CN113540295A - 一种氮化铝衬底模板的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化铝衬底模板的制作方法，包括以下步骤：(1)、在衬底上溅射一层氮化铝溅射层；(2)、将溅射有氮化铝溅射层的衬底放入MOCVD炉内，在氮化铝溅射层上生长第一低温氮化铝层；(3)、在MOCVD炉内，对第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在第一低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞；(4)、在MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的第一低温氮化铝层上生长第二低温氮化铝层。其能消除氮化铝衬底模板表面的裂纹，提升UVC‑LED各项光电参数及芯片可靠性，并且，其可以直接在MOCVD炉内进行，制造成本低，可以应用于大批量快速生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体外延衬底生长技术领域，涉及一种氮化铝衬底模板的制作方法。
背景技术
AlN模板在LED材料中的适用越来越广泛，尤其是在深紫外LED材料领域。现有技术中的深紫外LED材料主要是基于AlGaN体系的材料。但是AlGaN材料与衬底之间存在严重的晶格失配的问题，容易在生产时产生裂纹等缺陷。
为了解决上述问题，现有技术的一种技术方案采用AlN模板来实现。AlN模板是在衬底上生长AlN作为模板，以便于在模板上再生长AlGaN材料或者类似材料的技术。在这种情况下生长的AlGaN或者类似材料层具有较强的稳定行性，能在一定范围内的受力下不会产生裂纹。
采用AlN材料作为模板还具有其它独特的优势，例如，AlN模板能够透过波长大于200nm的光，因此其对于一般意义上的紫外光或深紫外光的光线传输并没有明显的削弱，并且AlN材料的热稳定性和导热性能都较为优良，在LED芯片中使用AlN材料能够保持其优良的性能和使用寿命。
但是AlN在衬底上生长时也会出现晶格失配的问题，如果生长的AlN厚度较厚，则出现缺陷的几率就会随之增加，但是在一定程度下，越厚的AlN往往对于模板上生长的AlGaN层越为有利，因此，如何形成厚度较厚的高质量AlN层是现有技术中需要解决的问题。
在现有技术中，已经出现了多种提高AlN外延膜质量的方法，包括对于衬底或各个外延层进行刻蚀，这在一定程度上减小了高质量AlN模板生长中出现的缺陷。但是，现有技术中的这些方法在蚀刻时需要取出后在反应室进行刻蚀，这样，导致其生产效率大大降低，影响了产品的生长效率，并增加了生产成本。而且，现有技术中都是在反应室内之外进行干法或湿法蚀刻，其蚀刻的孔洞分布不均匀，且尺寸较大，影响了AlN的质量，导致其仍然会存在一定的应力缺陷。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的氮化铝衬底模板的制作方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种氮化铝衬底模板的制作方法，其能消除产品表面的裂纹，提升UVC-LED各项光电参数及芯片可靠性，并且，其可以直接在MOCVD炉内进行，制造成本低，可以应用于大批量快速生产。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在衬底上溅射一层氮化铝溅射层；
(2)、将溅射有氮化铝溅射层的衬底放入MOCVD炉内，在所述氮化铝溅射层上生长第一低温氮化铝层；
(3)、在所述MOCVD炉内，对所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第一低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞；
(4)、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第一低温氮化铝层上生长第二低温氮化铝层。
优选地，其中，所述步骤(3)具体为：将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM，对所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，并且，所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。
优选地，其中，所述氮化铝衬底模板的制作方法进一步包括如下步骤：
(5)、在所述MOCVD炉内，继续对所述第二低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第二低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞；
(6)、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第二低温氮化铝层上生长第三低温氮化铝层。
