CN117133638A - 六方氮化硼上生长氮化铝薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜及其制备方法和应用，其中，六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法包括：采用化学气相沉积法，在铜箔上生长六方氮化硼；将铜箔上生长的六方氮化硼转移到其它衬底上，作为外延生长氮化铝薄膜的缓冲层；对得到的六方氮化硼衬底进行高温退火处理；对高温退火处理后得到的六方氮化硼衬底进行氧气等离子体处理；利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜。
Description
技术领域
本公开属于半导体技术领域，具体涉及一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
具有直接宽带系的III族氮化物半导体材料，由于其具有长期的可靠性和稳定性被广泛应用于较高功率、较高频率的器件中。但是由于缺乏经济的同质衬底，III族氮化物薄膜通常外延生长在异质衬底上。然而，常用的异质衬底与III族氮化物之间因存在较大的晶格常数和热膨胀系数的失配，导致外延层III族氮化物具有较高的缺陷密度和较大的应变，使得电子器件的性能降低。
近年来，引入sp2杂化的二维材料缓冲层实现了Ⅲ族氮化物薄膜的准范德华外延，以提高晶体质量并释放应力引起了人们的广泛关注。其中六方氮化硼作为氮化物，与其它二维材料相比与外延Ⅲ族氮化物之间具有更好的生长兼容性，且六方氮化硼在高温下具有更好的稳定性，适合用于金属有机化学气相沉积的高温生长环境。然而，目前大多数都是关于在六方氮化硼上生长氮化镓的研究，而对于具有比氮化镓更大键能的氮化铝来说，则较难采用基于氮化镓的生长的方法来制备具有较高晶体质量的氮化铝薄膜。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本公开提供了一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜及其制备方法和应用，以期至少部分地解决上述技术问题。
为了解决上述技术问题，作为本公开的一个方面，提供了一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法，包括：
采用化学气相沉积法，在铜箔上生长六方氮化硼；
将铜箔上生长的六方氮化硼转移到其它衬底上，作为外延生长氮化铝薄膜的缓冲层；
对得到的六方氮化硼衬底进行高温退火处理；
对高温退火处理后得到的六方氮化硼衬底进行氧气等离子体处理；
利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜。
在其中一个实施例中，上述生长六方氮化硼的层数包括1-2层。
在其中一个实施例中，上述其它衬底包括以下任意一种：硅、碳化硅、蓝宝石。
在其中一个实施例中，上述高温退火处理的条件包括：
上述高温退火处理的温度为1600-1700℃，压强为0.5-0.7atm，氮气流量为0.4-1L/min；
上述高温退火处理的方式包括：面对面结构处理；
上述高温退火处理的时间包括：1-2h。
在其中一个实施例中，上述氧气等离子体处理的参数包括：
上述氧气流量包括：100-300sccm；
上述氧气等离子体功率包括：50-100W；
上述氧气等离子体刻蚀的时间包括：1-3min。
在其中一个实施例中，上述氧气等离子体处理后的六方氮化硼的表面上包括N-O和B-O的悬挂键。
在其中一个实施例中，上述利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼衬底上外延生长氮化铝薄膜，是一步高温法。
在其中一个实施例中，金属有机化学气相沉积法的条件包括：
采用氨气作为氮源，三甲基铝作为铝源，氢气作为载气来生长氮化铝薄膜；
上述生长氮化铝薄膜的温度包括：1100-1300℃；
上述生长氮化铝薄膜的时间包括：60-90min。
作为本公开的另一个方面，提供了一种氮化铝薄膜，氮化铝薄膜是采用上述实施例中的方法，在六方氮化硼缓冲层上外延生长而成。
作为本公开的另一个方面，还提供了一种半导体器件，上述半导体器件包括：深紫外器件，其中，深紫外器件包括氮化铝薄膜。
基于上述技术方案，本公开提供了一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜及其制备方法和应用，至少包括以下之一的有益效果：
(1)在本公开的实施例中，六方氮化硼同时作为二维材料和氮化物，与氮化铝薄膜具有较好的生长兼容性，可以作为氮化铝薄膜生长的衬底。与传统的异质外延相比，六方氮化硼作为二维材料与外延氮化铝相互作用较弱，且可以部分的屏蔽异质衬底对外延层氮化铝生长的影响，缓解外延氮化铝薄膜与异质衬底之间的晶格失配和热失配造成的应力和缺陷，提高外延层氮化铝薄膜的晶体质量并有效释放氮化铝薄膜中的应力。
