CN105489714A - 一种多孔氮化铝复合衬底及其在外延生长高质量氮化镓薄膜中的应用 - Google Patents
一种多孔氮化铝复合衬底及其在外延生长高质量氮化镓薄膜中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多孔氮化铝复合衬底，并进一步提出了基于该多孔氮化铝复合衬底外延生长高质量氮化镓薄膜的方法。本发明方法包括氮化铝复合衬底制备、多孔氮化铝复合衬底制备和氮化镓外延生长三个阶段，其中氮化铝外延生长和氮化镓外延生长在MOCVD系统中进行。本发明通过对氮化铝进行湿法腐蚀，在氮化铝表面形成大量凹陷的位错坑，位错坑起到微区掩膜的作用，氮化镓首先在没有位错坑的表面进行成核，成核逐渐变大，相互合并，最终形成平整的表面。本发明中利用氮化镓外延生长具有生长选择性的特点，在氮化铝表面实现选区生长，将大量的位错缺陷终止在氮化铝层与氮化镓层的界面处，有效的减少了氮化镓薄膜中的位错密度，提高了晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体地涉及一种多孔氮化铝复合衬底及其在外延生长高质量氮化镓薄膜中的应用。
背景技术
以氮化镓为代表的III族氮化物(包括氮化镓、氮化铝、氮化铝镓、氮化铟、氮化铟镓、氮化铟铝镓等)，其禁带宽度可在0.7eV～6.28eV间调节，覆盖整个中红外、可见光和紫外波段。同时III族氮化物具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速度大和介电常数小等特点，这些优良的物理和化学特性，使其在蓝、绿、紫和白光二极管、蓝色和紫色激光器，以及高频、大功率电子器件和紫外光探测器等领域具有广泛的应用前景，故III族氮化物材料被认为是在光电技术和电子技术领域中具有非常重要地位的材料。
然而，由于GaN特殊的稳定性(熔点2791K，融解压4.5GPa)，自然界缺乏天然的GaN体单晶材料。当前GaN基半导体材料主要是在蓝宝石、硅、碳化硅等衬底上异质外延进行的。其中蓝宝石衬底由于与GaN晶格失配大(16％)，热导率差，散热能力受限等问题，导致其在高频、大功率器件方面的应用受到限制，主要被应用在GaN发光器件领域。Si衬底由于价格低廉，同时容易获得更大的晶圆尺寸而受到关注，但由于GaN与Si之间存在着非常严重的热失配(54％)和晶格失配(17％)，Si基GaN外延材料往往存在大量缺陷，严重的影响了器件性能。SiC衬底由于散热能力好、与GaN晶格失配小，同时半绝缘特性优良，非常适合高频、大功率器件的研制，但由于SiC衬底价格较高，昂贵的衬底成本制约了其在发光器件领域的广泛应用。目前GaN基半导体材料在蓝光、白光发光二极管领域的应用，绝大多数生产厂商主要采用蓝宝石衬底。为了减少由于异质衬底与外延层之间晶格失配引起的位错密度，侧向外延(ELOG)【见Rep.Prog.Phys.67，667-715(2004)】和选区生长(SAG)【见phys.stat.sol.(a)176，535(1999)；J.Appl.Phys.103，044910(2008)】等技术被应用到GaN基半导体材料外延中。但传统的ELOG、SAG技术需要介质沉积、光刻、刻蚀等复杂的半导体工艺技术，工艺繁琐，成本较高，从而制约了该技术的广泛应用，因此如何减少这些繁琐的工艺，降低成本，是推广侧向外延、选区生长等技术在GaN基半导体材料外延领域应用的关键。
发明内容
发明目的：针对传统的侧向外延和选区生长技术工艺繁琐，成本较高的问题，本发明提供了一种用于外延生长高质量氮化镓薄膜的多孔氮化铝复合衬底。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种所用制备的多孔氮化铝复合衬底在外延生长高质量氮化镓薄膜的应用，从而实现无需介质沉积、光刻等复杂的工艺，利用多孔氮化铝复合衬底上GaN材料的生长选择性，即可实现GaN材料无掩膜选区生长，从而达到提高GaN外延薄膜晶体质量的目的。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种多孔氮化铝复合衬底，其通过如下方法制备得到：
(1)提供一衬底，将该衬底转移入MOCVD系统中，高温下对衬底进行烘烤；
