CN116169222A - 一种AlN模板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种AlN模板及其制备方法，所述AlN模板包括衬底(1)和设置在所述衬底(1)上的AlN缓冲层(2)，所述AlN缓冲层(2)上设有SiNX掩膜层(3)且所述SiNX掩膜层(3)的厚度为5‑20nm，所述SiNX掩膜层(3)上设有AlN层(4)，所述AlN层(4)包括设置在所述SiNX掩膜层(3)上的AlN恢复层和设置在所述AlN恢复层上的AlN平整层，所述AlN恢复层的厚度为400‑800nm，所述AlN平整层具有台阶流形貌且其厚度为1600～3200nm。其降低了位错密度，降低了螺位错和刃位错密度，降低了退火后AlN模板的内应力，降低了与后期生长的不同组分铝镓氮的晶格失配，降低了铝镓氮表面山丘的数量。
Description
技术领域
本发明属于半导体外延衬底制备技术领域，涉及一种AlN(氮化铝)模板及其制备方法，尤其涉及一种高质量无裂纹AlN模板及其制备方法。
背景技术
氮化铝模板(AlN模板)是铝镓氮基深紫外LED外延生长的基底材料。氮化铝模板的结晶质量直接决定了上层铝镓氮的晶体质量，高质量的氮化铝模板可以有效降低铝镓氮的穿透位错密度(TDDs)，提高以此材料为基础生长的LED结构中电子和空穴的辐射复合效率，改善LED的可靠性和寿命。
可以作为深紫外LED结构生长的AlN模板有单晶AlN模板和异质AlN模板。其中，单晶AlN模板成本高昂且供应量有限，限制了应用。异质AlN模板是在异质衬底上制备AlN薄膜而形成的。在异质衬底上制备AlN薄膜的技术有金属有机化学气相沉积(MOCVD)、磁控溅射、分子束外延法(MBE)、氢化物气相外延法(HVPE)等。
但是，现有的方法都存在一定的缺陷。其中，
1、单晶AlN衬底制造成本高且产量低，不适合大量应用。
2、分子束外延生长速度慢，成本高，生长的薄膜表面存在卵形缺陷/长须状缺陷，且存在多晶生长等问题。
3、HVPE存在如下缺陷：(1)生长速率快，难以精确控制膜厚；(2)反应气体对腔室存在腐蚀，从而影响外延薄膜的质量；(3)生长速率快，异质外延容易产生裂纹。
4、MOCVD外延生长工艺较为复杂，为了控制裂纹和形貌，需要生长形貌合适的成核层和粗化层，且晶体质量较差((102)面摇摆曲线半峰宽约在400arc seconds左右)。并且，MOCVD设备相对昂贵，外延工艺过程中，腔室周围及上盖会沉积涂层，影响工艺的重复性。
5、磁控溅射法生产效率高、成本低，但是其生长的薄膜为多晶，结晶质量差，不能直接作为模板使用，一般用作AlN外延生长的成核层。
在高质量AlN薄膜制备技术中，侧向外延生长(Epitaxial Lateral Overgrowth-ELOG)被证明能够大幅降低位错密度。为了实现侧向外延生长，一种方法是使用图形化衬底，让薄膜生长初始阶段不连续成核。另外一种方法是在薄膜生长一段时间以后插入黏附系数较小的掩膜材料，从而使原来连续的薄膜被分隔开。在图形化衬底或掩膜表面，AlN先垂直生长，在长到一定厚度以后，一部分相邻的侧面将会合并形成连续的AlN薄膜。
但是，蓝宝石衬底和AlN的热失配为78.6％(蓝宝石衬底在[0001]方向的热膨胀系数为7.5×10-6/K，AlN在[0001]方向的热膨胀系数为4.2×10-6/K)，由于蓝宝石的热膨胀系数远大于AlN，经过高温退火后的AlN在[0001]方向会被蓝宝石压缩，晶格常数a降低，导致内部存在很大的压应力。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的AlN模板及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种AlN模板及其制备方法，其能够获得无裂纹、低应力的高质量AlN模板。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种AlN模板，其包括衬底和设置在所述衬底上的AlN缓冲层，其特征在于，所述AlN缓冲层上设有SiNX掩膜层，所述SiNX掩膜层上设有AlN层，所述AlN层包括设置在所述SiNX掩膜层上的AlN恢复层和设置在所述AlN恢复层上的AlN平整层，所述AlN平整层具有台阶流形貌。
