CN114005729A - 一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，包括以下步骤：S1.选取一单晶衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，在氢气和氨气氛围下依次外延生长成核层、缓冲层和氮化物异质结；S2.关闭金属有机源，保持氨气流量不变，将反应腔中氢气转换为氮气，并降低反应腔温度；S3.通入较高流量的硅烷，在氮化物异质结上原位生长第一SiN钝化层；S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，升高反应腔的温度；S5.通入较低流量硅烷，在第一SiN钝化层上原位生长第二SiN钝化层；S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。本发明适用范围广泛，能够在AlN/GaN、AlGaN/GaN、InAlN/GaN、InAlGaN/GaN等多种异质结表面原位生长SiN钝化膜。

Description

一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件技术领域，特别指氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法。
背景技术
氮化物异质结材料表面存在晶体缺陷引起的表面态，这些表面态的存在会使器件在高频大功率应用时产生电流崩塌现象，令器件输出功率大打折扣。表面钝化措施能有效地抑制电流崩塌现象，生长钝化层还能削弱环境气氛对器件电特性的影响。
SiN是氮化物异质结材料表面钝化最常用的材料，常用的方法有非原位的PECVD和LPCVD技术。其中PECVD通过溅射的方法可以在相对较低的温度下形成SiN膜，但是可能会使氮化物半导体表面损坏。而LPCVD通过化学气相沉积的方法，可以较好的形成SiN钝化层，但是只能通过非原位的方式，氮化物异质结表面接触空气表面容易被氧化和沾污，给异质结和SiN界面引入深能级缺陷，且LPCVD温度较低，只有500~700℃，SiN膜不够致密，制作金属栅时，Ni金属容易下沉，造成栅极栅控能力下降，漏电增加。
相比于PECVD和LPCVD技术，采用MOCVD技术原位生长SiN，可以防止势垒层表面接触空气和清洗液而发生氧化和工艺污染，造成材料表面质量和电学特性恶化，并且可以利用MOCVD的高温环境形成更致密、绝缘性更好的SiN钝化层，有效提升钝化质量，抑制表面态，改善材料表面的耐高温特性，提高材料电学参数的稳定性，改善器件的电流崩塌和栅漏电等可靠性问题。然而，硅烷中的Si在氮化物中是n型杂质，高温下硅烷对势垒层有刻蚀作用，Si杂质容易扩散进入势垒层中，形成表面漏电层，因此要对MOCVD原位钝化SiN的方法进行优化。
发明内容
为解决高温生长条件下Si杂质容易扩散进入势垒层形成表面漏电层，而低温生长条件下SiN不够致密的技术问题，本发明提出了一种采用MOCVD技术原位生长SiN的方法，即通过异质结外延结束后将反应腔中氢气转换为氮气，同时快速降温，抑制异质结材料表面分解。在低温高硅烷流量条件下外延第一SiN钝化层，低温可以减少Si杂质扩散进入势垒层中形成漏电夹层，高硅烷流量则可以提升生长速度，使SiN快速覆盖异质结表面。之后在高温低硅烷流量下外延第二SiN钝化层，通过低硅烷流量在高温下实现慢速外延，提升SiN薄膜致密度和均匀性。钝化结束后在氮气和氨气气氛下降温抑制SiN分解，优化表面质量，提升材料在工艺过程中的稳定性和可靠性。
本发明采用如下技术方案：
一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，包括以下步骤：
S1.选取一单晶衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，在氢气和氨气氛围下依次外延生长成核层、缓冲层和氮化物异质结；
S2.保持氨气流量不变，将反应腔的氢气转换为氮气，并降低反应腔温度；
S3.通入硅烷，在氮化物异质结上原位生长第一SiN钝化层；
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，升高反应腔温度；
S5.通入硅烷，在第一SiN钝化层上原位生长第二SiN钝化层，其中生长第二SiN钝化层时的硅烷流量小于步骤S3中生长第一SiN钝化层时的硅烷流量；
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。
进一步地，步骤S1所述氮化物异质结包含但不局限于AlN/GaN、AlGaN/GaN、InAlN/GaN或InAlGaN/GaN。
进一步地，步骤S2中将反应腔的氢气转换为氮气后反应腔的压强为50~100torr，且反应腔温度的调节速率为50~80℃/min 。
进一步地，生长第一SiN钝化层时的温度为600~850℃，硅烷与氨气的流量比例为1：100~1000。
进一步地，生长第二SiN钝化层时的温度为900~1100℃，硅烷与氨气的流量比例为1：1500~10000。
进一步地，所述第一SiN钝化层的厚度为3~30nm。
进一步地，所述第二SiN钝化层的厚度为5~30nm。
本发明的有益效果：
