CN101901758A - 基于m面SiC衬底的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于m面SiC衬底非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，主要解决常规非极性GaN生长中质量差、工艺复杂的问题。其生长步骤是：(1)将m面SiC衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理；(2)在m面SiC衬底上生长厚度为20-50nm，温度为550-680℃的低温AlN层；(3)在所述低温AlN层上生长厚度为100-300nm，温度为1000-1200℃的高温AlN层；(4)在所述高温AlN层上生长厚度为200-500nm，温度为600-800℃的AlInN层；(5)在所述AlInN层上生长镓源流量为10-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性m面GaN层；(6)在所述高V-III比非极性GaN层上生长镓源流量为20-200μmol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比非极性m面GaN层。本发明具有高质量，工艺简单的优点，用于制作非极性m面GaN发光二极管。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种m面SiC衬底上非极性m面GaN半导体材料的金属有机化合物化学气相淀积MOCVD生长方法，可用于制作非极性m面GaN基的半导体器件。
技术背景
GaN以及III-V族氮化物在光电子器件和微波功率器件领域都取得了巨大的进展，特别是LED已经大规模产业化，GaN材料具有广阔的应用前景和空间，是目前研究的热点。常规的GaN是在极性面c面Al2O3和SiC上生长的，GaN基器件的出色性能主要因为AlGaN/GaN异质结界面存在着高密度和高迁移率的二维电子气2DEG，这层2DEG是由于异质结中较大的导带不连续性以及较强的极化效应产生的。但是这种极化效应在光电器件当中是有较大危害的，由于极化引起的内建电场的存在使量子阱能带弯曲，强大的极化电场还会使正负载流子在空间上分离，电子与空穴波函数的交迭变小，使材料的发光效率大大的降低。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，生长非极性m面GaN成为目前研究的热点。由于缺乏同质外延的衬底，非极性m面GaN可以在m面SiC上进行生长，但是由于非极性m面GaN和m面SiC衬底之间存在较大的晶格失配和热失配，生长的m面GaN材料较差，生长高质量非极性m面GaN薄膜是制作上述器件的关键。
为了减少缺陷，在m面SiC衬底上生长高质量的非极性m面GaN外延薄膜，许多研究者采用了不同的生长方法。2009年，Qian Sun等人采用金属有机物化学气相淀积的生长方式，在m面SiC衬底上生长了非极性m面GaN材料，参见Effect of NH3 flow rate on m-plane GaN growth on m-plane SiC by metalorganic chemical vapor deposition，Journal of Crystal Growth V.311，p 3824-3829 2009。但是，这种方法的材料质量较差。2008年，Kwang Choong Kim，等人采用了侧墙横向外延的方法，参见Low extended defect density nonpolar m-plane GaN by sidewall lateral epitaxial overgrowth，APPLIED PHYSICS LETTERS V93 p 142108 2008。但是，这种侧墙横向外延的方法，在生长完非极性m面GaN底板以后，还要进行SiO2的淀积以及光刻的过程，大大增加了工艺流程，效率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种基于m面SiC衬底的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，以提高非极性m面GaN外延层的质量，降低工艺复杂度。
实现本发明目的技术关键是：采用多步缓冲层的方式，在m面SiC衬底上分别生长低温AlN成核层，高温AlN层，AlInN层，非极性m面GaN缓冲层，最后生长一非极性m面GaN外延层。具体步骤如下：
(1)将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为950-1250℃，时间为5-15min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20-50nm，温度为550-680℃的低温AlN成核层；
(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为100-300nm，温度为1000-1200℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层上生长厚度为200-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层；
(5)在所述AlInN插入层之上生长厚度为500-1000nm，镓源流量为10-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性m面GaN层；
(6)在所述高V-III比非极性m面GaN层之上生长厚度为1000-10000nm，镓源流量为20-200μmol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比非极性m面GaN层。
本发明具有如下优点：
1.由于采用多步法生长缓冲层，利用了多次横向外延的思想，同时采用无应变AlInN插入层，所以本发明可以提高非极性m面GaN材料的质量。
2.由于采用多步法生长缓冲层，利用了多次横向外延的思想，同时采用无应变AlInN插入层，所以不需要从反应腔取出GaN外延片淀积SiO2和光刻工艺，因此本发明大大简化了工艺流程，具有步骤简单，效率高的特点。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的m面SiC衬底上采用多步缓冲层法生长的非极性m面GaN生长流程图；
图2是本发明的m面SiC衬底上采用多步缓冲层法生长的非极性m面GaN外延层剖面示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下实施例：
实施例1
本发明的实现步骤如下：
步骤1，对衬底进行热处理。
将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1100℃，时间为10min，反应室压力为40Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤2，生长650℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为650℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为30nm的低温AlN成核层。
步骤3，生长1100℃高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高到1100℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下，生长厚度为200nm的高温AlN层。
步骤4，生长700℃AlInN插入层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为700℃，向反应室通入流量为20μmol/min的铝源、20μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为300nm的AlInN插入层。
步骤5，生长非极性GaN缓冲层。
将已经生长了AlInN插入层的基片温度升高为1100℃，向反应室通入流量为40μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为800nm的非极性m面GaN缓冲层。
步骤6，生长非极性GaN外延层。
将已经生长了非极性GaN缓冲层的基片温度保持在1100℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为2000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤7，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500μm的m面SiC衬底、厚度为30nm的低温AlN成核层、厚度为200nm的AlN层、厚度为300nm的无应力AlInN插入层、厚度为800nm非极性m面GaN缓冲层和厚度为2000nm的非极性m面GaN外延层。
实施例2
本发明的实现步骤如下：
步骤一，对衬底基片进行热处理。
将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为950℃，时间为5min，反应室压力为20Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤二，生长550℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为550℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为20nm的低温AlN成核层。
