CN113802178A - 一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法 - Google Patents

一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法，利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)材料生长技术，通过对氮化铝成核层采用铝源和氨源的分时输运及载气转换工艺、第一氮化镓缓冲层采用高压和第二氮化镓缓冲层采用低压，载气为氢气和氮气，依次完成单晶衬底、下层氮化铝成核层、上层氮化铝成核层、第一氮化镓缓冲层、第二氮化镓缓冲层、势垒层和帽层。本发明的方法在降低氮化镓异质外延层缺陷密度的同时，改善了氮化镓异质外延与单晶衬底间的界面形貌，有利于改善氮化镓微波器件的热传输特性，提升器件的可靠性。

Description

一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法
技术领域
本发明涉及外延方法，尤其涉及一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法。
背景技术
氮化镓高电子迁移率场效应管具有输出功率密度大、工作频率高、抗辐照等优点，在微波功率器件应用中有着独特优势，且正朝着太赫兹和千瓦级功率等方向迅速发展，其中截止频率已超过400GHz，输出功率密度达到20W/mm。但在射频状态下，器件近结区产生大量热量，这对热管理能力提出了严苛的要求。而当前微波功率器件由于氮化镓异质外延与单晶衬底间的界面形貌较差，致使器件性能受限于内部的热传输能力，导致其本征大功率优势未得到充分发挥。为了保证器件的可靠性，实际工作时器件的输出功率密度仅为5-7W/mm，远低于实验室水平。因此，改善氮化镓异质外延与单晶衬底间的界面形貌、提升器件散热性能成为微波功率器件亟需解决的问题。
经研究，改善氮化镓异质外延与单晶衬底间的界面形貌、提升器件的热传输能力，关键是在减薄AlN成核层和GaN缓冲层厚度的同时，提升AlN成核层和GaN缓冲层的材料质量。然而在常规氮化铝成核层工艺下，铝原子横向迁移长度低而不利于成核层岛间的侧向合并，这导致了成核层内失配缺陷多、表面形貌差，并且氮化铝成核层内高密度的失配缺陷会延伸至氮化镓缓冲层致使缓冲层内的穿透位错密度较高。另外，氮化镓属于大失配异质外延，减薄氮化镓缓冲层厚度也会使缓冲层材料质量恶化。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种在保证氮化铝成核层厚度较薄的前提下，通过提升氮化铝(AlN)成核层和氮化镓(GaN)缓冲层的材料质量，实现提升微波功率器件热传输能力的改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法。
技术方案：本发明的外延方法，包括以下步骤：
(1)选取衬底，置于金属有机物化学气相沉积材料生长的设备内基座上；
(2)设置反应室的压力为50～150torr，通入氢气，升温至1000～1100℃，在氢气气氛下，烘烤衬底5～15分钟，去除表面沾污；
(3)保持反应室的压力和氢气流量不变，继续升温至1100～1250℃，通入氨气，并保持0.5～3分钟，对衬底表面进行氮化；
(4)保持反应室压力、氢气流量和温度不变，关闭氨气，同时通入铝源，持续供铝源6～24秒；然后，关闭铝源的同时通入氨气，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺，直至下层氮化铝成核层厚度达到0.5D～0.8D，其中D为氮化铝成核层的总厚度，关闭铝源；
在氨气气氛中，将载气由氢气切换为氮气，待气流稳定后，关闭氨气的同时通入铝源，持续供铝源6～24秒；然后，关闭铝源的同时通入氨气，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺，生长上层氮化铝成核层，直至氮化铝成核层的总厚度D为25～60nm，关闭铝源；