(2)在步骤(1)得到的衬底上沉积一层AlN成核层；
(3)在所述成核层上进行高温AlN外延层生长，制备AlN复合衬底；
(4)将所述AlN复合衬底转移出MOCVD系统，进行湿法腐蚀，得到多孔AlN复合衬底。
优选地，步骤(1)中的衬底为(0001)面蓝宝石衬底。
步骤(1)中，衬底烘烤的条件为：烘烤温度为1100℃～1200℃，烘烤时间10～15min，MOCVD系统的反应室压强为200～400torr，载气为氢气。
步骤(2)中，成核层的生长温度在550℃～850℃，V/III(V族源与III族源的摩尔比)为500～1500，载气为H2，反应室压强为100～300torr，以生长速率为每小时600～900nm生长成核层，厚度为20nm～60nm。
优选地，步骤(3)中MOCVD系统的反应室温度1150℃～1300℃，压强为50torr～75torr，V/III为500～1000，载气为氢气，AlN厚度为200nm～500nm。更优选地，步骤(3)中MOCVD系统的反应室温度1200℃～1300℃，压强为50torr～75torr，V/III为500～600。
步骤(4)中，湿法腐蚀溶液为KOH水溶液，或者NaOH水溶液，或者KOH与NaOH的混合水溶液，浓度3～5mol/L，温度60℃～100℃，时间10～40分钟。
本发明进一步提出了上述的多孔氮化铝复合衬底在外延生长高质量氮化镓薄膜中的应用。
具体地，利用多孔氮化铝复合衬底外延生长高质量氮化镓薄膜的步骤如下：将制备的多孔AlN复合衬底转移入MOCVD系统，升温进行GaN薄膜外延生长。
其中，在上述步骤中，MOCVD系统的反应室温度为1000℃～1100℃，压强为100torr～300torr，V/III为2000～3000，载气为氢气，厚度为1.5μm～2μm。
本发明所采用基于多孔氮化铝复合衬底外延生长高质量氮化镓薄膜的方法，有别与传统的侧向外延和选区生长方法。传统的侧向外延和选区生长技术可以描述为以下几个步骤：(1)在异质衬底上利用MOCVD外延生长2～5μm厚的GaN薄膜；(2)采用CVD技术沉积几百纳米厚的SiO2或SiN掩膜层；(3)通过光刻技术将图形转移到掩膜层(ELOG多采用条形掩膜图形，SAG多采用六角形或者方形掩膜图形)；(4)通过湿法刻蚀或者反应离子刻蚀技术，将未被光刻胶保护的掩膜去掉成为生长的窗口区；(5)由于在掩膜层上(翼区)GaN材料不能成核生长，GaN首先在窗口区沉积生长，然后调节生长条件提高侧向生长速率，GaN通过侧向生长在翼区合并。由于掩膜层阻挡了MOCVD-GaN复合衬底的位错继续向上生长，而侧向外延过程中，位错也将发生弯曲，在翼区合并时形成位错环或者发生湮灭。
与传统的选区生长方法不同，本发明可以大致描述为以下几个步骤：(1)在异质衬底上利用MOCVD外延生长200～500nm厚的AlN薄膜；(2)利用强碱性溶液对AlN的腐蚀作用，在AlN表面腐蚀出六角的位错坑，形成多孔的氮化铝复合衬底；(3)由于GaN材料在多孔的AlN表面具有生长选择性，多孔AlN表面具有多种晶面，GaN在各晶面对应的生长速率不相同，在位错坑凹陷区域GaN不成核生长或者生长速率缓慢，而在没有位错坑的区域生长速率快，因而没有位错坑的区域就成为了生长窗口区，GaN外延首先在该窗口区沉积生长，然后通过侧向生长在位错坑上方合并。因此位错坑相当于掩膜层阻挡了AlN复合衬底的位错继续向上生长，而侧向外延合并时，位错也发生弯曲，形成位错环或者发生湮灭，达到和传统选区生长一样的效果。
本发明利用多孔氮化铝复合衬底上GaN外延选择性生长的特点，无需掩膜层沉积和图形光刻技术转移，而是通过湿法刻蚀在氮化铝复合衬底表面形成凹陷的位错坑，位错坑的区域相当掩膜层，没有位错坑的区域相当于窗口区，GaN首先在该窗口区沉积生长，然后侧向外延在位错坑上方合并；同时AlN湿法刻蚀过程在强碱性水溶液中即可进行，因此多孔氮化铝复合衬底的制备过程简单，容易控制。与传统的选区生长方法相比，本发明中基于多孔洞氮化铝复合衬底外延生长高质量氮化镓薄膜，方法经济节约，简单易行，外延材料性能好，是实现GaN薄膜高质量、低成本生长的有效解决方案。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的工艺流程；