优选地，其中，所述SiNX掩膜层的厚度为5-20nm。
优选地，其中，所述AlN恢复层的厚度为400-800nm。
优选地，其中，所述AlN平整层的厚度为1600～3200nm。
优选地，其中，所述AlN缓冲层的厚度为5-20nm。
优选地，其中，所述衬底是直径为2英寸的蓝宝石平面衬底。
此外，本发明还提供一种AlN模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在衬底上生长AlN缓冲层；
2)、在所述AlN缓冲层上生长SiNX掩膜层；
3)、在所述SiNX掩膜层上生长AlN恢复层；
4)、在所述AlN恢复层上生长AlN平整层；
5)、整体做退火处理。
优选地，其中，所述步骤2)具体为：往MOCVD设备中通入SiH4和NH3，在所述AlN缓冲层表面沉积厚度为5～20nm的所述SiNX掩膜层，所述SiNX掩膜层的具体生长工艺为：生长温度为1000～1100℃，生长压力为60～100torr，SiH4流量为0.3～0.6umol/min，NH3流量为1.5～3L/min，沉积时间为60s～180s。
优选地，其中，所述步骤3)具体为：在MOCVD设备中在所述SiNX掩膜层上生长厚度为400～800nm的所述AlN恢复层，所述AlN恢复层的具体生长工艺为：生长温度为1180～1230℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为24min～48min。
优选地，其中，所述步骤4)具体为：在MOCVD设备中在所述AlN恢复层上生长厚度为1600～3200nm的所述AlN平整层，所述AlN平整层具有台阶流形貌且其具体生长工艺为：生长温度为1130～1180℃且比所述AlN恢复层的生长温度低50℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为96min～192min。
优选地，其中，所述步骤5)具体为：生长所述AlN平整层后，整体放到高温退火炉中做退火处理，其中，退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气的流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
优选地，其中，所述步骤1)具体为：采用MOCVD生长工艺或磁控溅射工艺生长厚度为5～20nm的所述AlN缓冲层(2)，其中，MOCVD生长工艺具体为：生长温度为850～950℃，生长压力为40～60torr，NH3流量为350sccm～650sccm，三甲基铝的流量为100～160umol/min，生长时间为1～3min；磁控溅射工艺具体为：生长温度为550～700℃，溅射功率为1000～4000W，氮气的流量为80～200sccm，氧气的流量为0.1～2sccm，氩气的流量为0.1～40sccm，沉积时间为30s～90s。
优选地，其中，在所述步骤5)之前，重复执行所述步骤2)-步骤4)2-3次。
与现有技术相比，本发明的AlN模板及其制备方法具有如下有益技术效果中的一者或多者：
1、通过插入多孔隙的掩膜层，增加了AlN的侧向生长，降低了位错密度。
2、掩膜层可以直接在MOCVD设备中利用原有的氢化物进行生长，无需对设备进行改造，同时也比使用图形化衬底做侧向生长的基地成本低；而且，掩膜层的生长工艺容易和后续AlN恢复层的生长工艺匹配；并且，掩膜层可以多次插入，增加了工艺的灵活性。
3、通过高温退火工艺，使得AlN发生重结晶的过程，在重结晶的过程中降低了螺位错和刃位错密度。
4、通过在AlN和蓝宝石之间插入热膨胀系数小且具有多孔隙的掩膜层，大大降低了蓝宝石衬底在高温退火工艺过程中的膨胀和缩小，降低了退火后AlN的内应力，降低了与后期生长的不同组分铝镓氮的晶格失配，降低了铝镓氮表面山丘的数量。
附图说明
图1是在衬底上生长了AlN缓冲层后的截面图；
图2是在AlN缓冲层上生长了SiNX掩膜层后的截面图；
图3是在SiNX掩膜层扇生长了AlN层后的截面图；
图4是本发明的AlN模板的分解示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