所述分时输运工艺是，在氮化铝成核层的生长期间，将铝源和氨气分时供应、物理隔离；关闭氨气的同时持续通入铝源，然后关闭铝源的同时持续通入氨气；重复进行该生长模式，直至氮化铝成核层生长结束；
(5)在氨气的氛围中，将温度降至1000～1100℃，反应室的压力升至350～550torr，通入镓源，生长第一氮化镓缓冲层，厚度达到200～600nm时，关闭镓源；保持温度不变，反应室的压力降至150～300torr，通入镓源，生长第二氮化镓缓冲层，厚度到达0.5～2.5μm时，关闭镓源；
(6)保持反应室温度不变，在氨气的气氛中降压，待气流稳定后，通入镓源和铝源，生长铝镓氮AlxGa1-xN势垒层，其中铝组分0＜x≤1，达到设定厚度，关闭镓源和铝源；
(7)保持反应室温度、压力不变，通入镓源，生长氮化镓帽层，达到设定厚度，关闭镓源；
(8)外延生长完成之后，在氨气气氛中降温，最后取出氮化镓外延片。
进一步，所述步骤(4)中，生成氮化铝成核层的过程中，在采用铝源和氨源的分时输运工艺的同时采用载气转换工艺；所述载气转换工艺是，下层氮化铝成核层载气为氢气，上层氮化铝成核层载气转换为氮气。
进一步，步骤(5)中的第一氮化镓缓冲层生长压力的设定，需要结合步骤(4)中的氮化铝成核层表面岛的尺寸进行调整：
当氮化铝成核层表面岛的典型尺寸＜250nm时，第一氮化镓缓冲层的生长压力为450～550torr；
当氮化铝成核层表面岛的典型尺寸≥250nm时，第一氮化镓缓冲层的生长压力为350～450torr。
进一步，所述衬底为碳化硅单晶、硅、蓝宝石或氮化镓功率器件。
本发明与现有技术相比，其显著效果如下：1、利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)材料生长技术，通过对氮化铝成核层采用源的分时输运及载气转换工艺，在保证氮化铝成核层厚度较薄的同时，改善成核层的岛间横向合并、降低成核层的缺陷密度；2、结合第一氮化镓缓冲层高压生长及其三维生长模式的控制，降低了氮化铝成核层和氮化镓缓冲层内的缺陷密度，从而改善氮化镓异质外延与单晶衬底间的界面质量、提升器件的热传输能力。
附图说明
图1为氮化镓异质外延层的结构图；
图2为本发明的总流程图；
图3中(a)为本发明载气为纯H2制备厚度60nm的氮化铝成核层表面形貌图，
(b)为本发明载气为纯N2制备厚度60nm的氮化铝成核层表面形貌图，
(c)为本发明中采用源的分时输运和载气转换工艺制备厚度40nm的氮化铝成核层表面形貌图(原子力显微镜测试，测试范围为5μm×5μm)；
图4为采用常规氮化镓缓冲层工艺和本发明第一氮化镓缓冲层工艺的反射率振荡曲线对比图，其中tA为第一氮化镓缓冲层初始生长时刻，tB为第一氮化镓缓冲层终止生长时刻；
图5为采用本发明工艺和常规工艺生长的氮化镓缓冲层在(102)面摇摆曲线对比图(高分辨X射线衍射测试)；
图6中(a)为本发明工艺生长的GaN异质外延与碳化硅单晶衬底的界面形貌图，
(b)为常规工艺生长的GaN异质外延与碳化硅单晶衬底的界面形貌图(透射电子显微镜测试)。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
如图1所示为外延层的结构，按照外延生长顺序，依次为：单晶衬底1、下层氮化铝成核层2a、上层氮化铝成核层2b、第一氮化镓缓冲层3a、第二氮化镓缓冲层3b、势垒层4和帽层5。
如图2所示为本发明的流程示意图，本发明通过对氮化铝成核层采用源的分时输运及载气转换工艺，改善成核层的岛间横向合并、降低成核层的缺陷密度；结合第一氮化镓缓冲层高压生长及其三维生长模式控制，降低氮化镓缓冲层的缺陷密度。本发明的方法能降低氮化镓外延材料的缺陷密度，改善氮化镓异质外延与单晶衬底的界面形貌。详细步骤如下：