图2是本发明中多孔氮化铝复合衬底在原子力显微镜下的表面形貌图像；
图3是本发明中在多孔氮化铝复合衬底上外延的GaN薄膜电子显微镜下的截面扫描图像；
图4是采用本发明外延的高质量GaN薄膜(002)晶面X光衍射摇摆曲线。
具体实施方式
本发明提出了一种多孔氮化铝复合衬底以及利用其外延生长高质量氮化镓薄膜的方法。具体地分为以下三个阶段进行描述(如图1所示)：
1)氮化铝复合衬底制备：在MOCVD系统中，在蓝宝石衬底上，采用两步法外延生长200～500nm厚的氮化铝薄膜，获得表面平整、光亮的氮化铝复合衬底；
2)多孔氮化铝复合衬底制备：在加热的强碱性水溶液中对氮化铝薄膜腐蚀10～40分钟，获得表面多孔的氮化铝复合衬底制备；
3)氮化镓外延生长：将制备多孔氮化铝复合衬底转移至MOCVD系统中，在温度1000℃～1100℃下，通入三甲基镓和氨气，外延生长GaN薄膜。
本发明中，氮化铝复合衬底制备过程，低温成核层温度为550～850℃；高温AlN外延层生长温度为1150℃～1300℃，压强为50～75torr，V族源与III族源的摩尔比(V/III)比为500～1000，生长时间15～40分钟。
氮化铝腐蚀过程中，腐蚀溶液为KOH水溶液，或者NaOH水溶液，或者KOH/NaOH混合水溶液，温度60～100℃，浓度3～5mol/L，刻蚀时间10～40分钟。
氮化镓外延过程中，温度为1000℃～1100℃，压强为100-300torr，V/III比为2000～3000，生长时间60～120分钟。
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
(1)用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备，衬底采用(0001)面蓝宝石衬底，通入H2，反应室压强为300torr，在1100℃温度下加热10分钟，清洁衬底；
(2)降温到550℃，同时通入三甲基铝和氨气，V/III为1000，H2为载气，反应室压强为100torr，以生长速率每小时600nm的速度生长成核层，厚度为20nm；
(3)在氨气保护下，将温度提高到1150℃，压强降低到50torr，通入三甲基铝，V/III为1000，在H2载气下外延生长AlN薄膜，厚度为200nm；降温至室温，将Sapphire-AlN复合衬底转移出MOCVD系统；
(4)将上述制备的AlN复合衬底转移入浓度为3mol/L，温度为60℃的KOH水溶液中，腐蚀40分钟，制备多孔AlN复合衬底(如图2所示)。
(5)对上述多孔AlN复合衬底进行清洗，分别采用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5分钟，氮气将其吹干。
(6)将清洗后的多孔AlN复合衬底重新转移入MOCVD系统，将温度升到1050℃，反应室压强为300torr，同时通入三甲基镓和氨气，V/III为3000，载气为氢气，外延生长GaN薄膜，厚度为1.5μm。
实施例2
(1)用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)设备，衬底采用(0001)面蓝宝石衬底，通入H2，反应室压强为300torr，在1200℃温度下加热10分钟，清洁衬底。
(2)降温到850℃，同时通入三甲基铝和氨气，V/III为500，H2为载气，反应室压强为100torr，以生长速率每小时500nm的速度生长成核层，厚度为60nm；
(3)在氨气保护下，将温度提高到1250℃，压强降低到75torr，通入三甲基铝，V/III为500，在H2载气下外延生长AlN薄膜，厚度为500nm；降温至室温，将Sapphire-AlN复合衬底转移出MOCVD系统；
(4)将上述制备的AlN复合衬底转移入浓度为5mol/L，温度为100℃的KOH水溶液中，腐蚀10分钟，制备多孔AlN复合衬底；
(5)对上述多孔AlN复合衬底进行清洗，分别采用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5分钟，氮气将其吹干；
