CN111477534B - 氮化铝模板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝模板及其制备方法。所述氮化铝模板的制备方法包括：将衬底置于反应腔室内，并于衬底上制备AlN或BN缓冲层；于所述AlN或BN缓冲层上制备AlN外延层，并在所述AlN外延层内制备形成至少BAlN插入层，进而形成所述的氮化铝模板。本发明实施例提供的氮化铝模板及其制备方法，通过高温沉积AlN或者BN缓冲层，可采用初始生长中AlN或者BN中的反相畴，实现位错密度的降低和应力的弛豫；同时外延生长中采用间断供应硼源的方法，进一步利用BAlN插入层释放了外延生长过程中积累的应力和降低了缺陷密度，保证高质量AlN单晶薄膜或者厚膜的生长；由于BN的带隙与AlN的带隙接近，所以不影响紫外光的透过率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝模板的制备方法，特别涉及一种氮化铝模板及其制备方法，属于半导体技术领域。
背景技术
氮化铝作为三代半导体材料，其在光电子和电子器件方面都有了普遍的应用前景。具有良好的物理化学性质，如良好的介电性能，击穿场强高，热导率高，稳定性好漂移速率快等。又因为其带隙为6.2eV左右，是可能的深紫外发光的最有可能的材料之一，有希望克服深紫外发光现存的一系列问题，与现有的汞灯相比，有环保、工作电压和功耗较低等优势。另外AlN基化合物也是研制大功率器件的重要材料，因此对于AlN基板的研究对其它器件的研究有着极为重要的决定作用。
生长AlN衬底的方法有很多种，如金属有机物气相外延法(MOCVD)、物理气相传输法(PVT)和氢化物气相外延法(HVPE)等。MOCVD法虽然能够制备大面积AlN薄膜材料，但是局限于生长速率难以提高(通常几百纳米每小时)以及由于热失配和晶格失配导致的较大应力，普通方法生长1微米以上，或者通过刻蚀衬底并采用侧向外延方法生长3个微米以上，AlN通常会出现微裂纹。PVT方法虽然能够提高较高的生长速率，并且结晶质量也非常高(位错密度能够降低到104cm-2)，但是材料中通常存在高密度的点缺陷而导致材料难以透明，制约了其在深紫外光电子器件的应用。HVPE方法生长速率较快，适合大面积制备衬底材料。
目前HVPE法制备AlN/异质衬底模板的关键难题是由于所用的衬底材料与氮化物外延膜的晶格和热膨胀系数失配，当外延膜厚度超过1个微米时就会因应力而开裂，并且晶面弯曲，不能得到大尺寸，高质量的晶片，采用图形衬底，可以将不开裂厚底提高到5微米以上，但是有些异质衬底，如蓝宝石、SiC、金刚石等的刻蚀工艺复杂，导致模板生产成本提高，不适合规模生产。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化铝模板及其制备方法，解决在蓝宝石衬底上高温外延生长AlN材料中，由失配导致的高缺陷密度和晶片开裂的技术问题，并获得高质量的2-50μm的AlN单晶薄膜或者厚膜模板，进而克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种氮化铝模板的制备方法，其包括：
将衬底置于反应腔室内，并于衬底上制备AlN或BN缓冲层；
于所述AlN或BN缓冲层上制备AlN外延层，并且在所述AlN外延层内制备形成至少BAlN插入层，进而形成所述的氮化铝模板。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长AlN缓冲层；或者，向所述反应腔室内通入氮源、硼源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长BN缓冲层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，并于1400-1550℃条件下在AlN或BN缓冲层上生长AlN外延层，并至少在生长AlN外延层的过程中向反应腔室内通入硼源，进而在所述AlN外延层内生长形成至少一层BAlN插入层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法具体包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，以在AlN或BN缓冲层上生长部分AlN外延层，之后向反应腔室内通入硼源，进而在生长的AlN外延层上生长形成BAlN插入层，之后停止通入硼源，继续在BAlN插入层上生长AlN外延层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法具体包括：在生长AlN外延层的过程中向反应腔室内间歇性地通入硼源，进而在AlN外延层内形成两层以上的BAlN插入层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法还包括：先将反应室的温度升至1400-1600℃，并向将反应腔室内通入氢气以清洗衬底，之后再进行AlN或BN缓冲层的制备。