步骤一，选取碳化硅单晶衬底，置于MOCVD(Metal-organic Chemical VaporDeposition金属有机化合物化学气相沉淀)等材料生长的设备内基座上。
步骤二，设置反应室压力为50～150torr(托)，通入H2，系统升温至1000～1100℃，在H2(氢气)气氛下烘烤衬底5～15分钟，去除表面沾污。
步骤三，保持反应室压力和H2流量不变，继续升温至1100～1250℃，通入NH3(氨气)并保持0.5～3分钟，对衬底表面进行氮化。
步骤四，保持反应室压力、H2流量和温度不变，关闭NH3，同时通入铝源，持续供铝6～24秒；然后关闭铝源，同时通入NH3，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺，直至下层氮化铝成核层2a厚度达到0.5D～0.8D(D为氮化铝成核层的总厚度)，关闭铝源。
在NH3气氛中将载气由H2切换为N2(氮气)，待气流稳定后，关闭NH3的同时通入铝源，持续供铝6～24秒；然后关闭铝源的同时通入NH3，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺生长上层氮化铝成核层2b，直至氮化铝成核层(包括下层氮化铝成核层2a和上层氮化铝成核层2b)的总厚度D为25～60nm，关闭铝源。
采用源的分时输运工艺为：在氮化铝成核层的生长期间，将铝源和NH3分时供应、物理隔离。如此，能够等效增加铝原子的横向迁移长度，改善成核岛间的侧向合并，利于实现高质量氮化铝成核层材料；也能够降低铝源和NH3间的预反应，减少预反应生成的颗粒物附着在生长表面，利于改善成核层的表面平整度。另外，持续供NH3和持续供铝的时间均为6～24秒，原因是持续时间太短造成气流不稳定，影响工艺稳定性；持续时间太长则易导致高温外延中断，造成氮化铝成核层质量的退化。
氮化铝成核层生成过程中，在采用源的分时输运工艺同时，引入了载气转换工艺，即下层氮化铝成核层2a载气为H2，上层氮化铝成核层2b载气转换为N2。而在氮化铝成核层常规工艺中，载气采用的是纯H2或者纯N2。若载气为纯H2，基于铝源在H2氛围内流动性强的特性，利于提升铝原子的横向迁移长度，改善成核岛的侧向合并，但H2刻蚀性强，会破坏生长表面，造成成核层坑状缺陷密度较高和表面形貌差；若载气为纯N2，基于N2黏着性强的特性，会保护生长表面，抑制因载气刻蚀产生的坑状缺陷，但铝原子在N2氛围下流动性弱，导致其横向迁移长度偏低，不利于制备高质量氮化铝成核层。
本发明采用载气转换工艺，其中下层成核层采用H2做载气，在源的分时输运工艺基础上进一步促进成核岛的侧向合并，提升氮化铝成核层质量；上层成核层采用N2做载气，在源的分时输运工艺基础上，进一步改善成核层的表面平整度，抑制表面坑状缺陷的产生，即载气转换工艺能有效整合H2、N2载气的优势，利于制备高质量氮化铝成核层材料。
步骤五，在NH3氛围中将温度降至1000～1100℃，反应室压力升至350～550torr，通入镓源，生长厚度为200～600nm的第一氮化镓缓冲层3a，关闭镓源；保持温度不变，反应室压力降至150～300torr，通入镓源，生长厚度为0.5～2.5μm的第二氮化镓缓冲层3b，关闭镓源。
氮化镓缓冲层是由不同生长压力制备的复合缓冲层，其中第一氮化镓缓冲层3a工艺采用较高压力(范围350～550torr)生长，厚度范围为200～600nm，第二氮化镓缓冲层3b工艺采用较低压力(范围150～300torr)生长，厚度范围为0.5～2.5μm。第一氮化镓缓冲层采用高压生长工艺促使氮化镓的初始生长尽快变为三维生长模式，利用侧向外延增大氮化镓初始成核岛的尺寸、弱化成核层/氮化镓缓冲层的界面失配，进而降低氮化镓缓冲层的缺陷密度。
