CN101871098B - 一种高晶体质量高阻GaN外延层的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长高晶体质量高阻GaN外延层的方法。本发明通过在蓝宝石衬底上预沉积低温AlN并退火处理(简称为“AlN预处理”)，降低GaN中氧杂质的浓度，减少需要被补偿的背景电子浓度，因此仅需在GaN外延层中引入较少的刃型位错来补偿即可获得高阻GaN外延层。采用该方法制备的高阻GaN外延层材料的电阻率常温下远大于107Ω.cm，3μm×3μm区域表面粗糙度(RMS)达0.2-0.3nm，表面平整；其X射线衍射ω扫描(102)摇摆曲线半高宽可控制到约600arc sec，较常规刃型位错补偿高阻GaN中位错密度低40-50％；该高阻GaN生长工艺重复性极好，符合工业应用要求。本发明方法简单易行，且对MOCVD系统不会造成任何污染。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域，特别是涉及一种生长高阻GaN外延层的方法。
背景技术
GaN基宽禁带半导体材料以其优异的物理化学性质，不仅在短波长发光器件(发光二极管(LED)，激光器(LD))和探测器方面有重要应用，而且在研制高温、高频、大功率微波电子器件方面也有重要应用。由于强极化电场效应，在AlxGa1-xN/GaN异质结构中会产生高浓度的高迁移率二维电子气，因此基于该异质结构的GaN基高迁移率晶体管(HEMT)在微波功率器件应用方面极具优势。
由于在GaN基HEMT器件应用非高阻GaN会使器件的源漏电流除了从沟道层通过以外，还会有部分电流经沟道下面的GaN到达器件的漏极，导致器件中的并行电导，使器件的夹断特性和频率特性恶化，而且会在器件中产生额外的热量，因此GaN基HEMT器件必须采用高阻GaN，可以说，高阻GaN外延层是研制GaN基微波电子器件的基础。
目前，用MOCVD生长GaN外延层常用的“两步法”工艺过程一般分为以下四个阶段：
(1)烘烤阶段：氢气(H2)氛下，在1100℃高温烘烤衬底5分钟；
(2)成核阶段：降温至530℃并以三甲基镓和氨气为源生长低温GaN成核层，厚度为20nm；
(3)退火阶段：在250秒内将温度升高到1050℃并恒温退火140秒；
(4)外延生长阶段：通入三甲基镓和氨气，快速生长外延层GaN外延层。
由于衬底的限制和GaN基半导体材料本身的物理学化学特性，目前使用外延技术制备的GaN外延层中存在大量浅施主杂质，导致较高的背景电子浓度(可高达1017-1018cm-3)。因而要获得高阻的GaN外延层，必须引入缺陷能级来补偿。目前国际上常用的制备高阻GaN的方法有离子注入，P型杂质补偿法等。
离子注入法是用高能重离子来轰击已制备好的GaN样品，使样品产生晶格损伤，引入大量的缺陷能级和补偿中心，该方法技术复杂，仅适用于器件隔离。
P型杂质掺杂法则是通过在GaN生长过程掺入受主杂质，如Fe等直接生长出高阻GaN。这种方法可以实现高阻材料生长的稳定性和可重复性，但是由于掺入的杂质如Fe等有非常强的记忆效应，会给系统造成长久污染，而且会极大地影响在高阻GaN上继续生长的器件结构的电学性能，因而需要额外的专门设备来制备高阻GaN，成本高昂。
相比于以上两种方法，通过调整MOCVD生长条件，引入大量的刃型位错密度来补偿GaN中的背景电子浓度，从而实现非掺杂高阻GaN的生长，具有重要的技术价值。但是目前，基于常规的“两步法”应用这种方法，生长的高阻GaN外延层中位错密度很高，将不可避免的对进一步生长的器件结构的中的沟道电子产生强烈散射，严重影响器件性能的提高，而且采用这种方法来制备高阻GaN，其重复性和可靠性在实际应用时面临挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种重复性好，晶体质量高的高阻GaN外延层的生长方法。
本发明所述的方法是在蓝宝石衬底上制备高晶体质量高阻非掺杂GaN外延层的方法，在常规的“两步法”GaN生长工艺基础上，在衬底上生长GaN低温成核层前，增加低温AlN的预沉积和退火步骤，实现通过阻碍蓝宝石衬底中氧原子向GaN层的扩散而降低GaN中需被补偿的背景电子浓度和调控高温GaN外延生长模式的目的。
本发明所述的方法包括以下步骤：
1)衬底烘烤；
2)低温沉积AlN并退火；
3)低温沉积GaN并退火；
4)GaN高温外延生长。
其中所述步骤2)的低温AlN的生长温度为520-750℃，压力30-100Torr；退火温度为1090-1150℃，退火时间为50-1200秒；AlN层的厚度为5-40nm。
所述步骤4)GaN的高温外延生长采用二维生长模式；外延生长的温度为1050-1070℃，生长压力80-300Torr。