（1）本发明适用范围广泛，包括但不限于MOCVD方法和SiC、Si、蓝宝石等常用单晶衬底，以及氮化物异质结微电子、光电子材料；
（2）本发明在氮化物异质结材料生长结束后，将反应腔中氢气转换为氮气，并且快速降温，能够保护势垒层表面，此时通入较高流量硅烷，生长第一层SiN，可以有效保护异质结表面，防止Si杂质扩散进入氮化物异质结表面形成导电夹层；之后升温至较高温度，通入较低流量硅烷，生长第二层SiN，可以有效阻挡器件制作过程中的工艺污染和金属向势垒内部扩散，有助于降低器件漏电，提升可靠性，最后在氨气和氮气气氛下降至室温，能够有效防止SiN表面分解。
附图说明
图1是本发明的外延结构示意图；
图2是本发明生长工艺过程示意图。
附图标记说明：1、单晶衬底；2、成核层；3、缓冲层；4、氮化物异质结；5、第一SiN钝化层；6、第二SiN钝化层。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述，实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他替代手段，均在本发明权利要求范围内。
本发明提出了一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，如图2所示，包括以下步骤：
S1.选取一单晶衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，在氢气和氨气氛围下依次外延生长成核层、缓冲层和氮化物异质结，氮化物异质结包含但不局限于AlN/GaN、AlGaN/GaN、InAlN/GaN或InAlGaN/GaN。
S2.保持氨气流量不变，将反应腔中氢气转换为氮气，并快速降低反应腔温度至600~850℃，抑制异质结材料表面分解。
S3.通入硅烷，在氮化物异质结上原位生长第一SiN钝化层，此步骤中使用较高的硅烷流量，在低温高硅烷流量条件下外延第一层SiN，低温可以减少Si杂质扩散进入势垒层中形成漏电夹层，高硅烷流量则可以提升生长速度，使SiN快速覆盖异质结表面。
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，将反应腔的温度升高至900~1100℃；
S5.通入硅烷，在第一SiN钝化层上原位生长第二SiN钝化层，此步骤通入硅烷时，硅烷的流量小于步骤S3硅烷的流量，在高温低硅烷流量下外延第二层SiN，通过低硅烷流量在高温下实现慢速外延，提升SiN薄膜致密度和均匀性。
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度，钝化结束后在氮气和氨气气氛下降温抑制SiN分解，优化表面质量，提升材料在工艺过程中的稳定性和可靠性，得到的外延结构如图1所示，从下至上依次为单晶衬底1、成核层2、缓冲层3、氮化物异质结4、第一SiN钝化层5和第二SiN钝化层6。
实施例1
一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，包括以下步骤：
S1.选取高纯半绝缘SiC作为衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，升温到1050℃，在氢气气氛中烘烤5分钟；之后升温到1100℃，通入三甲基铝，并通入氨气，在衬底上外延生长100nm氮化铝成核层；之后关闭三甲基铝，降温至1050℃，通入三甲基镓，生长1~2um厚氮化镓缓冲层；继续生长100~200nm氮化镓沟道；打开三甲基铝，生长20nm铝氮化镓势垒层；
S2.保持氨气不变，将反应腔中氢气转换为氮气，反应腔的压强为100torr，并以降温速率为50℃/min调节反应腔温度至850℃；
S3.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：500，在氮化物异质结上原位生长厚度为10nm的第一SiN钝化层。
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，以升温速率为80℃/min将反应腔的温度升高至1100℃；
S5.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：5000，在第一SiN钝化层上原位生长第二厚度为15nm的SiN钝化层。
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。
实施例2
一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，包括以下步骤：
S1.选取蓝宝石作为衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，升温到1050℃，在氢气气氛中烘烤5分钟；之后降温至550℃，通入三甲基镓，通入氨气，在衬底上生长200nm氮化镓成核层；升温至1070℃，通入三甲基镓，生长1~2um厚氮化镓缓冲层；继续生长100~200nm氮化镓沟道，关闭三甲基镓；打开三甲基铝，生长4nm氮化铝势垒层；关闭三甲基铝，通入三甲基镓，生长2nm氮化镓帽层；
S2.保持氨气不变，将反应腔中氢气转换为氮气，反应腔的压强为50torr，并以降温速率为80℃/min调节反应腔温度至700℃；