(2)在本公开的实施例中，将六方氮化硼转移到异质衬底上作为生长氮化铝薄膜的缓冲层，对六方氮化硼衬底进行高温退火处理，可以使硼原子和氮原子在高温下克服表面势垒通过热力学再结晶过程，使得六方氮化硼表面形貌更加连续均匀，表面粗糙度降低。
(3)在本公开的实施例中，在经过高温退火处理的六方氮化硼表面进行氧等离子体处理，可以在氮化硼表面形成B-O键和N-O键的悬挂键，为氮化铝薄膜的生长提供成核位点。
附图说明
图1是本公开实施例中六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法的流程示意图；
图2是本公开实施例中用蓝宝石衬底在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的结构示意图；
图3A是本公开实施例中高温退火处理前六方氮化硼表面形貌的扫描电子显微镜图；
图3B是本公开实施例中高温退火处理后六方氮化硼表面形貌的扫描电子显微镜图；
图4是本公开实施例中高温退火处理前后六方氮化硼的X射线光电子能谱图；
图5A-B是本公开实施例中未经氧气等离子体处理的六方氮化硼的N1s和B1s的光电子能谱图；
图5C-D是本公开实施例中经氧气等离子体处理后的六方氮化硼的N1s和B1s的光电子能谱图；
图6A是本公开实施例中未经高温退火处理，经氧气等离子体处理后在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的扫描电子显微镜图；
图6B是本公开实施例中经高温退火处理和氧气等离子体处理后在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
较高质量的氮化铝薄膜对于实现深紫外光电器件的优异性能尤为重要。目前，由于缺乏较大尺寸、较低成本的同质衬底来生长氮化铝薄膜。因此，氮化铝薄膜通常需要通过异质外延生长在异质衬底，如蓝宝石、硅、碳化硅等异质衬底。然而，铝原子在蓝宝石等异质衬底上的表面迁移势垒较大，在异质衬底表面的横向迁移较为困难，较小的扩散速度导致氮化铝核岛更易形成，而三维岛状团簇难以凝聚成膜，进而导致氮化铝薄膜表面具有较高的粗糙度。因此，在外延生长的过程中需要较高的生长温度来辅助铝原子在衬底上进行横向迁移。
同时，因氮化铝中Al-N之间具有较强的化学键能，比常见的氮化镓中Ga-N之间化学键能高出31％。这导致生长较高质量氮化铝薄膜相比氮化镓薄膜更加困难。因此，本公开提供了一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法，采用六方氮化硼二维材料作为外延生长氮化铝薄膜的缓冲层，减少异质衬底对氮化铝薄膜生长的影响，经高温退火处理和氧等离子体处理后，可以在异质衬底上获得较高晶体质量的氮化铝薄膜，满足对较高品质的深紫外电子器件的需求。
图1是本公开实施例中六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法的流程示意图。
如图1所示，六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法包括：步骤S101～S105。
步骤S101：采用化学气相沉积法，在铜箔上生长六方氮化硼。
步骤S102：将铜箔上生长的六方氮化硼转移到其它衬底上，作为外延生长氮化铝薄膜的缓冲层。
步骤S103：对得到的六方氮化硼衬底进行高温退火处理。
步骤S104：对高温退火处理后得到的六方氮化硼衬底进行氧气等离子体处理。
步骤S105：利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜。
通过本公开的实施例，采用六方氮化硼同时作为二维材料和氮化物，与氮化铝薄膜具有较好的生长兼容性，可以作为氮化铝薄膜生长的衬底。与传统的异质外延相比，六方氮化硼作为二维材料与外延氮化铝相互作用较弱，且可以部分的屏蔽异质衬底对外延层氮化铝生长的影响，缓解外延氮化铝薄膜与异质衬底之间的晶格失配和热失配造成的应力和缺陷。经高温退火处理和氧等离子体处理后，氮化硼表面形貌更加连续、均匀且在表面形成了较多的悬挂键，便于氮化铝薄膜生长成核，提高了氮化铝薄膜的晶体质量并有效释放氮化铝薄膜中的应力。
根据本公开的实施例，在步骤S101中，在铜衬底上生长的氮化硼的层数包括1-2层。
在本公开的实施例中，在铜衬底上生长1-2层的六方氮化硼便于在湿法转移过程中不会对六方氮化硼的晶体质量造成影响，如果生长六方氮化硼的层数超过2层，将可能导致转移到其它衬底上的六方氮化硼的质量变差，进而影响后续氮化铝薄膜生长的质量。
根据本公开的实施例，在步骤S102中，通过湿法转移将生长在铜箔上的六方氮化硼转移到其它衬底上，作为氮化铝的缓冲层，其中，其它衬底包括以下任意一种：硅、碳化硅、蓝宝石。