为了克服现有技术所存在的问题，本发明提出一种AlN模板及其制备方法，其能够获得无裂纹、低应力的高质量AlN模板。
图4示出了本发明的AlN模板的分解示意图。如图4所示，本发明的AlN模板包括衬底1。
其中，所述衬底1优选为蓝宝石衬底。例如，所述衬底1是直径为2英寸的蓝宝石平面衬底。这样，使得制备的AlN模板适于制作深紫外LED芯片。
在本发明中，所述衬底1上设有AlN缓冲层2。优选地，所述AlN缓冲层2的厚度为5-20nm。
所述AlN缓冲层2上设有SiNX掩膜层3且所述SiNX掩膜层3的厚度为5-20nm。
所述SiNX掩膜层3是一种具有孔隙结构的薄膜，且热膨胀系数小。通过插入所述SiNX掩膜层3，可以大大减小蓝宝石衬底在高温退火工艺中的热膨胀，进而减小因蓝宝石和AlN之间存在较大热失配而带来的内应力。
所述SiNX掩膜层3上设有AlN层4。其中，所述AlN层4包括设置在所述SiNX掩膜层3上的AlN恢复层和设置在所述AlN恢复层上的AlN平整层。所述AlN恢复层的厚度为400-800nm。所述AlN平整层具有台阶流形貌且其厚度为1600～3200nm。
在本发明中，所述AlN恢复层可以在所述SiNX掩膜层3的孔隙中生长，使得所述AlN恢复层除了垂直生长也会有一定的侧向生长，降低了位错密度。
同时，所述AlN平整层使得所述AlN层4的表面更为平整，并使得所述AlN层4具有台阶流形貌，使所述AlN层4生产过程中产生的部分应力得到释放。
在本发明中，根据AlN模板的厚度需要，可以具有1-3层所述SiNX掩膜层、1-3层所述AlN恢复层和1-3层所述AlN平整层。也就是，可以在所述AlN平整层上再设置一层SiNX掩膜层，并在所述SiNX掩膜层再设置一层AlN恢复层，并在所述AlN恢复层上再设置一层AlN平整层。如此反复进行，直到所述AlN模板的厚度满足要求为止。
由此，使得所述SiNX掩膜层可以多次插入，增加了工艺的灵活性。
下面描述本发明的AlN模板的制备方法，以便于本领域技术人员能够根据本发明的描述，制备出所述AlN模板。
本发明的AlN模板的制备方法包括以下步骤：
一、在衬底1上生长AlN缓冲层2。
其中，优选地，所述衬底1为蓝宝石衬底。例如，所述衬底1是直径为2英寸的蓝宝石平面衬底。更优选地，所述AlN缓冲层2的厚度为5～20nm。
在所述衬底1上生长所述AlN缓冲层2时，可以采用MOCVD生长工艺，也可以采用磁控溅射工艺。
其中，采用MOCVD生长工艺生长所述AlN缓冲层2的具体生长工艺为：生长温度为850～950℃，生长压力为40～60torr，NH3流量为350sccm～650sccm，三甲基铝的流量为100～160umol/min，生长时间为1～3min。
采用磁控溅射工艺生长所述AlN缓冲层2的具体溅射工艺为：生长温度为550～700℃，溅射功率为1000～4000W，氮气的流量为80～200sccm，氧气的流量为0.1～2sccm，氩气的流量为0.1～40sccm，沉积时间为30s～90s。
通过此步骤制备出如图1所示的结构。
二、在所述AlN缓冲层2上生长SiNX掩膜层3。
在本发明中，可以采用MOCVD生长工艺在所述AlN缓冲层2上生长所述SiNX掩膜层3。也就是，可以往MOCVD设备中通入SiH4和NH3，在所述AlN缓冲层2表面沉积厚度为5～20nm的所述SiNX掩膜层3。所述SiNX掩膜层3的具体生长工艺为：生长温度为1000～1100℃，生长压力为60～100torr，SiH4流量为0.3～0.6umol/min，NH3流量为1.5～3L/min，沉积时间为60s～180s。
所述SiNX掩膜层3是一种具有孔隙结构的薄膜，且热膨胀系数小，通过插入所述SiNX掩膜层3，可以大大减小蓝宝石衬底在高温退火工艺中的热膨胀，进而减小因蓝宝石和AlN之间存在较大热失配而带来的内应力。
而且，在所述AlN缓冲层2和所述AlN层4之间插入所述SiNX掩膜层3，通过具有孔隙结构的掩膜层，使AlN可以在掩膜层表面具有侧向生长模式，提高了位错湮灭的几率，降低了位错密度。
并且，所述SiNX掩膜层3直接在MOCVD设备中利用原有的氢化物进行生长，无需对设备进行改造，同时也比使用图形化衬底做侧向生长的基地成本低。同时，掩膜层的生长工艺容易和后续AlN恢复层的生长工艺匹配。