步骤三，生长1000℃高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高到1000℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下，生长厚度为100nm的高温AlN层。
步骤四，生长600℃AlInN插入层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为600℃，向反应室通入流量为10μmol/min的铝源、10μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为200nm的AlInN层。
步骤五，生长1000℃非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了AlInN插入层的基片温度升高为1000℃，向反应室通入流量为10μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为1000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为500nm的非极性m面GaN缓冲层。
步骤六，生长1000℃非极性m面GaN外延层。
将已经生长了非极性m面GaN缓冲层的基片温度保持在1000℃，向反应室通入流量为20μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为500sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为1000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤七，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500μm的m面SiC衬底、厚度为20nm的AlN成核层、厚度为100nm的AlN层、厚度为200nm的无应力AlInN插入层、厚度为500nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为1000nm的非极性m面GaN外延层。
实施例3
本发明的实现步骤如下：
步骤A，对衬底基片进行热处理。
将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为1250℃，时间为15min，反应室压力为760Torr的条件下，对衬底基片进行热处理。
步骤B，生长680℃低温AlN成核层。
将热处理后的衬底基片温度降低为680℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为50nm的低温AlN成核层。
步骤C，生长1200℃高温AlN层。
将已经生长了低温AlN成核层的基片温度升高为1200℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下，生长厚度为300nm的高温AlN层。
步骤D，生长800℃ AlInN插入层。
将已经生长了高温AlN层的基片温度降低为800℃，向反应室通入流量为100μmol/min的铝源、30μmol/min的铟源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为500nm的无应力AlInN插入层。
步骤E，生长1200℃非极性m面GaN缓冲层。
将已经生长了AlInN插入层的基片温度升高为1200℃，向反应室通入流量为100μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为10000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为1000nm的非极性m面GaN缓冲层。
步骤F，生长1200℃非极性m面GaN外延层。
将已经生长了高V-III比非极性GaN缓冲层的基片温度保持在1200℃，向反应室通入流量为200μmol/min的镓源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为10000nm的非极性m面GaN外延层。
步骤G，将通过上述过程生长的非极性m面GaN材料从MOCVD反应室中取出。
通过上述步骤生长出极性c面GaN薄膜结构，如图2所述，它自下而上依次为厚度为200-500μm的m面SiC衬底、厚度为50nm的低温AlN成核层、厚度为300nm的AlN层、厚度为500nm的无应力AlInN插入层、厚度为1000nm的非极性m面GaN缓冲层和厚度为10000nm的非极性m面GaN外延层。
上述实施例不构成对本发明的限制，对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于m面SiC衬底的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，包括如下步骤：
(1)将m面SiC衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室通入氢气与氨气的混合气体，对衬底进行热处理，反应室的真空度小于2×10-2Torr，衬底加热温度为950-1250℃，时间为5-15min，反应室压力为20-760Torr；
(2)在热处理后的m面SiC衬底上生长厚度为20-50nm，温度为550-680℃的低温AlN成核层；
(3)在所述低温AlN成核层上生长厚度为100-300nm，温度为1000-1200℃的高温AlN层；
(4)在所述高温AlN层之上生长厚度为200-500nm，温度为600-800℃的无应力AlInN插入层；
(5)在所述AlInN插入层之上生长厚度为500-1000nm，镓源流量为10-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比非极性m面GaN层；
(6)在所述高V-III比非极性m面GaN层之上生长厚度为1000-10000nm，镓源流量为20-200μmol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比非极性m面GaN层。
2.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(2)所述的低温AlN成核层，其生长工艺条件如下：
压力：20-760Torr，
铝源流量：10-100μmol/min，
氨气流量：1000-10000sccm。
3.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(3)所述的高温AlN层，其生长工艺条件如下：
压力：20-760Torr，
铝源流量：10-100μmol/min，
氨气流量：1000-10000sccm。
4.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(4)所述的AlInN插入层，其生长工艺条件如下：
压力：20-760Torr，
铝源流量：10-100μmol/min，
铟源流量：10-30μmol/min，
氨气流量：1000-10000sccm。
5.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(5)所述高V-III比m面GaN层，其生长工艺条件如下：
压力：20-760Torr，
镓源流量：10-100μmol/min，
氨气流量：1000-10000sccm。
6.根据权利要求1所述的非极性m面GaN薄膜的MOCVD生长方法，其中步骤(6)所述的低V-III比m面GaN层，其生长工艺条件如下：
压力：20-760Torr，
镓源流量：20-200μmol/min，
氨气流量：500-5000sccm。
7.一种基于m面SiC衬底的非极性GaN薄膜，其特征在于：自下而上依次包括：
m面SiC衬底层；
温度为550-680℃的低温AlN成核层；
温度为1000-1200℃的高温AlN层；
温度为600-800℃的AlInN插入层；
镓源流量为10-100μmol/min，氨气流量为1000-10000sccm的高V-III比GaN层；
镓源流量为20-200μmol/min，氨气流量为500-5000sccm的低V-III比GaN层。
8.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于：AlInN插入层为无应力层，厚度为200-500nm。
9.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于：所述的高V-III比m面GaN层的厚度为500-1000nm。
10.根据权利要求7所述的m面非极性GaN薄膜，其特征在于：所述的低V-III比m面GaN层厚度为1000-10000nm。
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| 《第十四届全国化合物半导体材料、微波器件和光电器件学术会议论文集》 20061130 谢自力 《M面非极性GaN材料MOCVD生长和特性研究》 中国电子学会 201-204 1-10 , 2 * |
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