CN107887255B - 一种高阻GaN薄膜外延生长的方法 - Google Patents

一种高阻GaN薄膜外延生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种高阻GaN薄膜外延生长方法，是在MOCVD设备中进行的，包括衬底烘烤、成核、外延生长阶段，其特征在于：在外延生长阶段，采用金属有机物三甲基铟（TMIn）作为C杂质掺杂源。优点：实现了GaN薄膜的高阻性能。同时由于高温下TMIn难于在晶格中形成In‑N键，较高的生长温度避免了InGaN合金的形成，保证了GaN薄膜的晶格结构的完整性。可以通过改变掺杂剂TMIn流量的大小，对GaN外延层中的C杂质浓度进行有效控制，掺杂效率高，重复性稳定。无需对MOCVD系统增掺杂源管路，无需安装其他C掺杂源，充分利用设备现有的资源，简单易行，外延材料性能好，实现高阻GaN薄膜高质量、低成本生长。

Description

一种高阻GaN薄膜外延生长的方法
技术领域
本发明涉及的是一种高阻GaN薄膜外延生长的方法，属于半导体技术领域。
背景技术
作为第三代宽禁带半导体材料，GaN不仅具有宽带隙(3.4eV)，而且还具有热导率大、电子饱和速率高、击穿场强大及热稳定性好等特性，因此在制备高温、高频、高压及大功率器件方面备受关注。基于AlGaN/GaN异质结的HEMT器件具有大击穿电压、高饱和电子速率、高2DEG浓度等优良特性。然而，仍然有许多关键性的技术需要深入研究。其中，高阻GaN缓冲层是影响AlGaN/GaN HEMTs器件漏电问题的重要因素。对于微波功率器件而言，缓冲层的漏电会直接导致器件夹断特性变差、击穿电压下降，从而恶化器件的输出功率、效率以及增益等性能指标，严重时会导致器件损坏，高阻GaN缓冲层可以有效解决缓冲层漏电问题。
由于采用MOCVD方法外延的非掺杂GaN薄膜存在大量N空位和O替位等施主缺陷能级，一般呈n型导电类型，具有较高的背景电子浓度（~1×1017cm-3），因此外延中如何减少和补偿材料中的背景载流子浓度是获得高阻GaN缓冲层的关键。高阻GaN可以通过改变生长条件引入深能级受主态的方法（非故意掺杂方法）获得（J. Appl. Phys. 102 (2007)033510；J. Appl. Phys. 107 ( 2010) 103701），也可以通过p型掺杂补偿法，例如掺杂Fe、Mg和Zn等杂质的方法得到高阻GaN（Appl. Phys. Lett. 83 (2003)3314；J. Vac. Sci.Technol. B 22 (2004) 120）。这几种方法相比，非故意掺杂的方法不需要额外的掺杂源，可以避免掺杂源污染反应室以及记忆效应的影响，但该方法通常以牺牲材料晶体质量为代价，薄膜中引入了大量的刃型位错，造成二维电子气迁移率下降，从而制约了器件性能的进一步提升；p型掺杂补偿法需要特定的掺杂源，该方法的优点是重复性较好，但掺杂源的记忆效应会导致系统污染，造成杂质散射效益影响器件性能。因此，一种优良的高阻GaN薄膜外延生长方法，既可以满足p型掺杂补偿实现高阻性能，又不会造成系统污染，同时工艺方法简单易行，是制备高性能GaNHEMT材料的关键。
发明内容
本发明提出的是一种高阻GaN薄膜外延生长的方法，其目的旨在克服现有技术所存在的上述缺陷，能有效降低GaN背景载流子浓度，同时保证外延薄膜具有较高晶体质量和表面质量。
本发明的技术解决方案:一种高阻GaN薄膜外延生长方法，是在MOCVD设备中进行的，包括衬底烘烤、成核、外延生长阶段，其特征在于：在外延生长阶段，采用金属有机物三甲基铟（TMIn）作为C杂质掺杂源。
本发明的优点：
（1）无需对MOCVD系统增加掺杂源管路，由于氮化物外延使用的MOCVD系统通常自带TMIn源，所以该发明能充分利用设备现有的资源，无需安装其他C掺杂源，经济方便；
（2）和其他C掺杂剂（如C2H2、CH4、CBr4等）相比，本发明的掺杂方法有利于获得更高晶体质量的GaN薄膜，由于TMIn分解的活性In原子在生长表面具有较强的活性，在外延生长中可以起到表面活性剂的作用，因此能有效的减少晶格中Ga间隙、N空位等点缺陷的形成，提高薄膜表面平整度，采用本发明能获得无色透明、表面平整的高阻GaN薄膜；