通过此步骤制备出如图2所示的结构。
三、在所述SiNX掩膜层3上生长AlN恢复层。
在本发明中，可以采用MOCVD生长工艺在所述SiNX掩膜层3上生长AlN恢复层。也就是，在MOCVD设备中在所述SiNX掩膜层3上生长厚度为400～800nm的所述AlN恢复层。
其中，所述AlN恢复层的具体生长工艺为：生长温度为1180～1230℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为24min～48min。
这样，由于使用高温(温度为1180～1230℃)、低V族III族比(由于氨气是V族元素，铝是III族元素，这里的V族III族比就是指的氨气与铝的比例)、高推进气体的条件生长所述AlN恢复层，通过提高生长温度和到达所述SiNX掩膜层3表面的Al源的量，提高了Al原子的表面迁移能力，使AlN在SiNx孔隙中生长，AlN除了垂直生长也会有一定的侧向生长。这种侧向生长模式，提高了位错湮灭的几率，降低了位错密度。并且，经过一定的时间，相邻的侧向生长侧面会接触合并，AlN重新合并成为完整的薄膜。
四、在所述AlN恢复层上生长AlN平整层。
在本发明中，仍然采用MOCVD生长工艺在所述AlN恢复层上生长所述AlN平整层。也就是，在MOCVD设备中在所述AlN恢复层上生长厚度为1600～3200nm的所述AlN平整层，并且，所述AlN平整层具有台阶流形貌。
其中，所述AlN平整层的具体生长工艺为：生长温度为1130～1180℃且比所述AlN恢复层的生长温度低50℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为96min～192min。
所述AlN平整层的生长温度比所述AlN恢复层的生长温度低50℃，其它生长参数与所述AlN恢复层的参数一致。在所述AlN平整层的生长过程中，通过降低温度使得刚完成合并的AlN表面更为平整，从而能够制备出具有台阶流形貌的AlN。而且，通过继续生长AlN，使AlN在生产过程中产生的部分应力得到释放。
通过上述两个步骤，在所述SiNX掩膜层3表面制得表面平整的AlN层4，其结构如图3所示。
同时，在本发明中，根据AlN模板的厚度需要，可以具有1-3层所述SiNX掩膜层、1-3层所述AlN恢复层和1-3层所述AlN平整层。
也就是，可以采用与步骤二相同的工艺在所述AlN平整层上继续生长一层SiNX掩膜层，并采用与步骤三相同的工艺在所述SiNX掩膜层再生长一层AlN恢复层，并采用与步骤四相同的工艺在所述AlN恢复层上再生长一层AlN平整层。如此下去，直到所述AlN模板的厚度满足要求为止。
五、整体做退火处理。
生长所述AlN平整层后，整体放到高温退火炉中做退火处理。
在本发明中，所述退火处理为高温退火处理。其中，退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气的流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
通过高温退火工艺，使得AlN发生重结晶的过程，在晶粒重新排布的过程中，螺位错和刃位错会攀爬湮灭，降低位错密度，最终制备出无裂纹、低应力高质量AlN的模板。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员，依据本发明的思想，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (13)
1.一种AlN模板，其包括衬底(1)和设置在所述衬底(1)上的AlN缓冲层(2)，其特征在于，所述AlN缓冲层(2)上设有SiNX掩膜层(3)，所述SiNX掩膜层(3)上设有AlN层(4)，所述AlN层(4)包括设置在所述SiNX掩膜层(3)上的AlN恢复层和设置在所述AlN恢复层上的AlN平整层，所述AlN平整层具有台阶流形貌。
2.根据权利要求1所述的AlN模板，其特征在于，所述SiNX掩膜层(3)的厚度为5-20nm。
3.根据权利要求1所述的AlN模板，其特征在于，所述AlN恢复层的厚度为400-800nm。
4.根据权利要求1所述的AlN模板，其特征在于，所述AlN平整层的厚度为1600～3200nm。