优选地，其中，所述步骤(5)具体为：将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM，对所述第二低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，并且，所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。。
优选地，其中，在生长所述第一低温氮化铝层、第二低温氮化铝层和第三低温氮化铝层时，控制所述MOCVD炉内的温度为600-850℃，压力为50-200torr，通入三甲基铝和氨气，使得生长的所述第一低温氮化铝层、第二低温氮化铝层和第三低温氮化铝层的厚度均为200-300nm。
优选地，其中，所述氮化铝衬底模板的制作方法进一步包括如下步骤：
(7)、在所述MOCVD炉内，在最上层低温氮化铝层上生长粗化层且所述粗化层的厚度为100-700nm。
优选地，其中，所述氮化铝衬底模板的制作方法进一步包括如下步骤：
(8)、在所述MOCVD炉内，在所述粗化层上生长恢复层且所述恢复层的厚度为100-2000nm。
优选地，其中，所述氮化铝衬底模板的制作方法进一步包括如下步骤：
(9)、在所述MOCVD炉内，在所述恢复层上生长高温氮化铝层，所述高温氮化铝层的生长温度为1300℃以上，生长压力为50-200torr，且所述高温氮化铝层的厚度为500-5000nm。
优选地，其中，所述步骤(1)具体为：将所述衬底放入溅射设备中进行溅射，溅射过程中功率为1000～4000W，氮气通入量为10～500sccm，氧气通入量为0～50sccm，氩气通入量为1～500sccm，温度为400～950℃，得到的所述氮化铝溅射层的厚度为5-1000nm。
优选地，其中，所述衬底是蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底或非氮化物衬底。
与现有技术相比，本发明的氮化铝衬底模板的制作方法具有如下有益技术效果：
1、其能够制备高质量氮化铝模板和提升UVC LED各项光电参数及芯片可靠性。
2、其制备的氮化铝模板可以直接在MOCVD炉中生长UVC-LED结构，生长的氮化铝穿透位错密度低、单晶质量高、外延材料内应力小、通电后极化场小、外延片表面无裂纹、制作的芯片光功率高、可靠性高、光衰小。
3、由于是在MOCVD炉内进行高温蚀刻，因此，蚀刻出的孔洞的尺寸小，密度高，且分布均匀，更有利于缓解应力；同时，由于是在MOCVD炉内进行原位高温蚀刻，因此，其成本低，工艺复杂度低，可以应用于大批量快速生产。
4、对于比较厚的AlN层，其采用多次生长且每次生长后都采用高温蚀刻的方式进行，因此，生长的AlN厚度较厚且出现缺陷的几率更小，对于模板上生长的AlGaN层更为有利，解决了现有技术中厚度较厚的AlN层需要解决的问题。
附图说明
图1是本发明的氮化铝衬底模板的制作方法的流程图。
图2是采用本法的氮化铝衬底模板的制作方法制备的氮化铝衬底模板的结构示意图。
图3示出了采用和未采用本发明的制作方法获得的氮化铝衬底模板的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
为了克服现有技术所存在的问题，本发明提出一种氮化铝衬底模板的制作方法，其在低温氮化铝层上通过原位高温刻蚀工艺，在低温氮化铝层上刻蚀出分布均匀，大小一致的孔洞，从而解决低温氮化铝单晶外延生长过程中由于晶格失配造成的内应力无法释放的问题，大幅提高了氮化铝层及UVC-LED结构的晶体质量、光电性能、可靠性等。
图1示出了本发明的氮化铝衬底模板的制作方法的流程图。如图1所示，本发明的氮化铝衬底模板的制作方法包括以下步骤：
一、在衬底上溅射一层氮化铝溅射层。
在本发明中，可以通过溅射的方式在衬底上溅射一层氮化铝溅射层。具体地，可以将所述衬底放入溅射设备中进行溅射。
为了获得更好的溅射效果，优选地，使得溅射过程中功率为1000～4000W，氮气通入量为10～500sccm，氧气通入量为0～50sccm，氩气通入量为1～500sccm，温度为400～950℃，得到的所述氮化铝溅射层的厚度为5-1000nm。采用这种溅射条件，能够获得质量更好的氮化铝溅射层。
需要说明的是，由于氧气通入量为0～50sccm，因此，在本发明中，溅射过程中采用通氧气和不通氧气两种方式，可以得到两种不同的氮化铝溅射层，从而能够满足对氮化铝衬底模板的不同需求。
此外，在本发明中，所述衬底可以是蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底或非氮化物衬底。由于可以采用不同的衬底，因此，能够满足不同的需求。
二、将溅射有氮化铝溅射层的衬底放入MOCVD炉内，在所述氮化铝溅射层上生长第一低温氮化铝层。
在本发明中，采用MOCVD的方式在溅射有氮化铝溅射层的衬底上生长第一低温氮化铝层。
具体地，将溅射有氮化铝溅射层的衬底放入MOCVD炉中，控制所述MOCVD炉内的温度为600-850℃，压力为50-200torr，通入三甲基铝和氨气，使得生长的所述第一低温氮化铝层为200-300nm。
在本发明中，生长的所述第一低温氮化铝层的厚度不是很厚，通过后述的高温蚀刻工艺，更有利于消除其内部的应力。
三、在所述MOCVD炉内，对所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第一低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞。