在本公开的实施例中，因六方氮化硼与氮化铝具有较好的生长兼容性，利用六方氮化硼作为生成氮化铝薄膜的缓冲层，与传统的异质外延生长氮化铝相比，六方氮化硼二维材料可以有效屏蔽异质衬底对外延生长氮化铝的影响，缓解了因使用异质衬底外延生长氮化铝薄膜的晶格失配和热失配造成的应力和缺陷，提高了生长氮化铝薄膜的晶体质量。
根据本公开的实施例，在步骤S103中，对六方氮化硼衬底进行高温退火处理，其中，高温退火处理的温度为1600-1700℃，压强为0.5-0.7atm，氮气流量为0.4-1L/min；高温退火处理的方式包括：面对面结构处理；高温退火处理的时间包括：1-2h。
在本公开的实施例中，在铜箔上生长六方氮化硼时，经过降温处理，因六方氮化硼和铜箔之间的热膨胀系数不同，六方氮化硼表面会出现蜂窝状的褶皱，同时在六方氮化硼生长过程中表面会出现一些较小的多层核岛且表面粗糙。对六方氮化硼进行高温退火处理，硼原子和氮原子在高温下克服表面势垒，通过热力学再结晶过程使得六方氮化硼表面形貌更加连续均匀，较小的多层核岛也重新聚结为较大的多层核岛，且多层核岛之间的表面连续平整。因此，经过高温退火处理后，六方氮化硼表面形貌趋于平坦，表面粗糙度大大降低，六方氮化硼的晶体质量也得到显著改善。
根据本公开的实施例，在步骤S104中，对高温退火处理后得到的六方氮化硼衬底进行氧气等离子体处理，其中，氧气等离子体设备包括：打胶机；氧气等离子体处理的参数包括：氧气流量包括：100-300sccm，氧气等离子体功率包括：50-100W，氧气等离子体刻蚀的时间包括：1-3min。
在本公开的实施例中，因六方氮化硼为一种二维材料，其表面的势能较低不太利于氮化铝的成核。通过对六方氮化硼的表面进行氧气等离子体处理，在六方氮化硼的表面形成与O有关的悬挂键，如B-O键和N-O键，有利于Al原子与O有关的悬挂键相结合，形成氮化铝的成核层，从而更有利于氮化铝薄膜的生长。通过优化氧气等离子体刻蚀处理的时间和功率，可以控制六方氮化硼表面的N-O和B-O悬挂键的数量，从而可以调节氮化铝成核点形成的密度，可以获得较高晶体质量的氮化铝薄膜。
根据本公开的实施例，在步骤S105中，利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜，其中，外延生长氮化铝薄膜是采用的一步高温法。
根据本公开的实施例，金属有机化学气相沉积法的条件包括：采用氨气作为氮源，流量为500-1000sccm；三甲基铝作为铝源，流量为50-90sccm；氢气作为载气来生长氮化铝薄膜。生长氮化铝薄膜时的温度包括：1100-1300℃，金属有机化学气相沉积设备腔室内的压力为40-50torr，生长氮化铝薄膜的时间包括：60-90min。
在本公开的实施例中，在较高温度下生长的氮化铝薄膜的质量更好。
根据本公开的实施例，提供了一种氮化铝薄膜，是在六方氮化硼缓冲层上外延生长而成，其中，氮化铝薄膜的厚度包括1-2μm，便于应用于半导体器件中。
根据本公开的实施例，还提供了一种半导体器件，其中半导体器件包括：深紫外器件。
以下通过具体的实施例并结合附图对本公开的技术方案做进一步的解释说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本公开的保护范围不局限于此。
一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法，具体步骤如下：
步骤1：先采用化学气相沉积法，在铜箔上生长六方氮化硼，其中，六方氮化硼的层数为1-2层。
步骤2：将铜箔上生长得到的六方氮化硼转移到c-面蓝宝石衬底上。
步骤3：将六方氮化硼/蓝宝石衬底放入退火炉采用面对面结构进行高温退火处理，退火温度为1700℃，压强为0.5atm，保护气体氮气的流量为0.4L/min，退火时间为1-2h。
步骤4：将退火后的六方氮化硼/蓝宝石衬底放入打胶机中进行氧气等离子体处理，氧气流量为300sccm，氧气等离子体功率为50-100W，处理时间为3min。
步骤5：采用金属有机化学气相沉积法，外延生长氮化铝薄膜，生长温度为1200℃，腔室压强为40-50torr，生长时间为1.5小时，生长时采用氨气作为氮源，流量为500sccm，三甲基铝作为铝源，流量为70sccm，载气为氢气，从而生长出表面平整且位错密度较低的氮化铝薄膜。
图2是本公开实施例中用蓝宝石衬底在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的结构示意图。
如图2所示，用蓝宝衬底在六方氮化硼上生长的氮化铝薄膜的结构自下而上依次包括：蓝宝石衬底210、六方氮化硼220、氮化铝薄膜230。
图3A是本公开实施例中高温退火处理前六方氮化硼表面形貌的扫描电子显微镜图；图3B是本公开实施例中高温退火处理后六方氮化硼表面形貌的扫描电子显微镜图。
如图3A所示，是退火前六方氮化硼的典型形貌，表面较为粗糙。经高温退火处理后六方氮化硼表面较为光滑，其表面粗糙度由7.81nm显著降低到2.76nm(图3B)。