5.根据权利要求1所述的AlN模板，其特征在于，所述AlN缓冲层(2)的厚度为5-20nm。
6.根据权利要求1所述的AlN模板，其特征在于，所述衬底(1)是直径为2英寸的蓝宝石平面衬底。
7.一种AlN模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在衬底(1)上生长AlN缓冲层(2)；
2)、在所述AlN缓冲层(2)上生长SiNX掩膜层(3)；
3)、在所述SiNX掩膜层(3)上生长AlN恢复层；
4)、在所述AlN恢复层上生长AlN平整层；
5)、整体做退火处理。
8.根据权利要求7所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：往MOCVD设备中通入SiH4和NH3，在所述AlN缓冲层(2)表面沉积厚度为5～20nm的所述SiNX掩膜层(3)，所述SiNX掩膜层(3)的具体生长工艺为：生长温度为1000～1100℃，生长压力为60～100torr，SiH4流量为0.3～0.6umol/min，NH3流量为1.5～3L/min，沉积时间为60s～180s。
9.根据权利要求7所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：在MOCVD设备中在所述SiNX掩膜层(3)上生长厚度为400～800nm的所述AlN恢复层，所述AlN恢复层的具体生长工艺为：生长温度为1180～1230℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为24min～48min。
10.根据权利要求9所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：在MOCVD设备中在所述AlN恢复层上生长厚度为1600～3200nm的所述AlN平整层，所述AlN平整层具有台阶流形貌且其具体生长工艺为：生长温度为1130～1180℃且比所述AlN恢复层的生长温度低50℃，生长压力为40～60torr，三甲基铝的流量为250～350umol/min，NH3流量为200～400sccm，推进气体为H2且推进气体的流量为40～60L/min，生长时间为96min～192min。
11.根据权利要求7所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，所述步骤5)具体为：生长所述AlN平整层后，整体放到高温退火炉中做退火处理，其中，退火温度为1500～1800℃，退火时间为0.2～3h，退火气氛为氮气，氮气的流量为100～12000sccm，退火压力为200～650torr。
12.根据权利要求7所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：采用MOCVD生长工艺或磁控溅射工艺生长厚度为5～20nm的所述AlN缓冲层(2)，其中，MOCVD生长工艺具体为：生长温度为850～950℃，生长压力为40～60torr，NH3流量为350sccm～650sccm，三甲基铝的流量为100～160umol/min，生长时间为1～3min；磁控溅射工艺具体为：生长温度为550～700℃，溅射功率为1000～4000W，氮气的流量为80～200sccm，氧气的流量为0.1～2sccm，氩气的流量为0.1～40sccm，沉积时间为30s～90s。
13.根据权利要求7-12中任一项所述的AlN模板的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)之前，重复执行所述步骤2)-步骤4)2-3次。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116741854A (zh) * | 2023-08-11 | 2023-09-12 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 一种AlN薄膜及其制备方法和应用 |
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