在一些较为具体的实施方案中，所述氮源包括NH3，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述铝源包括AlCl3，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述硼源包括BCl3，但不限于此。
本发明实施例还提供了由所述的氮化铝模板的制备方法制备的氮化铝模板。
在一些较为具体的实施方案中，所述AlN或BN缓冲层、AlN外延层以及BAlN插入层叠层设置。
在一些较为具体的实施方案中，两层以上的BAlN插入层间隔设置。
在一些较为具体的实施方案中，所述氮化铝模板的厚度为2-50μm。
优选的，所述AlN或BN缓冲层的厚度为500-2000nm。
优选的，所述AlN外延层的厚度为1-10μm。
优选的，每一层BAlN插入层的厚度为1-500nm。
在一些较为具体的实施方案中，所述衬底的材质包括蓝宝石和SiC，但不限于此。
优选的，所述氮化铝模板为氮化铝单晶薄膜或厚膜模板。
与现有技术相比，本发明实施例提供的氮化铝模板及其制备方法，通过高温沉积AlN或者BN缓冲层，可采用初始生长中AlN或者BN中的反相畴，实现位错密度的降低和应力的弛豫；同时外延生长中采用间断供应硼源的方法，进一步利用BAlN插入层释放了外延生长过程中积累的应力和降低了缺陷密度，保证高质量AlN单晶薄膜或者厚膜的生长；由于BN的带隙与AlN的带隙接近，所以不影响紫外光的透过率。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例中一种氮化铝模板的结构示意图；
图2是实施例1和实施例2获得的包含两层BAlN插入层的氮化铝模板与实施例3和实施例4获得的不包含BAlN插入层的氮化铝模板的(0002)ω扫描曲线比较图；
图3是实施例1和实施例2获得的包含两层BAlN插入层的氮化铝模板与实施例3和实施例4获得的不包含BAlN插入层的氮化铝模板的(10-12)ω扫描曲线比较图；
图4是对比例1中获得的氮化铝模板的光学显微镜图；
图5本发明实施例1-4中获得的氮化铝模板的光学显微镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供了一种氮化铝模板的制备方法，其包括：
将衬底置于反应腔室内，并于衬底上制备AlN或BN缓冲层；
于所述AlN或BN缓冲层上制备AlN外延层，并且在所述AlN外延层内制备形成至少BAlN插入层，进而形成所述的氮化铝模板。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长AlN缓冲层；或者，向所述反应腔室内通入氮源、硼源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长BN缓冲层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，并于1400-1550℃条件下在AlN或BN缓冲层上生长AlN外延层，并至少在生长AlN外延层的过程中向反应腔室内通入硼源，进而在所述A1N外延层内生长形成至少一层BAlN插入层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法具体包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，以在AlN或BN缓冲层上生长部分AlN外延层，之后向反应腔室内通入硼源，进而在生长的AlN外延层上生长形成BAlN插入层，之后停止通入硼源，继续在BAlN插入层上生长AlN外延层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法具体包括：在生长AlN外延层的过程中向反应腔室内间歇性地通入硼源，进而在AlN外延层内形成两层以上的BAlN插入层。
在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法还包括：先将反应室的温度升至1400-1600℃，并向将反应腔室内通入氢气以清洗衬底，之后再进行AlN或BN缓冲层的制备。
在一些较为具体的实施方案中，所述氮源包括NH3，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述铝源包括AlCl3，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述硼源包括BCl3，但不限于此。
本发明实施例还提供了由所述的氮化铝模板的制备方法制备的氮化铝模板。
在一些较为具体的实施方案中，所述AlN或BN缓冲层、AlN外延层以及BAlN插入层叠层设置。
