CN101847578A - 基于m面Al2O3衬底上半极性GaN的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于m面Al2O3衬底的半极性GaN薄膜的生长方法，主要解决常规半极性材料生长中材料质量、表面形貌较差的问题。其生长步骤是：(1)将m面Al2O2衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；(2)在m面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN层；(3)在所述低温AlN层之上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为50-500nm，温度为1000-1150℃的高温AlGaN层；(5)在所述高温AlGaN层之上生长高V-III比，厚度为50-1000nm，温度为1000-1150℃的半极性GaN层；(6)在所述高V-III比半极性GaN层之上生长低V-III比，厚度为1000-10000nm，温度为1000-1150℃的半极性GaN层。本发明具有工艺简单，低缺陷的优点，用于制作半极性GaN发光二极管和激光器。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种m面Al2O3衬底上半极性GaN半导体材料的外延生长方法，可用于制作半极性GaN基的半导体器件。
技术背景
氮化镓以及III-V族氮化物在光电子和微电子领域都取得了巨大的进展，这种材料可以在高温和比较恶劣的环境下工作，具有广阔的应用前景，是目前研究的热点。常规的氮化镓是在极性面c面上生长的，GaN基器件的出色性能主要因为AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气(2DEG)，这层2DEG是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的。但是这种极化效应在光电器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使能带弯曲、倾斜，能级位置发生变化，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，生长的非极性和半极性面氮化镓成为研究的重点。但是，由于非极性面和半极性面氮化镓和衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的材料较差。生长高质量GaN薄膜是制作上述器件的关键。
为了减少缺陷，生长高质量的半极性GaN外延层，许多研究者采用了不同的生长方法。2008年，J.L.Hollander等人采用两步氮化镓的生长方式，在蓝宝石衬底上生长了高质量的非极性材料，参见Improvements in a-plane GaN crystal quality by a two-stepgrowth process，APPLIED PHYSICS LETTERS V.92，p 101104 2008。但是，这种方法的表面形貌很差，均方根粗糙度较大。2007年，Bilge Imer等人采用了SLEO的方法，参见Growth evolution in sidewall lateral epitaxial overgrowth(SLEO)，Journal of CrystalGrowth V306 p 330-338 2007。但是，这种SLEO的方法，在生长完GaN底板以后，还要进行SiO2的淀积以及光刻的过程，大大增加了工艺流程，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于m面Al2O3衬底的半极性GaN薄膜的生长方法，以生长制作GaN基发光二极管和激光器所需表面粗糙度较小，工艺简单的高质量半极性GaN外延层。
实现本发明目的技术关键是：采用多步缓冲层的方式，在m面Al2O3衬底上分别生长低温AlN层，高温AlN层，高温AlGaN层，高V-III比高温GaN层，最后生长一层高温低V-III比GaN层。通过调节各层生长的压力、流量、温度以及厚度等生长条件，缓解晶格失配带给GaN外延层的应力，利用多次横向外延的思想，减小半极性GaN外延层的位错密度，生长低缺陷、高结晶质量的半极性GaN外延层。具体步骤如下；
为实现上述目的，本发明包括如下步骤：
将m面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
在m面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN层；
在所述低温AlN层之上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；
在所述高温AlN层之上生长厚度为50-500nm，温度为1000-1150℃的高温AlGaN层；
在所述高温AlGaN层之上生长高V-III比，厚度为50-1000nm，温度为1000-1150℃的高温半极性GaN层；
在所述高V-III比半极性GaN层之上生长低V-III比，厚度为1000-10000nm，温度为1000-1150℃的高温半极性GaN层；
本发明具有如下优点：
1.由于采用多步法生长缓冲层，减小了顶层高温半极性GaN层所受到的应力，不仅减少了GaN外延层表面裂纹，而且大大降低了表面的均方根粗糙度。
2.不需要从反应腔取出GaN外延片淀积SiO2和光刻，因此具有效率高，步骤简单，重复性强，减小机械应力影响的特点。
3.由于采用多步法生长缓冲层，大大降低了半极性GaN外延层中的各种线位错密度，有利于降低非辐射复合中心，提高材料的发光效率，提高击穿电压。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的m面Al2O3衬底上采用多步缓冲层法的材料生长流程图；
图2是本发明的半极性GaN外延层剖面示意图；
图3是本发明的半极性GaN薄膜的X射线衍射的结果图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1
步骤1，对衬底基片进行热处理。
将m面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为8min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤2，生长低温AlN层。
将热处理后的衬底基片温度降低为620℃，向反应室通入流量为15μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为20nm的低温AlN成核层。
步骤3，生长高温AlN层。
将已经生长了低温AlN层的基片温度升高到1100℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为100nm的高温AlN成核层。
步骤4，生长高温AlGaN层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度保持在1100℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、30μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为200nm的高温AlGaN层。
步骤5，生长高V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高温AlGaN层的基片温度保持在1100℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为500nm的高V-III比半极性GaN层。
步骤6，生长低V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高V-III比半极性GaN层的基片温度保持在1100℃，向反应室通入流量为80μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为2000nm的低V-III比半极性GaN层。
步骤7，将通过上述过程生长的半极性GaN材料从MOCVD反应室中取出。
实施例2
步骤A，对衬底基片进行热处理。
