，对r面Al2O3衬底进行磨制。
将r面Al2O3衬底水平放置，选择颗粒直径为9um的金刚石砂纸，将其放置在衬底表面，并施加的9牛顿的力，使砂纸沿平行于Al2O3衬底的基准边打磨，在Al2O3衬底上磨出锯齿状的条纹图案，如图2所示。
步骤2，对磨制好的Al2O3衬底进行清洗。
将经过打磨的r面Al2O3衬底先放入HF酸中超声波清洗10min，然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别进行超声波清洗10min，最后用氮气吹干。
步骤3，对衬底基片进行热处理。
将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为60Torr，将衬底加热到1100℃，对衬底基片进行8min的热处理。
步骤4，生长70nm厚的AlN成核层。
将热处理后的衬底温度保持在1100℃，再同时向反应室通入不同流量的铝源、氢气和氨气在保持压力为60Torr的条件下，生长厚度为70nm的AlN成核层，其中铝源的流量为45μmol/min、氢气的流量为1150sccm和氨气的流量为3500sccm。
步骤5，在AlN成核层上生长3000nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
将已经生长了AlN成核层的衬底温度降低为1050℃，在保持压力为60Torr的条件下，同时调节铝源和镓源的流量使Al组分从0.01逐渐提高到1，在AlN成核层上生长出3000nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
步骤6，生长1000nm厚的非极性a面AlN层。
将已经生长了Al组分渐变AlGaN层的衬底温度保持在1050℃，向反应室同时通入流量为70μmol/min的铝源、流量为1150sccm的氢气和流量为2700sccm的氨气，在保持压力为60Torr的条件下生长1500nm厚的非极性a面AlN层。
步骤7，将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成AlN非极性a面薄膜的制备。
实施例2，制备AlN成核层厚度为30nm，Al组分渐变AlGaN层厚度为1500nm和非极性a面AlN层厚度为700nm的基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤一，对r面Al2O3衬底进行磨制。
将r面Al2O3衬底水平放置，选择颗粒直径为5um的金刚石砂纸，将其放置在衬底表面，并施加的5牛顿的力，使砂纸沿垂直于Al2O3衬底的基准边打磨，在Al2O3衬底上磨出锯齿状的条纹图案，如图2所示
步骤二，对磨制好的Al2O3衬底进行清洗。
将经过打磨的r面Al2O3衬底先放入HF酸中超声波清洗3min，然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别超声波清洗3min，最后用氮气吹干。
步骤三，对衬底基片进行热处理。
将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力达到20Torr，再将衬底加热到950℃，对衬底基片进行时间为6min的热处理。
步骤四，生长30nm厚的AlN成核层。
将热处理后的衬底温度升高到1050℃，再同时向反应室通入不同流量的铝源、氢气和氨气，在保持压力为60Torr的条件下生长厚度为70nm的AlN成核层，其中铝源的流量为30μmol/min、氢气的流量为1150sccm和氨气的流量为2500sccm。
步骤五，在AlN成核层上生长1500nm厚的Al组分渐变AlGaN层。
将已经生长了AlN成核层的衬底温度降低为1000℃，在保持压力为20Torr的条件下，同时调节铝源和镓源的流量使Al组分从0.01逐渐提高到1，在AlN成核层上生长出厚度为1500nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤六，生长700nm厚的非极性a面AlN层。
将已经生长了Al组分渐变AlGaN层的衬底温度保持在1000℃，向反应室同时通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1150sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为700nm的非极性a面AlN层。
步骤七，将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成非极性a面AlN薄膜的制备。
实施例3，制备AlN成核层厚度为110nm，Al组分渐变AlGaN层厚度为4500nm和非极性a面AlN层厚度为1200nm的基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜。
步骤A，将r面Al2O3衬底水平放置，选择颗粒直径为15um的金刚石砂纸，将其放置在衬底表面，并施加的15牛顿的力，使砂纸沿平行于Al2O3衬底的基准边打磨，在Al2O3衬底上磨出锯齿状的条纹图案，如图2所示。