在一些较为具体的实施方案中，两层以上的BAlN插入层间隔设置。
在一些较为具体的实施方案中，所述氮化铝模板的厚度为2-50μm，本发明中氮化铝模板的厚度不包含衬底。
优选的，所述AlN或BN缓冲层的厚度为500-2000nm。
优选的，所述AlN外延层的厚度为1-10μm，本发明中的AlN外延层的总厚度为1-10μm。
优选的，每一层BAlN插入层的厚度为1-500nm。
在一些较为具体的实施方案中，所述衬底的材质包括蓝宝石和SiC，但不限于此。
优选的，所述氮化铝模板为氮化铝单晶薄膜或厚膜模板。
本发明实施例提供了一种先高温沉积AlN或者BN缓冲层，然后再原位或者升温或者降温沉积AlN外延层的方法；同时在高温外延生长AlN过程中，通过间断性地通入硼源，生长BAlN插入层，利用这个薄的BAlN插入层缓解AlN外延层中的应力和降低AlN中的位错密度。
如下将结合具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
请参阅图1，一种氮化铝模板，包括依次叠层设置在蓝宝石或SiC衬底1上的AlN或BN缓冲层2、AlN外延层4、BAlN插入层5、AlN外延层6、BAlN插入层7以及AlN外延层8，在AlN或BN缓冲层2与AlN外延层4之间形成有反型畴3。
实施例1
一种氮化铝模板的制备方法，可以包括如下步骤：
1)将蓝宝石或SiC衬底置于CVD(化学气相沉积)或者HVPE(氢化物气相外延)反应腔室内，并将反应腔室内的温度升温至1400-1600℃，然后向反应腔室内通入氢气清洗蓝宝石或SiC衬底；
2)向反应腔室内通入氮源与铝源，于1400-1500℃温度条件下生长厚度为500-2000nm的AlN缓冲层；
3)完成AlN缓冲层生长后，停止通入铝源，并将反应腔室内的温度调节至1400-1550℃；
4)于1400-1550℃条件下向反应腔室内通入铝源，以在AlN缓冲层上原位生长AlN外延层；
5)保持AlN外延层的生长条件(1400-1550℃)，向反应腔室内通入硼源，并根据需要调节通入氮源、硼源和铝源的流量，在AlN外延层上生长厚度为1-500nm的BAlN插入层；然后停止通入硼源，继续生长AlN外延层；
6)步骤5)可以重复，也可以不重复；
7)最终在蓝宝石或SiC衬底上获得2-50μm的AlN单晶模板。
实施例2
一种氮化铝模板的制备方法，还可以包括如下步骤：
1)将蓝宝石或SiC衬底置于CVD(化学气相沉积)或者HVPE(氢化物气相外延)反应腔室内，并将反应腔室内的温度升温至1400-1600℃，然后向反应腔室内通入氢气清洗蓝宝石或SiC衬底；
2)向反应腔室内通入氮源与硼源，于1400-1500℃温度条件下生长厚度为500-2000nm的BN缓冲层；
3)完成BN缓冲层生长后，停止通入硼源，并将反应腔室内的温度调节至1400-1550℃；
4)于1400-1550℃条件下向反应腔室内通入铝源，以在BN缓冲层上原位生长AlN外延层；
5)保持AlN外延层的生长条件(1400-1550℃)，向反应腔室内通入硼源，并根据需要调节通入氮源、硼源和铝源的流量，在AlN外延层上生长厚度为1-500nm的BAlN插入层；然后停止通入硼源，继续生长AlN外延层；
6)步骤5)可以重复，也可以不重复；
7)最终在蓝宝石或SiC衬底上获得2-50μm的AlN单晶模板。
实施例3
一种氮化铝模板的制备方法，还可以包括如下步骤：
1)将蓝宝石或SiC衬底置于CVD(化学气相沉积)或者HVPE(氢化物气相外延)反应腔室内，并将反应腔室内的温度升温至1400-1600℃，然后向反应腔室内通入氢气清洗蓝宝石或SiC衬底；
2)向反应腔室内通入氮源与铝源，于1400-1500℃温度条件下生长厚度为500-2000nm的AlN缓冲层；
3)完成AlN缓冲层生长后，停止通入铝源，并将反应腔室内的温度调节至1400-1550℃。
4)于1400-1550℃条件下向反应腔室内通入铝源，以在AlN缓冲层上原位生长厚度为1-10μm的AlN外延层，进而获得一种氮化铝模板。
实施例4
一种氮化铝模板的制备方法，可以包括如下步骤：
1)将蓝宝石或SiC衬底置于CVD(化学气相沉积)或者HVPE(氢化物气相外延)反应腔室内，并将反应腔室内的温度升温至1400-1600℃，然后向反应腔室内通入氢气清洗蓝宝石或SiC衬底；
2)向反应腔室内通入氮源与硼源，于1400-1500℃温度条件下生长厚度为500-2000nm的BN缓冲层；
3)完成BN缓冲层生长后，停止通入硼源，并将反应腔室内的温度调节至1400-1550℃；
4)于1400-1550℃条件下向反应腔室内通入铝源，以在BN缓冲层上原位生长厚度为1-10μm的AlN外延层，进而获得一种氮化铝模板。
对比例1
一种氮化铝模板的制备方法，包括如下步骤：
在蓝宝石上置于反应腔室内，并于750℃条件下在蓝宝石衬底上生长低温AlN缓冲层，然后于1450℃条件下在AlN缓冲层上生长厚度为5μm的AlN外延层，进而获得一种氮化铝模板。