（3）和TMGa或者TEGa的C杂质自掺杂方法相比，重复性好、稳定性高和晶体质量高；由于MO源自掺杂方法需要调整生长条件，通常选择低温、低压和低NH3/TMGa摩尔量比的生长条件才能有效提高薄膜中的C杂质的浓度，但低温、低压和低NH3/TMGa摩尔量比的生长条件使得生长窗口偏离正常范围，导致GaN外延生长中N源不充足，外延层中N空位缺陷增多，造成外延层最终晶体质量恶化。而采用本发明，GaN可以选择在一个合适的生长窗口，无需特意降低生长温度、压强等工艺参数，从而保证了GaN薄膜的晶体质量；
（4）实现了GaN薄膜的高阻性能，同时由于高温下TMIn难于在晶格中形成In-N键，较高的生长温度避免了InGaN合金的形成，保证了GaN薄膜的晶格结构的完整性；
（5）可以通过改变掺杂剂TMIn流量的大小，对GaN外延层中的C杂质浓度进行有效控制，掺杂效率高，重复性稳定。
附图说明
图1 是采用本发明获得的GaN薄膜其方阻值大小与TMIn/TMGa摩尔量比之间的关系图。
具体实施方式
一种高阻GaN薄膜外延生长方法，是在MOCVD设备中进行的，包括衬底烘烤、成核、外延生长阶段，其特征在于：在外延生长阶段，采用金属有机物三甲基铟（TMIn）作为C杂质掺杂源。
所述衬底为蓝宝石、碳化硅、硅和自支撑GaN衬底。
在外延生长阶段，生长温度为950℃-1100℃。
在外延生长阶段，系统载气为氮气、氢气或者氮/氢混合气。
在外延生长阶段，掺杂源TMIn与Ga源三甲基镓TMGa或者二乙基镓TEGa的摩尔比范围为0.5-5，Ⅴ族源与Ⅲ族源的摩尔比范围为1000-3000。
本发明在MOCVD系统中进行，采用金属有机物TMIn作为C杂质掺杂源，对GaN薄膜进行C掺杂，形成受主深能级补偿，从而实现GaN的高阻性能。
在GaN高温（950℃-1100℃）生长过程中向反应室通入TMIn，TMIn在高温下通过裂解反应分解出活性的C原子，C原子并入GaN晶格中形成Ga-C键，由于C原子比N原子少一个价电子，因此在GaN中形成深能级受主态，补偿背景电子浓度，从而减少背景载流子浓度。同时由于TMIn在高温条件下（大于850℃）In原子具有较强的活性，难于形成In-N键，避免了InGaN合金的形成，从而保证了GaN薄膜晶格结构的完整性。
在掺杂过程中可以通过改变掺杂源TMIn流量和Ga源（TMGa或者TEGa）流量大小，调节反应室中C/Ga摩尔量比来控制C杂质的掺杂浓度，同时TMIn分解的活性In在生长表面起到表面活化剂的作用，能减少GaN材料中N空位等施主杂质态的形成。因此，本发明从两个方面来提高GaN薄膜的方块电阻（方阻）值，一直通过C掺杂进行受主补偿，另一方面通过减少施主态杂质的形成，降低背景载流子浓度，从而保证GaN薄膜的方阻值大于1×108Ω/sq，实现其高阻性能。
实施例1：
1）选择一片c面蓝宝石衬底，将其转移到MOCVD设备反应室中，在H2氛围下升温至1100℃，对衬底进行5分钟烘烤，清洁衬底表面；
2）降温到550℃，同时向反应室中通入TMGa和NH3，TMGa/NH3摩尔量比（Ⅴ/Ⅲ比）为1500，H2为载气，反应室压强为500torr，进行成核层生长，成核层厚度为25nm；
3）在NH3保护下，将温度提高到1050℃，同时向反应室中通入TMGa和TMIn，进行高阻GaN薄膜外延生长，TMIn/TMGa摩尔量比为0.5，Ⅴ/Ⅲ比为1000，H2为载气，反应室压强为300torr，薄膜厚度2μm；
4）降温至室温，将GaN薄膜材料转移出MOCVD设备。
实施例2：
1）选择一片Si面4H-SiC衬底，将其转移到MOCVD设备反应室中，在H2氛围下升温至1200℃，对衬底进行5分钟烘烤，清洁衬底表面；
2）降温到900℃，同时向反应室中通入TMAl和NH3，Ⅴ/Ⅲ比为1000，H2为载气，反应室压强为100torr，进行成核层生长，成核层厚度为60nm；
3）在NH3保护下，将温度提高到1100℃，同时向反应室中通入TMGa和TMIn，进行高阻GaN薄膜外延生长，TMIn/TMGa摩尔量比为1.5，Ⅴ/Ⅲ比为2500，N2为载气，反应室压强为300torr，薄膜厚度2μm；
4）降温至室温，将GaN薄膜材料转移出MOCVD设备。
实施例3：