在本发明中，第一氮化镓缓冲层3a生长压力设定，要结合步骤四中的氮化铝成核层表面岛的具体尺寸进行调整。成核层表面岛的尺寸直接影响到氮化镓初始成核岛的尺寸，即成核层表面岛的尺寸越大，则越利于实现大尺寸的氮化镓初始成核岛，促进初始氮化镓的三维侧向外延，进而降低氮化镓缓冲层整体的缺陷密度。当氮化铝成核层表面岛的尺寸较大(典型尺寸≥250nm)时，在生长第一氮化镓缓冲层3a阶段为缓解镓源与NH3间的预反应，实现高效率氮化镓生长，生长压力范围为350～450torr；当氮化铝成核层表面岛的尺寸较小(典型尺寸＜250nm)时，在生长第一氮化镓缓冲层3a阶段为促进初始氮化镓的三维侧向外延，实现高晶体质量的氮化镓缓冲层，生长压力范围为450～550torr。
步骤六，保持反应室温度不变，在NH3的气氛中降压，待气流稳定后，通入镓源和铝源，生长铝镓氮AlxGa1-xN势垒层，其中铝组分0＜x≤1，关闭镓源和铝源。
步骤七，保持反应室温度、压力不变，通入镓源，生长氮化镓帽层，关闭镓源。
步骤八，外延生长完成之后，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓外延片。
本发明的方法适用于碳化硅单晶衬底，同样适用于硅、蓝宝石及其它常用衬底制造的氮化镓功率器件，也适用于高晶体质量、低热阻和高电阻率的氮化镓缓冲层制备。
以选取3英寸碳化硅单晶衬底为例，在MOCVD系统中改善氮化镓异质外延与单晶衬底的界面形貌的外延方法，实现过程包括以下步骤：
步骤一，选取3英寸碳化硅单晶衬底，置于MOCVD设备内的基座上。
步骤二，设置反应室压力80torr(托)，H2流量80slm(Standard Liter per Minute每分钟标准升)，系统升温至1070℃并维持该温度至8分钟，去除衬底表面沾污。
步骤三，保持反应室压力和H2流量不变，继续升温至1140℃，通入4slm NH3(氨气)并保持1分钟，对衬底表面进行氮化。
步骤四，保持反应室压力、H2流量和温度不变，关闭NH3，同时通入流量为200sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute每分钟标准毫升)的三甲基铝，持续供铝三甲基12秒；然后关闭三甲基铝，同时通入流量为4slm的NH3，持续供氨气12秒；重复进行三甲基铝和氨气的分时输运工艺，直至下层氮化铝成核层厚度达到25nm，关闭三甲基铝；在NH3气氛中将载气由H2切换为N2，待气流稳定后，关闭NH3，同时通入流量为200sccm的三甲基铝，持续供三甲基铝12秒；然后关闭三甲基铝，同时通入流量为4slm的NH3，持续供气氨12秒；重复进行三甲基铝和氨气的分时输运工艺生长上层氮化铝成核层，直至成核层总厚度达到40nm，关闭三甲基铝。
步骤五，在NH3氛围中将温度降至1050℃，反应室压力升至420torr，NH3流量为50slm，三甲基镓流量为200sccm，生长厚度为550nm的第一氮化镓缓冲层；保持温度不变，反应室压力降至200torr，三甲基镓流量为100sccm，NH3流量为25slm，生长第二氮化镓缓冲层，厚度为1.35μm；
步骤六，生长20nm的Al0.3Ga0.7N势垒层和3nm的氮化镓帽层。
步骤七，外延生长完成之后，关闭生长源，在NH3气氛中降温，最后取出氮化镓外延片。
本发明中采用源的分时输运和载气转换工艺制备的40nm厚氮化铝成核层表面形貌如附图3(c)所示，与附图3(a)载气为纯H2制备的60nm厚的氮化铝成核层相比，本发明成核层的坑状缺陷基本被消除，且5μm x 5μm表面粗糙度(RMS)由0.71nm降至0.36nm；与附图3(b)载气为纯N2制备的60nm厚的氮化铝成核层相比，(004)和(105)面半高宽分别由832″和1285″降至328″和692″，由此表明，本发明成核层晶体质量得到极大改善。
本发明中通过对第一氮化镓缓冲层生长压力的提高，获得明显的三维侧向外延模式，如图4所示，有利于加速穿透位错的湮灭，降低氮化镓缓冲层的缺陷密度。