所述步骤1)的烘烤温度为1080-1100℃；
所述步骤3)低温沉积GaN的温度为530-560℃，厚度为15-25nm，退火温度为1050-1070℃，退火时间为50-140秒；
在本发明方法中，其它条件采用常规的“两步法”GaN生长条件即可。
预沉积AlN层的原料是本领域常用的沉积低温AlN的原料，如三甲基铝，三乙基铝和氨气等。
在常规GaN外延层的生长中，本领域技术人员一般会采用较高的V/III比(V族源和III族源的摩尔比)来进行GaN的高温外延生长；在本发明中，为减少GaN外延层中的N空位，达到更好的高阻效果，一般也采用较高的V/III比，如对竖直流MOCVD系统，V/III比可高于2000。
本发明通过控制AlN的厚度(5-40nm)，控制GaN高温外延生长为完全二维生长模式，即没有GaN成核岛的聚合导致的从三维生长模式到二维模式的转变过程(如图2所示)，从而在生长GaN外延层时引入适量的刃型位错来实现高阻GaN外延层。
本发明通过预沉积AlN层，阻碍蓝宝石衬底中氧离子向GaN层的扩散，减少GaN中氧杂质的浓度，制备出高阻GaN，为了更好的利用GaN材料体系的极化效应来研制高性能电子器件，所用蓝宝石衬底优选蓝宝石衬底(0001)晶面。
本发明所述的方法适用于利用MOCVD和MBE法生长高阻GaN的系统，由于MOCVD法更适用于工业生产，优选MOCVD生长方法。
本发明在常规的“两步法”GaN生长工艺基础上，通过在蓝宝石衬底上预沉积低温AlN并退火处理(简称为“AlN预处理”)，降低GaN中氧杂质的浓度，减少需要被补偿的背景电子浓度，进而仅需在GaN外延层中引入较少的刃型位错，即可获得高阻GaN外延层，从而实现非掺杂高晶体质量高阻GaN外延层的生长，获得极高电阻率非掺杂GaN外延层材料。同时，通过在蓝宝石衬底上的“AlN预处理”来有效降低GaN外延层中氧杂质含量，增加了MOCVD材料生长参数控制的自由度，从而极大地增加高阻GaN制备工艺的稳定性和可靠性。
具体的说，在高温H2清洗过程完成后先生长一层低温AlN，并进行退火，将带来以下优点：一是有效降低蓝宝石的氧向GaN中的扩散，从而降低GaN中需要被补偿的背景电子浓度；二是“AlN预处理”工艺步骤的加入，结合常规的GaN低温成核层工艺，将更加有效的释放GaN中的应力，进而可以保证GaN外延层具备较好的表面形貌和较少的位错密度，获得高晶体质量的GaN外延层材料。因此，在优化好的“AlN预处理”工艺基础上，GaN高温外延条件具有很大的可调整窗口，对采用常规“两步法”方法生长GaN时需要精细控制的温度、反应室压力、生长速率、源的流量等参数要求宽松，实现的GaN外延层电阻率高，重复性及可控性极好。
采用该方法制备的高阻GaN外延层材料的电阻率常温下远大于107Ω.cm，3μmx3μm区域表面平整度(RMS)达0.2-0.3nm，表面平整；其位错密度较低(X射线衍射ω扫描(102)摇摆曲线半高宽可控制到约600arc sec)，较常规刃型位错补偿高阻GaN(X射线衍射ω扫描(102)摇摆曲线半高宽通常高于800arc sec)中位错密度低40-50％。
采用该高质量高阻GaN模板生长的HEMT器件用AlxGa1-xN/GaN异质结构室温电子迁移率大于1500cm2/V.s，电学性质良好。
该高阻GaN生长工艺重复性极好，符合工业应用要求。本发明方法简单易行，与现有MOCVD生长GaN基HEMT材料结构的工艺过程兼容，对MOCVD系统不会造成任何污染。
附图说明
图1 AlN预处理工艺对GaN中氧含量的二次离子谱的影响，其中红线为未采用AlN预处理工艺的GaN(普通)的二次离子谱；黑线为采用AlN预处理工艺的GaN的二次离子谱；显然采用AlN预处理的GaN中氧信号的强度远低于普通GaN中的强度，表明采用AlN预处理的GaN中氧含量显著降低。
图2典型高质量高阻GaN外延层生长过程的原位激光反射谱监测示意图。a-b：“AlN预处理”(AlN pretreatment)；c-d：低温GaN生长；d-e：GaN升温退火(240秒内将温度升高到1060℃并恒温100秒)；e-f：GaN高温外延初始阶段快速二维生长模式。
图3典型高质量高阻GaN外延层表面原子力显微镜(AFM)形貌图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
高晶体质量高阻GaN外延层生长，按照以下条件分别制备3炉样品，显示“AlN预处理”优化过程，另外按照常规条件(即省略以下2)、3)步骤)制备1炉样品：
1)用MOCVD设备(3×2”Thomas Swan Close Coupled ShowerheadMOCVD)，衬底采用(0001)面的蓝宝石衬底，通入H2，反应室压力为300Torr，在1090℃下烘烤5min，清洗衬底；