1）选择一片（111）面Si衬底，将其转移到MOCVD设备反应室中，在H2氛围下升温至1050℃，对衬底进行5分钟烘烤，清洁衬底表面；
2）降温到850℃，同时向反应室中通入TMAl和NH3，Ⅴ/Ⅲ比为1000，H2为载气，反应室压强为100torr，进行成核层生长，成核层厚度为30nm；
3）在NH3保护下，将温度提高到1020℃，同时向反应室中通入TMGa和TMIn，进行高阻GaN薄膜外延生长，TMIn/TMGa摩尔量比为2.0，Ⅴ/Ⅲ比为3000，H2/N2混合气为载气，反应室压强为100torr，薄膜厚度4μm；
4）降温至室温，将GaN薄膜材料转移出MOCVD设备。
实施例4：
1）选择一c面自支撑GaN衬底，将其转移到MOCVD设备反应室中，在NH3/H2氛围下升温至1050℃，对衬底进行5分钟烘烤，清洁衬底表面；
2）降温到900℃，同时向反应室中通入TMGa和NH3，Ⅴ/Ⅲ比为2000，H2为载气，反应室压强为100torr，进行成核层生长，成核层厚度为15nm；
3）在NH3保护下，将温度提高到950℃，同时向反应室中通入TMGa和TMIn，进行高阻GaN薄膜外延生长，TMIn/TMGa摩尔量比为1.0，Ⅴ/Ⅲ比为2500， N2混合气为载气，反应室压强为100torr，薄膜厚度1μm；
4）降温至室温，将GaN薄膜材料转移出MOCVD设备。
对采用此发明方法外延的GaN薄膜进行Hall测试分析。图1是GaN方阻值和TMIn/TMGa摩尔量比关系图像，可以观察到当TMIn/TMGa摩尔量比0时（即反应室不通入TMIn），GaN薄膜方阻值仅为5×103Ω/sq，随着TMIn/TMGa摩尔量比的增加，方阻值逐渐增加；当TMIn/TMGa摩尔量比增加到0.1时，GaN薄膜方阻值增加到1×105Ω/sq；当TMIn/TMGa摩尔量比增加到0.5时，GaN薄膜方阻值已经大于1×108Ω/sq，GaN薄膜呈高阻性能。可见，本方法能有效提高GaN外延层的方阻值，是实现高阻GaN薄膜高质量、低成本生长的有效方案。
以上制作实例为本发明的一般实施方案，制作方法上实际可采用的制作方案是很多的，凡依本发明的权利要求所做的均等变化与装饰，均属于本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种高阻GaN薄膜外延生长方法，是在MOCVD设备中进行的，包括衬底烘烤、成核、外延生长阶段；
GaN生长温度950℃-1100℃的生长过程中向反应室通入TMIn，TMIn在高温下通过裂解反应分解出活性的C原子，C原子并入GaN晶格中形成Ga-C键，由于C原子比N原子少一个价电子，因此在GaN中形成深能级受主态，补偿背景电子浓度，从而减少背景载流子浓度， 同时由于TMIn在大于850℃条件下，In原子具有较强的活性，难于形成In-N键，避免了InGaN合金的形成，从而保证了GaN薄膜晶格结构的完整性；
其特征在于：在外延生长阶段，采用金属有机物三甲基铟（TMIn）作为C杂质掺杂源。
2.根据权利要求1所述的一种高阻GaN薄膜外延生长方法，其特征在于：衬底为蓝宝石、碳化硅、硅和自支撑GaN衬底。
3.根据权利要求1所述的一种高阻GaN薄膜外延生长方法，其特征在于：在外延生长阶段，系统载气为氮气、氢气或者氮/氢混合气。
4.根据权利要求1所述的一种高阻GaN薄膜外延生长方法，其特征在于：在外延生长阶段，掺杂源TMIn与Ga源三甲基镓TMGa或者二乙基镓TEGa的摩尔比范围为0.5-5，Ⅴ族源与Ⅲ族源的摩尔比范围为1000-3000。
5.根据权利要求4所述的一种高阻GaN薄膜外延生长方法，其特征在于：掺杂源TMIn在掺杂过程中改变其流量和Ga源TMGa或者TEGa流量大小，调节反应室中C/Ga摩尔量比来控制C杂质的掺杂浓度，同时TMIn分解的活性In在生长表面起到表面活化剂的作用，能减少GaN材料中N空位等施主杂质态的形成；从两个方面来提高GaN薄膜的方块电阻方阻值，一方面通过C掺杂进行受主补偿，另一方面通过减少施主态杂质的形成，降低背景载流子浓度，从而保证GaN薄膜的方阻值大于1×108Ω/sq，实现其高阻性能。
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