在本发明中，通过高温蚀刻，可以在所述第一低温氮化铝层上刻蚀出分布均匀，大小一致的孔洞，从而解决低温氮化铝单晶外延生长过程中由于晶格失配造成的内应力无法释放的问题，大幅提高了氮化铝层及UVC-LED结构的晶体质量、光电性能、可靠性等。
在本发明中，进行高温蚀刻时，将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM。通过控制高温蚀刻的条件，能够确保在所述第一低温氮化铝层上刻蚀出分布均匀，大小一致的孔洞。同时，通过控制高温蚀刻的条件，使得所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。这样，使得蚀刻出的孔洞的尺寸小，密度高，且分布均匀，更有利于缓解应力。
在本发明中，生长完第一低温氮化铝层后，不是将其取出后放入反应室进行蚀刻，而是在所述MOCVD炉内进行原位高温蚀刻。这样，使得蚀刻出的孔洞的尺寸小，密度高，且分布均匀，更有利于缓解应力。同时，由于是在MOCVD炉内进行原位高温蚀刻，其成本低，工艺复杂度低，可以应用于大批量快速生产。
四、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第一低温氮化铝层上生长第二低温氮化铝层。
在本发明中，同样采用MOCVD的方式在高温蚀刻后的所述第一低温氮化铝层上生长第二低温氮化铝层。
并且，与生长第一低温氮化铝层时相同，在生长所述第二低温氮化铝层时，控制所述MOCVD炉内的温度为600-850℃，压力为50-200torr，通入三甲基铝和氨气，使得生长的所述第二低温氮化铝层为200-300nm。
这样，使得生长的所述第二低温氮化铝层的厚度不是很厚，通过后述的高温蚀刻工艺，更有利于消除其内部的应力。
需要说明的是，在生长了第二低温氮化铝层之后，如果认为整个低温氮化铝层的厚度不够，可以继续采用高温蚀刻的方式在所述第二低温氮化铝层上蚀刻出孔洞，并在高温蚀刻后的第四低温氮化铝层上生长第四低温氮化铝层。也就是，可以继续下面的步骤五和步骤六。如果认为整个低温氮化铝层的厚度已经足够，此时可以跳过步骤五和步骤六，直接进入步骤七。
五、在所述MOCVD炉内，继续对所述第二低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第二低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞。
与在所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻相同，在对所述第二低温氮化铝层表面进行高温蚀刻时，仍然将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM。通过控制高温蚀刻的条件，能够确保在所述第二低温氮化铝层上刻蚀出分布均匀，大小一致的孔洞。并且，通过控制高温蚀刻的条件，使得所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。这样，使得蚀刻出的孔洞的尺寸小，密度高，且分布均匀，更有利于缓解应力。
六、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第二低温氮化铝层上生长第三低温氮化铝层。
在本发明中，同样采用MOCVD的方式在高温蚀刻后的所述第二低温氮化铝层上生长第三低温氮化铝层。
并且，与生长第一低温氮化铝层和第二低温氮化铝层时相同，在生长所述第三低温氮化铝层时，控制所述MOCVD炉内的温度为600-850℃，压力为50-200torr，通入三甲基铝和氨气，使得生长的所述第三低温氮化铝层为200-300nm。
需要说明的是，在生长了第三低温氮化铝层之后，如果认为整个低温氮化铝层的厚度还不够，可以继续采用高温蚀刻的方式在所述第三低温氮化铝层上蚀刻出孔洞，并在高温蚀刻后的第三低温氮化铝层上生长第四低温氮化铝层。如此反复，直到整个低温氮化铝层的厚度满足要求为止。
在本发明中，由于整个低温氮化铝层采用多次生长且每次生长后都采用高温蚀刻的方式进行，因此，生长的整个低温AlN层的厚度较厚且出现缺陷的几率更小，对于模板上生长的AlGaN层更为有利，解决了现有技术中厚度较厚的高质量低温AlN层需要解决的问题。
七、在所述MOCVD炉内，在最上层(也就是，最后一次生长的)温氮化铝层上生长粗化层且所述粗化层的厚度为100-700nm。
在整个低温AlN层的厚度满足要求之后，可以在其上生长其它层。例如，在所述MOCVD炉内，在所述第三低温氮化铝层上生长粗化层且所述粗化层的厚度为100-700nm。由于粗化层的生长工艺属于现有技术，为了简化，在此不对其进行详细描述。
八、在所述MOCVD炉内，在所述粗化层上生长恢复层且所述恢复层的厚度为100-2000nm。
在生长了粗化层之后，可以在在所述MOCVD炉内，在所述粗化层上生长恢复层且所述恢复层的厚度为100-2000nm，以满足对氮化铝衬底模板的需求。由于恢复层的生长工艺也属于现有技术，为了简化，在此也不对其进行详细描述。
九、在所述MOCVD炉内，在所述恢复层上生长高温氮化铝层。