(6)将清洗后的多孔AlN复合衬底重新转移入MOCVD系统，将温度升到1080℃，反应室压强为100torr，同时通入三甲基镓和氨气，V/III为2000，载气为氢气，外延生长GaN薄膜，厚度为2μm。
图2是本发明中制备的多孔AlN复合衬底在原子显微镜(AFM)下的表面形貌图，扫描面积为5μm×5μm，AlN经过腐蚀后表面位错坑(黑点)清晰可见，GaN外延首先在没有位错坑的区域(窗口区域)成核生长，而位错坑的区域成核生长速率慢。
图3是本发明中基于多孔AlN复合衬底外延生长的1.5μm厚GaN薄膜截面的扫描电子显微镜(SEM)图像，从图像中可以观察到GaN层与AlN层之间形成的孔洞，该孔洞的形成是由于GaN外延从窗口区域侧向生长，在位错坑的上方合并，而留下孔洞。对该方法制备的1.5μm厚的GaN薄膜进行高强度X射线双晶衍射测试，其(002)和(102)晶面摇摆曲线半高宽(FWHM)值分别为125弧秒和311弧秒；对比直接在蓝宝石衬底上生长的相同厚度的GaN薄膜，其(002)和(102)晶面摇摆曲线FWHM值分别为300弧秒和365弧秒。可见采用本方法后，GaN(002)和(102)晶面摇摆曲线FWHM值均有下降，说明该方法有效的提高了GaN的晶体质量。对该GaN薄膜表面进行AFM测试，扫描面积为5μm×5μm，表面原子台阶清晰可见，RMS仅为0.30nm。上述结果表明本发明是一种提高GaN晶体质量的有效方法。
以上制作实例为本发明的一般实施方案，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，其通过如下方法制备得到：
(1)提供一衬底，将该衬底转移入MOCVD系统中，高温下对衬底进行烘烤；
(2)在步骤(1)得到的衬底上沉积一层AlN成核层；
(3)在所述成核层上进行高温AlN外延层生长，制备AlN复合衬底；
(4)将所述AlN复合衬底转移出MOCVD系统，进行湿法腐蚀，得到多孔AlN复合衬底。
2.根据权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，步骤(1)中的衬底为(0001)面蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，步骤(1)中，衬底烘烤的条件为：烘烤温度为1100℃～1200℃，烘烤时间10～15min，MOCVD系统的反应室压强为200～400torr，载气为氢气。
4.根据权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，步骤(2)中，成核层的生长温度在550℃～850℃，V/III为500～1500，载气为H2，反应室压强100～300torr，以生长速率为每小时600～900nm生长成核层，厚度为20nm～60nm。
5.根据权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，步骤(3)中，MOCVD系统的反应室温度1150℃～1300℃，压强为50torr～100torr，V/III为500～1000，载气为氢气，AlN层厚度为200nm～500nm。
6.根据权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底，其特征在于，步骤(4)中，湿法腐蚀溶液为KOH水溶液，或者NaOH水溶液，或者KOH与NaOH的混合水溶液，浓度3～5mol/L，温度60℃～100℃，时间10～40分钟。
7.权利要求1所述的多孔氮化铝复合衬底在外延生长高质量氮化镓薄膜中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将制备的多孔AlN复合衬底转移入MOCVD系统，升温进行GaN薄膜外延生长。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，MOCVD系统的反应室温度为1000℃～1100℃，压强为100torr～300torr，V/III为2000～3000，载气为氢气，厚度为1.5μm～2μm。
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