图4是本公开实施例中高温退火处理前后六方氮化硼的X射线光电子能谱图。
如图4所示，经高温退火处理后的六方氮化硼的结晶度得到改善，晶体质量显著提升。
图5A-B是本公开实施例中未经氧气等离子体处理的六方氮化硼的N1s和B1s的光电子能谱图；图5C-D是本公开实施例中经氧气等离子体处理后的六方氮化硼的N1s和B1s的光电子能谱图。
如图5所示，结果表明六方氮化硼经过氧气等离子体处理后表面产生了N-O键和B-O键的悬挂键，为后续在六方氮化硼表面上生长氮化铝薄膜提供了成核位点。
图6A是本公开实施例中未经高温退火处理，经氧气等离子体处理后在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的扫描电子显微镜图；图6B是本公开实施例中经高温退火处理和氧气等离子体处理后在六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的扫描电子显微镜图。
如图6A所示，结果表明在未经过高温退火处理，经氧气等离子体处理后的六方氮化硼表面上生长氮化铝薄膜，所生长的氮化铝薄膜表面存在一些未合并的微坑，此时氮化铝薄膜的螺位错约为7×108cm-2，刃位错约为5×109cm-2。经过高温退火处理后，六方氮化硼表面较为平整，表面粗糙度降低，使得Al原子的迁移率提高，有利于氮化铝的合并；再经氧气等离子体处理，在氮化硼表面形成了B-O键和N-O键的悬挂键，为氮化铝提供了成核位点。因此，在经过高温退火处理和氧气等离子体处理后，再在六方氮化硼表面生长氮化铝薄膜，此时生长的氮化铝薄膜表面平整光滑，晶体质量得到改善，其螺位错<2×108cm-2，刃位错大约为3×109cm-2。
综上所述，采用本公开提供的一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法，通过高温退火处理，改善了六方氮化硼的晶体质量和表面粗糙度，再经氧气等离子体处理六方氮化硼表面形成了含O的悬挂键，有利于形成体积较小、密度较高的氮化铝成核点。利用二维材料六方氮化硼的独特性质，部分屏蔽了异质衬底对外延生长氮化铝薄膜的影响，释放了氮化铝薄膜的残余应力，进一步提高了氮化铝薄膜的晶体质量，有利于后续深紫外半导体器件的制备，该方法具有较高的实用性。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种六方氮化硼上生长氮化铝薄膜的方法，包括：
采用化学气相沉积法，在铜箔上生长六方氮化硼；
将铜箔上生长的六方氮化硼转移到其它衬底上，作为外延生长氮化铝薄膜的缓冲层；
对得到的六方氮化硼衬底进行高温退火处理；
对高温退火处理后得到的六方氮化硼衬底进行氧气等离子体处理；
利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述生长六方氮化硼的层数包括1-2层。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述其它衬底包括以下任意一种：硅、碳化硅、蓝宝石。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高温退火处理的条件包括：
所述高温退火处理的温度为1600-1700℃，压强为0.5-0.7atm，氮气流量为0.4-1L/min；
所述高温退火处理的方式包括：面对面结构处理；
所述高温退火处理的时间包括：1-2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧气等离子体处理的参数包括：
所述氧气流量包括：100-300sccm；
所述氧气等离子体功率包括：50-100W；
所述氧气等离子体刻蚀的时间包括：1-3min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧气等离子体处理后的六方氮化硼的表面上包括N-O和B-O的悬挂键。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述利用金属有机化学气相沉积法，在氧气等离子体处理后的六方氮化硼上外延生长氮化铝薄膜，是一步高温法。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述金属有机化学气相沉积法的条件包括：
采用氨气作为氮源，三甲基铝作为铝源，氢气作为载气来生长氮化铝薄膜；
所述生长氮化铝薄膜的温度包括：1100-1300℃；
所述生长氮化铝薄膜的时间包括：60-90min。
9.一种氮化铝薄膜，所述氮化铝薄膜由根据权利要求1-8中任一项所述的方法，在六方氮化硼缓冲层上外延生长而形成。
10.一种半导体器件，其中，所述半导体器件包括：深紫外器件；
所述深紫外器件包括权利要求9所述的氮化铝薄膜。
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