2)降温到630℃，通入三甲基铝和氨气，H2作为载气。反应室压力为60Torr，生长低温AlN，生长厚度分别为10，16，28nm。
3)保持反应室压力为60Torr，停止通三甲基铝，继续通入氨气，用240秒时间将温度升至1100℃，退火300秒。
4)降温到530℃，通入三甲基镓和氨气，H2作为载气。反应室压力调整为300Torr，生长低温GaN，生长厚度为20nm。
5)停止通三甲基镓，继续通入氨气，反应室压力调整为200Torr，用240秒时间将温度升至1060℃，退火100秒。
6)通入氨气和三甲基镓，以氨气160mmol/min、三甲基镓75mol/min的流量(即V/III比为2130)，保持反应室压力200Torr，温度1060℃的条件，高温外延生长GaN，厚度为1.6μm。
实验数据总结
上述3炉中的AlN(16nm)样品与常规条件制备的1炉样品的二次离子谱见图1所示，显然“AlN预处理”能显著降低GaN中外延层中的氧含量。
在保持高温退火时间一定(300秒)的情况下，实验中3炉GaN样品高温外延阶段均为二维生长模式(同图2所示)，所制备的GaN外延层，其方块电阻均远大于1011Ω/sq(仪器测量极限)，均为高阻GaN。
随着“AlN预处理”工艺中低温AlN的厚度的增加，所长的高阻GaN外延层具有不同的晶体质量。当AlN的厚度为16nm时，对应的GaN外延层中位错密度最低(刃型位错密度远低于其它两个GaN样品)，且具有非常好的表面形貌(如图3所示)，3μmx3μm区域表面粗糙度(RMS)仅为0.26nm。
实施例2
高晶体质量高阻GaN外延层生长，保持AlN生长条件不变，改变AlN退火时间，制备两炉样品：
1)用MOCVD设备(3× 2”Thomas Swan Close Coupled ShowerheadMOCVD)，衬底采用(0001)面的蓝宝石衬底，通入H2，反应室压力为300Torr，在1090℃下烘烤5min，清洗衬底；
2)降温到680℃，通入三甲基铝和氨气，H2作为载气。反应室压力为75Torr，生长低温AlN，生长厚度为25nm。
3)停止通三甲基铝，继续通入氨气，调整反应室压力为100Torr，用240秒时间将温度升至1110℃，退火时间分别为100、800秒。
4)降温到530℃，通入三甲基镓和氨气，H2作为载气。反应室压力调整为300Torr，生长低温GaN，生长厚度为20nm。
5)停止通三甲基镓，继续通入氨气，反应室压力调整为200Torr，用240秒时间将温度升至1060℃，退火100秒。
6)通入氨气和三甲基镓，以氨气160mmol/min、三甲基镓75mol/min的流量(V/III比为2130)，保持反应室压力200Torr，温度1060℃的条件，高温外延生长GaN，厚度为1.6μm。
实验数据总结
在“AlN预处理”工艺中低温AlN的厚度保持相同(25nm)时，改变AlN退火时间也可获得不同的晶体质量的高阻GaN外延层，当退火时间为800s时，对应的GaN外延层中位错密度较低。
Claims (6)
1.一种高阻GaN外延层的生长方法，其特征在于，在蓝宝石衬底上生长GaN低温成核层前，增加AlN的预沉积和退火过程，包括以下步骤：
1)衬底烘烤；
2)低温沉积AlN并退火；
3)低温沉积GaN并退火；
4)GaN高温外延生长；
所述步骤2)的低温AlN的生长温度为520-750℃，压力30-100Torr；退火温度为1090-1150℃，退火时间为50-1200秒；
所述步骤2)的AlN层的厚度为5-40nm；
所述步骤3)低温沉积GaN的温度为530-560℃，厚度为15-25nm，退火温度为1050-1070℃，退火时间为50-140秒。
2.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤4)GaN高温外延生长采用二维生长模式。
3.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤1)的烘烤温度为1080-1100℃。
4.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤4)的GaN高温外延生长的温度为1050-1070℃，生长压力80-300Torr。
5.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述蓝宝石衬底是(0001)面蓝宝石衬底。
6.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法为MOCVD生长方法。
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