如附图5所示，本发明中氮化镓复合缓冲层外延材料，与常规工艺制备的外延材料相比，晶体质量明显提高，当氮化镓整体厚度为1.9μm时，(002)面半宽由180弧秒降至110弧秒，(102)面半宽由279弧秒降至180弧秒。
与常规工艺生长的氮化镓异质外延(如图6(b)所示)相比，本发明中的氮化镓异质外延与碳化硅单晶衬底(如图6(a)所示的界面形貌)界面附近的缺陷密度显著降低。
在氮化铝成核层厚度较薄的情况下，本发明的氮化铝成核层和氮化镓缓冲层材料质量得到提升，且氮化镓异质外延与单晶衬底的界面附近的缺陷密度显著降低，由此可知，本发明的外延方法能有效改善氮化镓异质外延与单晶衬底的界面形貌，利于提升氮化镓微波器件的热传输特性。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取衬底，置于金属有机物化学气相沉积材料生长的设备内基座上；
(2)设置反应室的压力为50～150torr，通入氢气，升温至1000～1100℃，在氢气气氛下，烘烤衬底5～15分钟，去除表面沾污；
(3)保持反应室的压力和氢气流量不变，继续升温至1100～1250℃，通入氨气，并保持0.5～3分钟，对衬底表面进行氮化；
(4)保持反应室压力、氢气流量和温度不变，关闭氨气，同时通入铝源，持续供铝源6～24秒；然后，关闭铝源的同时通入氨气，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺，直至下层氮化铝成核层厚度达到0.5D～0.8D，其中D为氮化铝成核层的总厚度，关闭铝源；
在氨气气氛中，将载气由氢气切换为氮气，待气流稳定后，关闭氨气的同时通入铝源，持续供铝源6～24秒；然后，关闭铝源的同时通入氨气，持续供氨6～24秒；重复进行铝源和氨源的分时输运工艺，生长上层氮化铝成核层，直至氮化铝成核层的总厚度D为25～60nm，关闭铝源；
所述分时输运工艺是，在氮化铝成核层的生长期间，将铝源和氨气分时供应、物理隔离；关闭氨气的同时持续通入铝源，然后关闭铝源的同时持续通入氨气；重复进行该生长模式，直至氮化铝成核层生长结束；
(5)在氨气的氛围中，将温度降至1000～1100℃，反应室的压力升至350～550torr，通入镓源，生长第一氮化镓缓冲层，厚度达到200～600nm时，关闭镓源；保持温度不变，反应室的压力降至150～300torr，通入镓源，生长第二氮化镓缓冲层，厚度到达0.5～2.5μm时，关闭镓源；
(6)保持反应室温度不变，在氨气的气氛中降压，待气流稳定后，通入镓源和铝源，生长铝镓氮AlxGa1-xN势垒层，其中铝组分0＜x≤1，达到设定厚度，关闭镓源和铝源；
(7)保持反应室温度、压力不变，通入镓源，生长氮化镓帽层，达到设定厚度，关闭镓源；
(8)外延生长完成之后，在氨气气氛中降温，最后取出氮化镓外延片。
2.根据权利要求1所述的改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法，其特征在于，所述步骤(4)中，生成氮化铝成核层的过程中，在采用铝源和氨源的分时输运工艺的同时采用载气转换工艺；所述载气转换工艺是，下层氮化铝成核层载气为氢气，上层氮化铝成核层载气转换为氮气。
3.根据权利要求1所述的改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法，其特征在于，步骤(5)中的第一氮化镓缓冲层生长压力的设定，需要结合步骤(4)中的氮化铝成核层表面岛的尺寸进行调整：
当氮化铝成核层表面岛的典型尺寸＜250nm时，第一氮化镓缓冲层的生长压力为450～550torr；
当氮化铝成核层表面岛的典型尺寸≥250nm时，第一氮化镓缓冲层的生长压力为350～450torr。
4.根据权利要求1～3任一项所述的改善氮化镓异质外延与衬底间界面形貌的外延方法，其特征在于，所述衬底为碳化硅单晶、硅、蓝宝石或氮化镓功率器件。
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