S3.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：100，在氮化物异质结上原位生长厚度为3nm的第一SiN钝化层。
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，以升温速率为60℃/min将反应腔的温度升高至900℃；
S5.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：1500，在第一SiN钝化层上原位生长第二厚度为30nm的SiN钝化层。
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。
实施例3
一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，包括以下步骤：
S1.选取硅作为衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，升温到1050℃，在氢气气氛中烘烤5分钟；通入三甲基铝，预铺30秒，接着通入氨气，生长100nm氮化铝成核层；通入三甲基镓，生长1~3um铝氮化镓过渡层；关闭三甲基铝，生长100~200nm氮化镓沟道层；关闭三甲基镓，降温至800℃；打开三甲基铟、三甲基铝和三甲基镓，生长30nm铟铝氮势垒层；
S2.保持氨气不变，将反应腔中氢气转换为氮气，反应腔的压强为80torr，并以降温速率为80℃/min调节反应腔温度至600℃；
S3.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：1000，在氮化物异质结上原位生长厚度为30nm的第一SiN钝化层。
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，以升温速率为80℃/min将反应腔的温度升高至1000℃，对SiN进行退火；
S5.通入硅烷，且硅烷与氨气的流量比例为1：10000，在第一SiN钝化层上原位生长第二厚度为5nm的SiN钝化层。
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。
从上可以看出：本发明提出了一种分步生长SiN钝化膜的方法，氮化物异质结材料生长结束后，将反应腔氢气转换为氮气，并快速降温至600~850℃，保护势垒层表面；通入较高流量硅烷，生长第一层SiN；升温至900~1100℃，通入较低流量硅烷，生长第二层SiN；之后在氨气和氮气气氛下降至室温，防止SiN表面分解。本发明方法简单易行，与现有MOCVD方法生长氮化物异质结材料工艺兼容。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.选取一单晶衬底，置于MOCVD反应腔内的石墨基座上，在氢气和氨气氛围下依次外延生长成核层、缓冲层和氮化物异质结；
S2.保持氨气流量不变，将反应腔的氢气转换为氮气，并降低反应腔温度；
S3.通入硅烷，在氮化物异质结上原位生长第一SiN钝化层；
S4.关闭硅烷，保持压力和气氛不变，升高反应腔温度；
S5.通入硅烷，在第一SiN钝化层上原位生长第二SiN钝化层，其中生长第二SiN钝化层时的硅烷流量小于步骤S3中生长第一SiN钝化层时的硅烷流量；
S6.关闭硅烷，保持氨气和氮气气氛，降温至取片温度。
2.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：步骤S1所述氮化物异质结包含但不局限于AlN/GaN、AlGaN/GaN、InAlN/GaN或InAlGaN/GaN。
3.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：步骤S2中将反应腔的氢气转换为氮气后反应腔的压强为50~100torr，且反应腔温度的调节速率为50~80℃/min。
4.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：生长第一SiN钝化层时的温度为600~850℃，硅烷与氨气的流量比例为1：100~1000。
5.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：生长第二SiN钝化层时的温度为900~1100℃，硅烷与氨气的流量比例为1：1500~10000。
6.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：所述第一SiN钝化层的厚度为3~30nm。
7.根据权利要求1所述氮化物异质结材料表面原位生长SiN钝化膜的方法，其特征在于：所述第二SiN钝化层的厚度为5~30nm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116759297A (zh) * 2023-08-23 2023-09-15 上海陛通半导体能源科技股份有限公司 一种连续制备低温氮化硅薄膜中降低晶圆表面温度的方法
CN116884832A (zh) * 2023-09-06 2023-10-13 合肥晶合集成电路股份有限公司 半导体器件及其制作方法

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