将m面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为900℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤B，生长低温AlN层。
将热处理后的衬底基片温度降低为500℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为20nm的低温AlN成核层。
步骤C，生长高温AlN层。
将已经生长了低温AlN层的基片温度升高到1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为50nm的高温AlN成核层。
步骤D，生长高温AlGaN层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的铝源、5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为50nm的高温AlGaN层。
步骤E，生长高V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高温AlGaN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为50nm的高V-III比半极性GaN层。
步骤F，生长低V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高V-III比半极性GaN层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为5μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为500sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为1000nm的高V-III比半极性GaN层。
步骤G，将通过上述过程生长的半极性GaN材料从MOCVD反应室中取出。
实施例3
步骤I，对衬底基片进行热处理。
将m面Al2O3衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1200℃，时间为10min，反应室压力为760Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤II，生长低温AlN层。
将热处理后的衬底基片温度降低为650℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为200nm的低温AlN成核层。
步骤III，生长高温AlN层。
将已经生长了低温AlN层的基片温度升高为1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下，生长厚度为200nm的高温AlN成核层。
步骤IV，生长高温AlGaN层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度保持在1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为500nm的高温AlGaN层。
步骤V，生长高V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高温AlGaN层的基片温度保持在1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为1000nm的高V-III比半极性GaN层。
步骤VI，生长低V-III比半极性GaN层。
将已经生长了高V-IH比半极性GaN层的基片温度保持在1150℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为10000nm的高V-III比半极性GaN层。
步骤VII，将通过上述过程生长的半极性GaN材料从MOCVD反应室中取出。
参照图2，利用本发明上述方法生长的GaN外延层共有6层，其中第一层为m面Al2O3衬底，第二层为低温AlN成核层，第三层为高温AlN缓冲层，第四层为AlGaN层，第五层为高V-III比半极性GaN层，第六层为低V-III比半极性GaN层。各层厚度根据器件性能要求确定，本发明生长的半极性GaN外延层厚度分别为：第一层m面Al2O3衬底厚200-500μm，第二层低温AlN成核层厚20-200nm，第三层高温AlN缓冲层厚50-200nm，第四层AlGaN层厚50-500nm，第五层高V-III比半极性GaN层厚50-1000nm，第六层低V-III比半极性GaN层厚1000-10000nm。
本发明的效果可通过测试结果进一步说明：
1.测试内容：
用高分辨X射线衍射仪HRXRD对采用本发明多步缓冲层的材料和采用现有单步缓冲层的材料质量分别进行测量，通过X射线衍射的摇摆曲线半高宽反映出材料的结晶质量，测量结果如图3
2.测试结果分析：
图3所示的X射线衍射的摇摆曲线表明，采用本发明多步成核层材料的摇摆曲线的半高宽仅仅为现有只采用单步成核层材料摇摆曲线半高宽的一半，可见本发明采用的多步缓冲层方法大大降低了半极性GaN外延层中的线位错密度，有利于降低非辐射复合中心，提高材料的发光效率，提高击穿电压。
对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于m面Al2O3衬底的半极性GaN薄膜生长方法，包括如下步骤：
将m面Al2O2衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气或氢气与氨气的混合气体，对衬底基片进行热处理，反应室的真空度小于2×10- 2Torr，衬底加热温度为900-1200℃，时间为5-10min，反应室压力为20-760Torr；
在m面Al2O3衬底上生长厚度为20-200nm，温度为500-650℃的低温AlN层；
在所述低温AlN层之上生长厚度为50-200nm，温度为1000-1150℃的高温AlN层；
在所述高温AlN层之上生长厚度为50-500nm，温度为1000-1150℃的高温AlGaN层；
在所述高温AlGaN层之上生长高V-III比，厚度为50-1000nm，温度为1000-1150℃的高温半极性GaN层；
在所述高V-III比半极性GaN层之上生长低V-III比，厚度为1000-10000nm，温度为1000-1150℃的高温半极性GaN层；
2.根据权利要求1所述的半极性GaN薄膜生长方法，其中在m面Al2O3衬底上生长的低温AlN层，采用如下工艺条件：
生长压力为20-760Torr，铝源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的半极性GaN薄膜生长方法，其中在低温AlN上生长的高温AlN层，采用如下工艺条件：
生长压力为20-760Torr，铝源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的半极性GaN薄膜生长方法，其中在高温AlN上生长的高温AlGaN层，采用如下工艺条件：
生长压力为20-760Torr，铝源流量为5-100μmol/min，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的半极性GaN薄膜生长方法，其中在高温AlGaN层上生长的高V-III比GaN层，采用如下工艺条件：
生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的半极性GaN薄膜生长方法，其中在高V-III比GaN层上生长的低V-III比GaN层，采用如下工艺条件：
生长压力为20-760Torr，镓源流量为5-100μmol/min，氨气流量为500-5000sccm。
7.一种基于m面Al2O3衬底的半极性GaN薄膜，包括m面Al2O3衬底、AlN成核层和GaN层，其特征在于AlN成核层与GaN层之间依次设有高温AlN缓冲层，高温AlGaN层；
8.根据权利要求7所述的半极性GaN薄膜，其特征在于GaN层分为厚度为50-1000nm的高V-III比GaN层和厚度为1000-10000nm的低V-III比GaN层。
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