需要说明的是，实施例1-4以及对比例中，制作氮化铝模板采用的氮源为NH3、铝源为AlCl3、硼源为BCl3。
对实施例1-4以及对比例获得的相同厚度的氮化铝模板进行观测，其对比结果如图2-图4所示，其中，图2是实施例1和实施例2获得的包含两层BAlN插入层的氮化铝模板与实施例3和实施例4获得的不包含BAlN插入层的氮化铝模板的(0002)ω扫描曲线比较图；图3是实施例1和实施例2获得的包含两层BAlN插入层的氮化铝模板与实施例3和实施例4获得的不包含BAlN插入层的氮化铝模板的(10-12)ω扫描曲线比较图。
由图4可知，对比例1中获得的氮化铝模板表面开裂严重，而由图5可知，本发明实施例1-4中获得的氮化铝模板表面光滑无裂纹。
与现有技术相比，本发明实施例提供的氮化铝模板及其制备方法，通过高温沉积AlN或者BN缓冲层，可采用初始生长中AlN或者BN中的反相畴，实现位错密度的降低和应力的弛豫；同时外延生长中采用间断供应硼源的方法，进一步利用BAlN插入层释放了外延生长过程中积累的应力和降低了缺陷密度，保证高质量AlN单晶薄膜或者厚膜的生长；由于BN的带隙与AlN的带隙接近，所以不影响紫外光的透过率。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种氮化铝模板的制备方法，其特征在于包括：
将衬底置于反应腔室内，并于衬底上制备AlN或BN缓冲层；
向反应腔室内通入氮源、铝源，以在AlN或BN缓冲层上生长部分AlN外延层，之后向反应腔室内通入硼源，进而在生长的AlN外延层上生长形成BAlN插入层，之后停止通入硼源，继续在BAlN插入层上生长AlN外延层，从而在所述AlN外延层内制备形成至少一层BAlN插入层，进而形成所述的氮化铝模板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：向反应腔室内通入氮源、铝源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长AlN缓冲层；或者，向所述反应腔室内通入氮源、硼源，并于1400-1500℃条件下在衬底上生长BN缓冲层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：于1400-1550℃条件下生长AlN外延层和BAlN插入层。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于具体包括：在生长AlN外延层的过程中向反应腔室内间歇性地通入硼源，进而在AlN外延层内形成两层以上的BAlN插入层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：先将反应室的温度升至1400-1600℃，并向反应腔室内通入氢气以清洗衬底，之后再进行AlN或BN缓冲层的制备。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮源包括NH3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝源包括AlCl3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硼源包括BCl3。
9.由权利要求1-8中任一项所述的氮化铝模板的制备方法制备的氮化铝模板。
10.根据权利要求9所述的氮化铝模板，其特征在于：所述AlN或BN缓冲层、AlN外延层以及BAlN插入层叠层设置。
11.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：两层以上的BAlN插入层间隔设置。
12.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：所述氮化铝模板的厚度为2-50μm。
13.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：所述AlN或BN缓冲层的厚度为500-2000nm。
14.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：所述AlN外延层的厚度为1-10μm。
15.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：每一层BAlN插入层的厚度为1-500nm。
16.根据权利要求9所述的氮化铝模板，其特征在于：所述衬底的材质包括蓝宝石和SiC。
17.根据权利要求10所述的氮化铝模板，其特征在于：所述氮化铝模板为氮化铝单晶薄膜或厚膜模板。
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