步骤B，将经过打磨的r面Al2O3衬底先放入HCl酸中超声波清洗15min，然后依次在丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中分别超声波清洗15min，最后用氮气吹干。
步骤C，将r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，先抽真空将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr，然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，使反应室压力为780Torr，再将衬底加热到1150℃，对衬底基片进行11min的热处理。
步骤D，将热处理后的衬底温度保持在1150℃，再同时向反应室通入铝源、氢气和氨气，在保持压力为780Torr的条件下生长厚度为110nm的AlN成核层，其中铝源的流量为60μmol/min、氢气的流量为1150sccm和氨气的流量为4500sccm。
步骤E，将已经生长了AlN成核层的衬底温度降低为1100℃，在保持压力为780Torr的条件下，同时调节铝源和镓源的流量使Al组分从0.01逐渐提高到1，在AlN成核层上生长出厚度为4500nm的Al组分渐变AlGaN层。
步骤F，将已经生长了渐变AlGaN层的基片温度保持在1100℃，向反应室同时通入流量为150μmol/min的铝源、流量为1150sccm氢气和流量为5500sccm的氨气，在保持压力为780Torr的条件下，生长厚度为1200nm的非极性a面AlN层。
步骤G，将通过上述过程生长的非极性a面AlN材料从MOCVD反应室中取出，完成非极性a面AlN薄膜的制备。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜，自下而上包括：r面Al2O3衬底层、AlN成核层、AlGaN层和非极性a面AlN层，其特征在于：
r面Al2O3衬底层的表面设有通过金刚石砂纸打磨形成的锯齿状衬底条纹，用以提高AlN材料的质量，
AlGaN层为Al组分从0.01渐变至1的Al组分渐变层，用以降低AlN材料的应力。
2.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述的AlN成核层厚度为30-110nm。
3.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述的Al组分渐变AlGaN层厚度为1500-4500nm。
4.根据权利要求1所述的薄膜，其特征在于：所述的非极性a面AlN层厚度为700-12000nm。
5.一种基于r面Al2O3图形衬底的非极性a面AlN薄膜制备方法，包括如下步骤：
(1)衬底打磨
将r面Al2O3衬底水平放置，将金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加5-15牛顿的力对r面Al2O3衬底进行平行打磨，打磨出平行于Al2O3衬底基准边的条纹图案或垂直于Al2O3衬底基准边的锯齿状条纹图案；
(2)衬底清洗
将打磨后的r面Al2O3衬底先放入HF酸或HCl酸中超声波清洗3-15min，然后依次放入丙酮溶液、无水乙醇溶液和离子水中超声清洗3-15min，最后用氮气吹干；
(3)热处理
将清洗后的r面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，再抽真空将反应室的真空度降低到小于2×102Torr；然后向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为20-780Torr条件下，将衬底加热到温度为950-1150℃，并保持6-11min，完成对衬底基片的热处理；
(4)外延非极性a面AlN层
(4a)在热处理后的r面Al2O3衬底上生长采用金属有机物化学气相淀积MOCVD工艺生长厚度为30-110nm的AlN成核层；
(4b)在AlN成核层之上采用MOCVD工艺在反应室压力为20-780Torr，温度为1000-1100℃的条件下，通过不断改变铝源流量和镓源流量使得Al组分从0.01渐变至1，生长出厚度为1500-4500nm的Al组分渐变AlGaN层
(4c)在Al组分渐变的AlGaN层之上，采用MOCVD工艺生长厚度为700-1200nm的非极性a面AlN层。
6.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(1)的金刚石砂纸，采用颗粒直径为5-15um的砂纸。
7.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(4a)中采用MOCVD工艺生长AlN成核层的工艺条件如下：
反应室压力为20-780Torr，
温度为1050-1150℃，
铝源流量为30-60μmol/min，
氢气流量为1150sccm，
氨气流量为2500-4500sccm。
8.根据权利要求5所述的方法，其中步骤(4c)采用MOCVD工艺生长非极性a面AlN层的工艺条件如下：
反应室压力为20-780Torr，
温度为1000-1100℃，
铝源流量为10-150μmol/min，
氨气流量为1500-5500sccm。
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