最后，需要在恢复层上生长高温氮化铝层。需要说明的是，与低温氮化铝层不同，为了生长出高质量的高温氮化铝层，在本发明中，需要将所述高温氮化铝层的生长温度控制在1300℃以上，生长压力控制在50-200torr。并且通过控制三甲基铝和氨气的通入量，使得所述高温氮化铝层的厚度为500-5000nm。
通过以上步骤，采用本发明的氮化铝衬底模板的制作方法制备的氮化铝衬底模板的结构示意图如图2所示，其在第一低温氮化铝层和第二低温氮化铝的表面上都蚀刻出了分布均匀、大小一致的孔洞，从而缓解了应力，提高了质量。
图3示出了采用(右图)和未采用(左图)本发明的制作方法(也就是，采用常规的MOCVD生长方法)获得的氮化铝衬底模板的表面形貌图。通过图3可以看出，采用本发明的氮化铝衬底模板的制作方法制备的氮化铝衬底模板的表面光滑平整无裂纹，在根本上消除了表面的裂纹。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员，依据本发明的思想，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在衬底上溅射一层氮化铝溅射层；
(2)、将溅射有氮化铝溅射层的衬底放入MOCVD炉内，在所述氮化铝溅射层上生长第一低温氮化铝层；
(3)、在所述MOCVD炉内，对所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第一低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞；
(4)、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第一低温氮化铝层上生长第二低温氮化铝层。
2.根据权利要求1所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM，对所述第一低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，并且，所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。
3.根据权利要求2所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：
(5)、在所述MOCVD炉内，继续对所述第二低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，以在所述第二低温氮化铝层的表面刻蚀出分布均匀且大小一致的孔洞；
(6)、在所述MOCVD炉内，继续在高温蚀刻后的所述第二低温氮化铝层上生长第三低温氮化铝层。
4.根据权利要求3所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，所述步骤(5)具体为：将所述MOCVD炉内的温度升高到1100-1400℃，压力调节到30-600mbar，通入氢气5-50SLM，对所述第二低温氮化铝层的表面进行高温蚀刻，并且，所述孔洞的深为5-100nm，直径为5-30nm，相邻两个所述孔洞之间的间隔为30-50nm。
5.根据权利要求4所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，在生长所述第一低温氮化铝层、第二低温氮化铝层和第三低温氮化铝层时，控制所述MOCVD炉内的温度为600-850℃，压力为50-200torr，通入三甲基铝和氨气，使得生长的所述第一低温氮化铝层、第二低温氮化铝层和第三低温氮化铝层的厚度均为200-300nm。
6.根据权利要求5所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：
(7)、在所述MOCVD炉内，在最上层低温氮化铝层上生长粗化层且所述粗化层的厚度为100-700nm。
7.根据权利要求6所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：
(8)、在所述MOCVD炉内，在所述粗化层上生长恢复层且所述恢复层的厚度为100-2000nm。
8.根据权利要求7所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，进一步包括如下步骤：
(9)、在所述MOCVD炉内，在所述恢复层上生长高温氮化铝层，所述高温氮化铝层的生长温度为1300℃以上，生长压力为50-200torr，且所述高温氮化铝层的厚度为500-5000nm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将所述衬底放入溅射设备中进行溅射，溅射过程中功率为1000～4000W，氮气通入量为10～500sccm，氧气通入量为0～50sccm，氩气通入量为1～500sccm，温度为400～950℃，得到的所述氮化铝溅射层的厚度为5-1000nm。
10.根据权利要求9所述的氮化铝衬底模板的制作方法，其特征在于，所述衬底是蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底或非氮化物衬底。
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